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文檔簡介

1、HGAAS (氫化法原子吸收光譜儀)操作方法(一)2007.09.06 訂正氣體:先只開Ar (流速50)打開訊華電腦1、FIAS、AAS、控制電腦2 Lamp機器(調整Lampl: 400, Lamp2 不更動)(電腦只會抓到MHS-FIAS,以及右下角的FIAS)(下拉式選單)windows-parameter-(上方的選擇處)INST: element: AsFIASl: cell temp: 900(下拉式選單) windows-fias control-黑占 on (反黑)value: fillcell調整 speed Tpump 1: 70pump 2: 90(夾文書夾的管線-接H

2、PLC的column)(面板上按鈕)param entFy:設定5mA、 INT.Time: 0.2 (s)(以下就都不用動了) 按|cont|跳出(面板按鈕)(面板上按鈕)bnergyExpand:將 expand調成 20,表示 energy擴大 20 倍。(energy最起碼要50才能開始做實驗)打開兩臺機器開關開出桌面上訊華軟體,數(shù)據釋放CHA-設定檔名(要一個個設) 會出現(xiàn)訊華的訊號線(AAS面版的A/Z是手動歸零鍵)-繼續(xù)-數(shù)據摘取打開He氣(調到流率30)channel A - NaHPO 的混和 buffer, 30mMchannel BMethanol:水=65: 35,功能

3、是最後洗 column用的(兩個都要degas一小時後才可使用,使用中還要用He幫忙把氣泡趕出)(面版按鈕)|set up-打開A (按1是open,按0是disable)direct-(調整流量用,開始時為0)(之後加上column不可超過1.5ml/min)在人下按下:100(因為BCD都沒有用,A就100%) sparge: degas時設 1020做很久的話設2030下方的撥鈕撥向右側(PS:若撥到左側,則是左側接column的紅管線出水)(右側是下方凹洞燒杯接水) 用針筒插入下方凹槽小孔抽氣,要旋鬆連接處 (請至direct)由小到大調整流量(0.5,1,2,3),再慢慢回到0下方的

4、撥鈕撥向左側,同上步驟測試接column的紅管線排水順不順、有沒有氣泡。流速慢慢加到1.5訊華軟體時間選?。?3.5 mins(預設值)訊號擷?。阂幻胛宕?. 1公升NaBH4可用5小時,1支sample要15min分鐘。2. HPLC試藥:Buffer的PH值調到4.8,兩瓶均需degas一個小時,記得吸氣閥塞好瓶口後再打開懸鈕與管平行。3. 裝過NaBH4的瓶子要馬上洗,因為是強還原劑。廢液必倒回收桶。4. degas時可加手套減少震動聲響;在 methanol進行degas時要慢慢打開抽氣 閥,避免一下氣衝太多接好新的buffer後,再將下方的撥鈕撥向右側,同上步驟進行一次用針筒抽氣、

5、注入的動作;慢慢調整流量到1.5。下方的撥鈕撥向左側,同上步驟測試接column的紅管線排水順不順、有沒有氣泡。流速慢慢加到1.5。確定OK後流速歸0,接上column插入旋緊(兩頭都要 接),再慢慢上昇流速看column流得順不順。將P1 pump的紅管線丟入NaBH4,藍黃管線丟入 HCI接好氣液分離瓶:P1 pump上蓋的藍黃粗管接在三根小爪形式的最小側管, 次高的側管接氣液分離瓶上蓋管;最高的直管接到AAS。按 A/Z 校正 background點 ON (反黑)pump1、pump2再按A/Z校正等到 pressure跳動上下 1、20 以內,才 stable EX: 1140-1150-1142放入sample盤,按我| 口 .洗針:面版有五個按鈕,按操作順序標數(shù)字:丨丨3J匚2J匕洗元後:U _ U 按多次 回到 main page按我門口口 .二I按我 口 : delete到step2,因為只跑一輪HPLC流速調為0,將column和AAS相連,接好後才可以鬆開AAS管線處的文 書夾,將流速慢慢調到15若AAS 一直不穩(wěn),可以嘗試更換氣液分離瓶的墊片, 亮面朝上AAS的試藥:全部抽乾才停止HPLC 的試藥:讓吸收

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