氣相色譜質譜連用的原理、應用和進展

1、氣相色譜-質譜連用的原理、應 用和進展作者: 日期:氣相色譜-質譜連用的原理、應用和進展物理化學2 015111154 魏斌娟1、引言氣相色譜法是一種新的分離分析技術。其出現(xiàn)在二十世紀五十年代，經(jīng)過多年的發(fā)展，氣相色譜法已經(jīng)廣泛應用于國 防,農(nóng)業(yè)等領域。將氣體作為流動相的色譜法成為氣相色譜 法，因為氣相中樣品的傳遞速度是最快的，所以將樣品非別 放在流動相和固定相之間可以迅速使其達到平衡狀態(tài)。隨著科技的發(fā)展，近年來，將高靈敏度選擇性檢測器與氣相色譜 法相結合,可以大大提高其分析靈敏度，擴大其應用范圍。但是由于氣相色譜的定性能力不強，所以只能依靠組分的保留特性來對樣品進行定性，應用很不方便，隨著計

2、算機技術的發(fā) 展,氣相色譜質譜聯(lián)用技術應運而生。氣相色譜質譜聯(lián)用技術涵蓋了氣相色譜法的優(yōu)點，并且彌補了其定性不強的缺點。 隨著技術的日益成熟，其功能也日益完善，目前，氣相色譜質 譜聯(lián)用技術在食品、藥物、生命科學等領域都有著廣泛的應 用。：12、氣質聯(lián)用技術的基本原理質譜法(Mass Sp ectromet r y , MS)的基本原理是 有機物樣品在離子源中發(fā)生電離，生成不同質荷比(m / z)的帶正電荷離子，經(jīng)加速電場的作用形成離子束，進入質量分析器,在其中再利用電場和磁場使其發(fā)生色散、聚焦,獲得質譜圖。根據(jù)質譜圖提供的信息可進行有機物、無機物的定性、定量分析，復雜化合物的結構分析，同位素比

3、的測定及固體 表面的結構和組成的分析。氣相色譜法(G as chromato g ra p hy, GC)是近年來應 用日趨廣泛的分析技術。由于是以氣體作為流動相，所以傳質速度快，一般的樣品分析可在 203 0 s完成，具有分離效 能高，靈敏度高的特點。總體而言，色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法，特別適合進行有機化合物的 定量分析，但定性分析則比較困難。？氣-質聯(lián)用(GC-MS)法利用了色譜的高分離能力和質譜的高鑒別特性，可對復雜的混合樣品進行分離、定性、定量分析的一次完成, 是一種完美的現(xiàn)代分析方法，因此兩者的有效結合必將為 化學家及生物化學家提供一個進行復雜化合物高效的定性 定

4、量分析的工具。色譜一質譜聯(lián)用已經(jīng)是一個比較成熟的技 術,它結合了色譜對混合有機化合物較強的分離能力和質譜 的極高的靈敏度和強大的鑒定能力，成為目前剖析有機混合 物的強有力的武器2 ：o氣質聯(lián)用(GC - MS )法在對樣品進行分析檢測時，混合物樣品經(jīng)過分離進入質譜儀離子源，經(jīng)過電離過程轉化成離子，然后離子再逐步經(jīng)過質量分析器和檢測器成為質譜 信號錄入到計算機中。在檢測過程中，樣品不斷的流入離子源,只需將分析器的掃描的質量和掃描的時間設置在一定范 圍內(nèi)，就可以利用計算機采集每一個質譜。質譜儀主要有離 子掃描和全掃描兩種。離子掃描檢測只是對感興趣的離子進 行選擇性檢測，并記錄其特征，對于不相關的離

5、子會選擇性 排除，所以離子掃描檢測的靈敏度比全掃描的靈敏度高10 0倍左右。在一般的色譜分析中多采用離子掃描監(jiān)測?？梢?使離子色譜圖更簡單清晰，并且消除其他成分造成的干擾。?3、氣質聯(lián)用技術的分類及應用將兩種或多種方法結合起來的技術稱為聯(lián)用技術 （H y ph e nated Method ）。利用聯(lián)用技術的有氣相色譜一質譜 （G C- MS）、液相色譜一質譜（LC- MS）3、雙向電泳一質譜（CZE- MS）及串聯(lián)質譜（MS- MS ） 4等。其中G C-MS聯(lián)用 是聯(lián)用技術中困難較少的一種。在氣相色譜和質譜兩種技術之間，許多操作特性比較一致 ，即在氣相色譜和質譜兩種技 術之間，許多操作特性

6、比較一致，即在氣相、靈敏度、掃描 時間匹配、連續(xù)流動、溫度匹配等方面都較適應。在最終進入氣質聯(lián)用分析之前 ，必需對所要檢測的樣品 進行一定的處理，即樣品前處理。樣品的前處理方式多種多 樣,如靜態(tài)頂空、吹掃捕集、水蒸汽蒸餾、溶劑萃取、柱層 析、同時蒸餾萃取、固相微萃取等。根據(jù)前處理方式的不同， 可以把GC - MS技術具體分為以下幾個方面：（1）溶劑萃取 法。（2）固相萃取法。（3 ）超臨界流體萃取法（SF E法）。水蒸氣蒸餾法/同時蒸餾萃取法（SDE法）。（5）其他。由于氣質聯(lián)用技術的諸多優(yōu)點，目前已被應用到各個領域。（1 ）G C - M S聯(lián)用技術在環(huán)境分析中的應用。如GC-MS在水體污染

7、物分析中的應用；GC-M S在空氣及土壤污染 物分析中的應用等。（2）GC-M S聯(lián)用技術在食品分析中的應 用。（3）GC-M S聯(lián)用技術在生化分析中的應用。（4） G C-MS聯(lián)用技術在農(nóng)業(yè)分析中的應用。GC -M S聯(lián)用技術已日趨完善，它結合了氣相色譜的高柱效、高分離效能和質譜的定性 功能。64、氣質聯(lián)用技術的展望？縱觀以上氣-質聯(lián)用法在各研究領域中的應用，可以看到，無論是含量測定還是有關物質 檢查,都是屬于含量少、干擾多。這就要求分析方法靈敏度 高、選擇性好、快速準確。隨著應用范圍的擴展和研究的深 入，氣-質聯(lián)用法已由單純的提供數(shù)據(jù)，上升到從數(shù)據(jù)、圖譜 中獲得有用的信息和因素，以解決研究

8、中的實際問題。隨著 電子計算機和儀器裝置不斷升級 ，氣-質聯(lián)用法形成越來越 廣泛的應用范疇。21世紀的氣-質聯(lián)用法仍將顯示其蓬勃的 生命力。氣-質聯(lián)用技術時下已達到成熟階段 ，必然會成為科 研活動中必不可少的工具。氣-質聯(lián)用技術的前處理有很多,但相對于不同的物質要采用不用的方法，在研究中，選擇正確的前處理方法是關鍵。5：參考文獻:1蔡迪偉，氣相色譜質譜聯(lián)用在食品檢驗中的應用J 。生物技術世界，2015,( 1 ) : 1 6 62汪峻，姚斐等。G C M S在有機合成中的一些應用J。 現(xiàn)代科學儀器，20 0 6, (5) : 101- 1 0 3:3薛曉鋒，張金振，趙靜等。液相色譜質譜法測定蜂王漿中四環(huán)素族抗生素殘留J?，F(xiàn)代科學儀器，20 0 7 ,( 1 ): 74 - 7 6:4曾家偉，王世鑫，趙學峰，等。雙向電泳一質譜技術篩選 矽肺血清差異蛋白的研究J.中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志，200 7 ,25 ( 3 ): 136