氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 Agile nt 7890 A/ 5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程 1. 開機(jī) 1）打開載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至 0.5Mpa 2）打開計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入 Windows XP系統(tǒng)，初次開機(jī)時(shí)使用 5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼，并使用新地址重起，否則安 裝并運(yùn)行 Bootp Service 。 3）依次打開7890AGC 5975MS電源（若MS真空腔內(nèi)已無負(fù)壓 則應(yīng)在打開MS電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被 緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。 4）桌面雙擊GC-M圖標(biāo)，進(jìn)入MS化學(xué)工作站 5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，

2、選擇調(diào)諧及真空控 制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面，在真空菜單中選擇真空狀態(tài)，觀察真空 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 泵運(yùn)行狀態(tài)，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速 渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到100 %否則，說明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是 否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。 2. 調(diào)諧 調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長時(shí)間未開機(jī) 為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長至4小時(shí)。 1）首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。 2）在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-M圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。 3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。 4）單擊調(diào)諧菜單，選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧MSD

3、進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，調(diào)諧結(jié) 果自動(dòng)打印。 5）如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù)，將調(diào)諧文件保存到 atune.uxx。 6）然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。 自動(dòng)調(diào)諧文件名為ATUNE.U 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名. 3. 樣品測(cè)定 3.1方法建立 1）7890A配置編輯 點(diǎn)擊儀器菜單，選擇編輯GC配置進(jìn)入畫面。在連接畫面下，輸入 GCName:GC7890A;可在 Notes 處輸入 7890A的配置，寫 7890A GCwith 5975C MSD點(diǎn)擊獲得G（配置按鈕獲取7890A勺配置。 2）柱模式設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中，

4、點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵， 選擇從GCF載方法，再用同樣的方法選擇從 GCt傳方法；點(diǎn)擊1處進(jìn)行 柱1設(shè)定，然后選中Or左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。 3）分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊 SSL-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn) 樣口設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊模式右方的下拉式箭頭，選擇進(jìn)樣方式為不分流方式，分流比 為50:1，在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為220C，然后選中左邊的所有 方框。 選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為3ml/mir。對(duì) 于特殊應(yīng)用亦可選擇可切換的，進(jìn)行關(guān)閉。 4）柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。選中柱箱溫度為開左邊的方框； 輸入柱子的平衡時(shí)間為

5、0.25分鐘。 5）數(shù)據(jù)米集方法編輯 從方法菜單中選擇編輯完整方法項(xiàng)， 選中除數(shù)據(jù)分析外的三項(xiàng)， 點(diǎn)擊確定。編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點(diǎn)擊確定。 3.1.2編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù) 1）點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲， 調(diào)整xx電壓模式（此 儀器選用增益系數(shù)），選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇 離子掃描等。 2）編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時(shí)間和 分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在駐留 xx輸入的時(shí)間是消耗在 選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100毫秒。它適用于在一般毛細(xì) 管GCx中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于3個(gè)離子，使用短一點(diǎn)的時(shí) 間（如30或50毫秒）。

6、加入所選離子后點(diǎn)擊添加新組，編輯完 SIM參數(shù) 后關(guān)閉。 3.2采集數(shù)據(jù) 1）點(diǎn)擊GC-M圖標(biāo)，在方法文件夾中選擇所要的方法。 2）選好方法后，點(diǎn)擊圖標(biāo)，依次輸入文件名；操作者；樣品名 等相關(guān)信息，完成后按確定鍵，待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按GC面板上 的Start鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。 3）當(dāng)工作站詢問是否取消溶劑延遲時(shí)，回答NO或不選擇。如果 回答YES則質(zhì)譜開始采集，容易損壞燈絲。 3.3數(shù)據(jù)分析 1）點(diǎn)擊GC-M數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)，點(diǎn)擊下圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。 2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此 xx的 xx高，然后在右鍵雙擊xx附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖，然后在 菜單文

7、件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜圖，最 后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖，便得到此化合物的名稱。 3）用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合 物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。 4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。 3.3 疋量 定量是通過將來自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng)進(jìn) 行比較來進(jìn)行的。 手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫 1）選擇校正/設(shè)置定量訪問定量數(shù)據(jù)庫全局設(shè)置頁 2）手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。 3）通過單擊色譜圖中化合物的xx來分別選擇每種化合物 4）在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。 5）選擇此化合物的限定離子。 6）給化合

