分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)手冊(cè)

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)手冊(cè)2009年7月北為 viZmf-目錄前 言3安全教育及課程要求4分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器和基本操作 6實(shí)驗(yàn)1分析天平與稱量13實(shí)驗(yàn)2HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 17實(shí)驗(yàn)3NAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 19實(shí)驗(yàn)4滴定分析基本操作練習(xí) 21實(shí)驗(yàn)5水硬度的測(cè)定23實(shí)驗(yàn)6 0.02MOL/LKMNQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 25實(shí)驗(yàn)7H 2Q含量的測(cè)定 27實(shí)驗(yàn)8分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn) 28實(shí)驗(yàn)9維生素B12注射液的定性鑒別、定量分析30分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，理論教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)是一個(gè)不可分割的完整體系。 搞好實(shí)驗(yàn)教學(xué)，是完整掌握這門課程的重要環(huán)節(jié)。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)目的是為了鞏固

2、和加強(qiáng)學(xué)生對(duì)該課程基本原理的理解和掌握，樹立準(zhǔn)確的量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問題、解決問題及實(shí)際操作的能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的，特編寫了本書。旨在通過分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使學(xué)生正確 掌握基礎(chǔ)分析化學(xué)的基本操作和基本技能，掌握各類指標(biāo)的測(cè)定方法和測(cè)定原理，了解并熟悉一引 些大型分析儀器的使用方法，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，提高他們的動(dòng)手能力及對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的確分 析能力，使其初步具備分析問題、解決問題的能力，為學(xué)生后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及完成學(xué)位論文和 走上工作崗位后參加科研、生產(chǎn)奠定必需的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。安全教育及課程要求安全知識(shí)（一）對(duì)分析儀器的使用要求實(shí)驗(yàn)所使用的玻璃儀器按清單清點(diǎn)后為一人一套，如有損壞

3、，應(yīng)按價(jià)賠償。實(shí)驗(yàn)中所使用的精密儀器應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程使用，使用完后應(yīng)拔去插頭，儀器各旋鈕恢復(fù)至原位， 在儀器使用記錄本上簽名并記錄其狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)節(jié)約用水、用電，實(shí)驗(yàn)器材一律不得私自帶離實(shí)驗(yàn)室。（二）、對(duì)試劑藥品的使用要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止飲食、吸煙，不能以實(shí)驗(yàn)容器代替水杯，餐具使用，防止試劑入口，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)洗 手。使用AS2O3、HgCl2等劇毒品時(shí)要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂倒，應(yīng)回收或加以特殊處理。 使用濃酸、濃堿或其他具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，操作要小心，防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。對(duì) 易揮發(fā)的有毒或有強(qiáng)烈腐蝕性的液體或氣體，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或

4、易燃的有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火焰或熱源。 實(shí)驗(yàn)過程中萬一發(fā)生著火，不可驚慌，應(yīng)盡快切斷電源。對(duì)可溶于水的液體著火時(shí)，可用濕布或水 滅火；對(duì)密度小于水的非水溶性的有機(jī)試劑著火時(shí)，用砂土滅火（不可用水）；導(dǎo)線或電器著火時(shí),用CCl4滅火器滅火。課程要求（一）實(shí)驗(yàn)操作要求1. 容器的洗滌：對(duì)實(shí)驗(yàn)中使用過的儀器應(yīng)按正確的洗滌方法進(jìn)行洗滌至潔凈。2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用時(shí)、使用后的操作應(yīng)規(guī)范準(zhǔn)確。（二）實(shí)驗(yàn)報(bào)告1. 預(yù)習(xí)報(bào)告：每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)做好預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)的原理、步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計(jì)算公 式，實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)等。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告：不應(yīng)將計(jì)算器帶入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)數(shù)

5、據(jù)直接記錄在原始數(shù)據(jù)記錄表上，完成實(shí)驗(yàn)后把原 始數(shù)據(jù)寫入實(shí)驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)欄內(nèi)并把原始數(shù)據(jù)上交實(shí)驗(yàn)老師保存。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有誤差分析，完成后 于第二天上交。（三）課堂要求1. 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真地獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)規(guī)范的科學(xué)的工作作風(fēng)。2. 實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，保持儀器、臺(tái)面、水槽的潔凈。磔w a分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器和基本操作一天平(一)半自動(dòng)電光分析天平1 構(gòu)造原理半自動(dòng)電光分析天平的外形如附圖1所示。它的主要部件是銅合金制成的橫梁。梁上裝有三個(gè)三角棱柱形的瑪瑙刀。中間一個(gè)刀口向下，稱為支點(diǎn)刀。工作時(shí)它的刀刃與一個(gè)瑪瑙平板接觸，是天平的支點(diǎn)，梁的兩側(cè)各有一個(gè)刀口向上的瑪瑙刀，稱為承重

6、刀。承重刀上面分別掛著兩個(gè)吊耳(鐙)，吊耳下面各掛一個(gè)稱盤。為了使天平盡快停靜下來，吊耳下面 分別安裝了兩個(gè)阻尼筒(阻尼器)，它是由兩個(gè)互相套合而又不接觸的鋁制圓筒構(gòu)成的。1天平梁2.平衡螺絲3.吊耳4指針5.升降樞6.撥桿7螺旋腳8.盤托9淋盤10.投影屏11.阻尼筒12.托葉13.支柱14.指數(shù)盤15.圈碼16.框罩17.支點(diǎn)刀附圖i半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)天平梁正中有一根很長(zhǎng)的指針，指針下端固定著一個(gè)透明的微分標(biāo)尺，稱量時(shí)，借助光源，經(jīng)過放大、反射，透明標(biāo)尺上的刻度便在投影屏上顯示出來。透明標(biāo)尺一大格相當(dāng)于i毫克，一小格相當(dāng)于0.1毫克。10毫克以下的質(zhì)量就是利用這一標(biāo)尺的移動(dòng)情況來確定的

7、。2. 使用方法(1 )零點(diǎn)調(diào)節(jié) 借助天平內(nèi)的水平儀，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，如果不水平，可調(diào)節(jié)螺旋腳， 使之達(dá)到水平。然后接通電源，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)升降樞，開啟天平，如果不載重的情況下，投影屏上的標(biāo) 線和刻度尺上的零點(diǎn)線不重合，應(yīng)調(diào)節(jié)旋鈕后的撥桿，使它們重合。要是零點(diǎn)與標(biāo)線相差太遠(yuǎn)，可 請(qǐng)教師通過旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來調(diào)整。(2) 稱量 將被稱物品先放于托盤天平上粗稱，然后從側(cè)門放入天平的左盤正中，右邊加砝碼。1克以上的砝碼從砝碼盒中取用，按照粗稱的質(zhì)量由大到小添加，1克以下10毫克以上的通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤添加圈碼。10毫克以下的直接從投影屏中讀數(shù)。整個(gè)操作過程應(yīng)嚴(yán)格按照天平使用規(guī)則進(jìn)行。3 分析天平的使用規(guī)

8、則(1) 稱量前檢查天平是否符合工作要求。如：是否處于水平位置，吊耳有否脫落，玻璃箱罩內(nèi)外是 否清潔等。(2) 注意保護(hù)天平的瑪瑙刀口。除了讀數(shù)之外，其它稱量操作，如：取放被稱物品或增減砝碼等，都必須關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，一切操作都應(yīng)小心緩慢。(3) 保持天平的清潔干燥。砝碼只能用鑷子夾取，只準(zhǔn)放在砝碼盒內(nèi)或天平的右盤上。電光分析天 平的指數(shù)盤應(yīng)逐檔緩慢旋轉(zhuǎn)。防止圈碼互撞、跳落。單盤電光天平的砝碼旋鈕也應(yīng)緩慢旋轉(zhuǎn)。(4) 天平不能稱熱的物體，有腐蝕性蒸汽或吸濕性物體必須放在密閉的容器內(nèi)方可稱量。(5) 稱量完畢后，需要對(duì)天平進(jìn)行檢查：天平梁是否已經(jīng)托起；砝碼是否已歸原位；指數(shù)盤是否已 轉(zhuǎn)回

9、“ 0位；天平及箱罩內(nèi)外是否清潔、干燥；檢查完畢后切斷電源，用罩布將天平罩好，在登計(jì)本 上做好記錄，方可離開天平室。4.稱量方法(1) 直接稱量法 先將待稱物用托盤天平粗稱，然后將其放于分析操作天平的左盤(單盤天平直接放于盤中)，增減右盤的砝碼，使天平達(dá)到平衡，記砝碼、圈碼的質(zhì)量及標(biāo)尺的讀數(shù)，總和即是被稱物的質(zhì) 量。(2) 固定稱量法先稱出器皿的質(zhì)量(用直接法稱)，再于右盤中添加指定質(zhì)量的砝碼，在左盤器皿中逐漸加入被稱樣品，直至兩 邊等重平衡。此法用于稱量不易吸水，在空氣中穩(wěn)定的樣品。操作時(shí)，通常是右手操縱天平，左手持藥勺添加樣品。如果是全自動(dòng) 電光天平，則正好相反，右手添加樣品，而左手操縱天