8、物命名，如果此化合物是內(nèi)標(biāo)，則應(yīng)標(biāo)識(shí)。 7）將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫中。 8）對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫的每種化合物重復(fù)步驟 2至7 9）如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正 /編輯化合物以 查看完整列表。 4. 關(guān)機(jī) 在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-M圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和真空 控制界面選擇放空，在跳出的畫面中點(diǎn)擊確定進(jìn)入放空程序。 本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下, 同時(shí)離子源和xx桿溫度降至100C以下，大概40分鐘后退出工作站軟 件，并依次關(guān)閉MSD GC電源，最后關(guān)掉載氣。 xxxxxxxxxxxxxxxx6890N/5973l氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣

9、質(zhì)聯(lián) 用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程 1.操作步驟操作步驟操作步驟操作步驟1.1開機(jī)開機(jī)開機(jī)開機(jī)： 打開氦氣，調(diào)節(jié)分壓表壓力至0.5Mpa,依次打開計(jì)算機(jī)、5973N質(zhì)譜檢 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 測(cè)器、68901氣相色譜儀電源。起動(dòng)工作站。在MSZones界面下確認(rèn)（Ms 源）為230C, MSQuacdMSxX干）為150C。1.2 抽空抽空抽空抽空、 調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏1.2.1抽空：在turn and vacuum control 平臺(tái)點(diǎn)擊 vacuum查看vacuum status 下的信息，應(yīng) 顯示 pumpon （即分子渦輪泵起動(dòng)）

10、、Tubo pumpspeed 100% MSsource : 230C。當(dāng)抽空結(jié)束時(shí)（此過程約需24小時(shí)）。此時(shí)方可進(jìn)行下一步 操作。1.2.2調(diào)諧1.2.2.1當(dāng)儀器運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間（如一周）或儀器已 經(jīng)一段時(shí)間沒有開機(jī)后重新開機(jī)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧，建議使用自動(dòng)調(diào)諧。 調(diào)諧液為全氟三丁胺（已裝于儀器上）。1.2.2.2檢查調(diào)諧結(jié)果，有 關(guān)調(diào)諧結(jié)果評(píng)述如下：基xx應(yīng)大于300000;半xx寬在0.450.65amu 范圍之內(nèi)并且盡可能一致； EMVolts應(yīng)在1200左右；Turbo Spd（即 分子渦輪泵速度）應(yīng)為100;xx的數(shù)量應(yīng)小于200,如大于300則為輕 度污染，大于500則為xx污染，

11、大于800則為重度污染；18xx （即 H2Oxx應(yīng)小于10% 28xx （即N2xx）應(yīng)小于20% 如達(dá)不到上述指標(biāo)則 首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。1.2.3檢漏：如懷疑儀器漏氣，可經(jīng) view-turn/vacuum con trolpara neters -ma ned tur n-sca n進(jìn)行掃描， 同時(shí)用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方，如掃描圖上出現(xiàn)43和58xx，則 說明有漏氣，反之說明沒有漏氣。1.3樣品分析樣品分析樣品分析樣 品分析 1.3.1 通過-view-i nstu net con trol進(jìn)入樣品分析平臺(tái)。1.3.2 調(diào)入樣品分析程序，或經(jīng)method菜單進(jìn)行樣品分析程序的

12、編輯。1.3.3 點(diǎn)擊樣品瓶圖標(biāo)，輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱，點(diǎn)擊Start Rur后儀器開始 按設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。1.3.4如使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行批量進(jìn)樣： 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣 量等內(nèi)容后保存，即可開始進(jìn)樣。236如采用手動(dòng)進(jìn)樣：按下6890N 上的ready，按下6890N上的prep run鍵，待紅燈熄滅，進(jìn)針，按下按 下6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)。237手動(dòng)進(jìn)樣方式與自 動(dòng)進(jìn)樣方式的切換：點(diǎn)擊Instumet-inlet/injectection Type，選擇 GCAL為自動(dòng)進(jìn)樣方式，選擇manual為手動(dòng)進(jìn)

13、樣方式。2.4關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān) 機(jī)關(guān)機(jī)： 進(jìn)入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent， 待完成并出現(xiàn)提示后，方可關(guān)工作站，關(guān)質(zhì)譜儀、關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計(jì) 算機(jī)、關(guān)氦氣。注意：vent執(zhí)行完成之前，絕對(duì)不允許直接關(guān)機(jī)。已 保存名為Night.M的方法文件，為省氣方法，當(dāng)機(jī)器暫時(shí)不用而又不關(guān) 主機(jī)時(shí)，選擇運(yùn)行此方法可省氦氣，同時(shí)關(guān)閉顯示器電源以保護(hù)顯示 器。1.5數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析1.5.1選擇View / DataAnalysis (offline )，調(diào)入數(shù)據(jù)文件。1.5.2修改積分參數(shù)表后 積分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改

14、后均需回到 每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新進(jìn)行積分重新進(jìn) 行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分。選擇Chromatogram /percent report可打印百分面積報(bào)告。1.5.3自動(dòng)譜庫檢索：點(diǎn)擊Spectrum / Library Search Report.，可打出譜庫檢索報(bào)告?？蛇x擇 Spectrum / Select Library.點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫。 1.5.4對(duì)單個(gè)xx進(jìn)行檢索可在譜圖以鼠標(biāo)右鍵雙擊需要檢索的 xx， 取出質(zhì)譜棒圖，在質(zhì)譜棒圖中雙擊右鍵，檢索結(jié)果會(huì)顯示在屏幕上。 1.6定量分析定量分析定量分析定量分析1.6.

15、1選擇View / DataA nalysis ( offline )進(jìn)入數(shù)據(jù)分析平臺(tái)。調(diào)入數(shù)據(jù)文件，按3.4 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 優(yōu)化好積分。1.6.2 選擇 Calibrate / Set Up Quantitation.顯示 Qua ntitatio n Database Globals對(duì)話框，輸入濃度單位和名稱，單 擊In sert Above以顯示TIC總離子流圖，放大所需定量的質(zhì)譜xx，用鼠 標(biāo)右鍵取出xx的質(zhì)譜棒圖，輸入化合物名稱等有關(guān)信息，即可完成在 定量數(shù)據(jù)庫中添加單個(gè)化合物的任務(wù)，保存；重復(fù)第二步操作，可完 成在定量數(shù)據(jù)庫中添加第二種化合物的任務(wù)，以此類推直至完成在定 量數(shù)

16、據(jù)庫中添加所有化合物的任務(wù)；輸入較正等級(jí)，定量更新程序會(huì) 提取指定離子并對(duì)其進(jìn)行積分，修改組分的濃度，用Next鍵查看第二 個(gè)化合物的條目，單擊 0K離開該畫面，而單擊Exit退出Edit Compounds面板回到數(shù)據(jù)分析。1.6.3如使用內(nèi)標(biāo)法，需在 Qua ntitatio n Database Globals對(duì)話框中選擇使用內(nèi)標(biāo)法，在單擊 Insert Above顯示TIC總離子流圖，取出xx的質(zhì)譜棒圖后，必須首先輸 入內(nèi)標(biāo)。所有在內(nèi)標(biāo)之后輸入的化合物都用它定量，直到遇到下一個(gè) 內(nèi)標(biāo)，并重復(fù)3.6.2的操作。1.6.4如須做多級(jí)標(biāo)樣校正，重復(fù)3.6.1 調(diào)入第二級(jí)標(biāo)樣的數(shù)據(jù)譜圖，選擇C

17、alibrate / Update/ Update One Level，在校正表對(duì)應(yīng)輸入相應(yīng)第二級(jí)的含量。重復(fù)以上步驟可完成對(duì) 下一級(jí)的設(shè)定。1.6.5點(diǎn)擊Quantitate-calculate可打印定量分析報(bào) 告。2.安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則2.1儀 器必須安全接地。2.2必須按規(guī)定使用鋼瓶。2.3必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī) 程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須 嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)，嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁 在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完vent之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān) 3.維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng) 氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程 3.1

18、GC部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和 保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng) 維護(hù)部位維護(hù)周期描述備注載氣壓 力：每天凈化器：根據(jù)需要清洗銅管，定期更換脫氧肼 使用 99.999% （或更純）的氦氣，使用金屬凈化器進(jìn)樣口根據(jù)進(jìn)樣體積 更換隔墊、襯管、橡膠O形環(huán)、分流板、xx圈 使用低流失隔墊，使用 適當(dāng)?shù)囊r管、清洗或更換分流板 色譜柱 根據(jù)需要 使用HP5MS更換 柱接頭螺帽、柱接頭螺帽 使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化墊圈 進(jìn)樣口：根據(jù)需要GC/MS接 口：更換柱子時(shí) 進(jìn)樣口、GC/M接口不 要在GC/M接 口使用石墨墊圈！不要過度擰緊！ 3.2MSD部分的的維護(hù) 和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng) 維護(hù)部位檢查周期描述標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧每周建立系統(tǒng)檔案以檢查 性能PFTBA每月 必要時(shí)加，不要過滿，注意做校正閥排氣機(jī)械泵油 每周：檢查液面和外觀半年：檢查油和前級(jí)管道阱定期更換Liter、