10、平。(3) 差減稱量法 將較多的樣品先裝于干燥的稱量瓶中，按直接稱 量法稱出總質(zhì)量 W1，然后取出稱量瓶，小心倒出所需的樣品，再稱稱量瓶的質(zhì)量，得數(shù)值 W2,倒出樣品的質(zhì)量即為：樣品質(zhì)量 =Wl W2 此法用于稱量易吸水、易氧化或與CO2起反應(yīng)的物質(zhì)，是化學(xué)藥品稱量中最常用的一種方法。稱量時(shí)應(yīng)注意手不能直接接觸稱量瓶，可用紙條裹緊稱量瓶進(jìn)行操作。左手持稱量瓶，右手持蓋輕敲瓶 口上部，使樣品慢慢落入容器中，如附圖2所示。倒完后，慢慢將瓶豎起，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，然后將瓶蓋蓋上，送回天平盤上稱量。樣品所需的量往往很難一次倒準(zhǔn)，需要多次嘗試，方能達(dá)到要求。如果傾出量太多，應(yīng)將已

11、傾出的 樣品倒掉，洗凈容器，重新稱量，不得將已倒出的樣品重新倒回稱量瓶中。(二)電子天平 1電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn) 據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。 特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱量速度快、靈敏度高。 能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。1電子天平的使用方法水泡應(yīng)位于水平儀中心。水平調(diào)節(jié)接通電源，預(yù)熱 30分鐘。打開關(guān)ON，使顯示器亮，并顯示稱量模式0.0000g稱量 按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的(1)(2)(3)(3) 壬曰. 質(zhì)量。(4) 去皮稱量 按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放 入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后

12、，此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。二分光光度計(jì)(一)722型光柵分光光度計(jì)1構(gòu)造原理722型分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。北為 viZmf-光源為鎢鹵素?zé)?，波長(zhǎng)范圍為 330nm800nm。單色器中的色散元件為光柵，可獲得波長(zhǎng)范圍狹窄的 接近于一定波長(zhǎng)的單色光。其外部結(jié)構(gòu)如附圖9所示。722型分光光度計(jì)能在可見光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量分析，其靈敏度、準(zhǔn)確性和選擇性都較高，因而在教學(xué)、科研和生產(chǎn)上得到廣 泛使用。2使用方法附圖9722型分光光度計(jì)(1 )預(yù)熱儀器1.數(shù)字顯示器2.吸光度調(diào)零旋鈕3.選擇開關(guān)4.吸光度調(diào)斜率電位器將選擇開

13、關(guān)置于5.濃度旋鈕6.光源室7.電源開關(guān)8.波長(zhǎng)手輪“ T；打開電源開9.波長(zhǎng)刻度窗10.試樣架拉手11.100%T旋鈕12.0%T旋鈕關(guān)，使儀器預(yù)熱13.靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕14.干燥器20分鐘。為了防止光電管疲勞， 不要連續(xù)光照，預(yù)熱儀器時(shí)和不測(cè)定時(shí)應(yīng)將試樣室蓋打開，使光路切斷。(2 )選定波長(zhǎng) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，調(diào)至所需要的單色波長(zhǎng)。(3) 固定靈敏度檔在能使空白溶液很好地調(diào)到“ 100%的情況下，盡可能采用靈敏度較低的擋，使用時(shí)，首先調(diào)到“ 1擋，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“ 0%和“100%。選好的靈敏度，實(shí)驗(yàn)過程中不要再變動(dòng)。(4) 調(diào)節(jié)T=0% 輕

14、輕旋動(dòng)“0%旋鈕，使數(shù)字顯示為 “00.0,”(此時(shí)試樣室是打開的)。(5) 調(diào)節(jié)T=100% 將盛蒸餾水(或空白溶液，或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi)， 并對(duì)準(zhǔn)光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率“100%旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“ 100.0。(6) 吸光度的測(cè)定將選擇開關(guān)置于 “A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000?！睂⑹⒂写郎y(cè)溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動(dòng)試樣架拉手，使待測(cè)溶液進(jìn)入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的吸光度值。讀 數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。重復(fù)上述測(cè)定操作1-2次，讀取相應(yīng)的

15、吸光度值，取平均值。(7) 濃度的測(cè)定選擇開關(guān)由“A旋置“C”將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測(cè)樣品放入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的濃度值。(8) 關(guān)機(jī) 實(shí)驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。3 .注意事項(xiàng)(1) 為了防止光電管疲勞， 不測(cè)定時(shí)必須將試樣室蓋打開，使光路切斷，以延長(zhǎng)光電管的使用壽命。(2) 取拿比色皿時(shí)，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面。(3) 比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶北為 液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的

16、光學(xué)表面。(二) 752型紫外光柵分光光度計(jì)1 構(gòu)造原理752型分光光度計(jì)在構(gòu)造原理上與722型分光光度計(jì)非常相似，也是由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。光源除了鎢鹵素?zé)敉?，還有氫弧燈(或氘燈)。波長(zhǎng)范圍為200nm85Onm。單色器中的色散元件同722型分光光度計(jì)一樣都是衍射光柵。其外部結(jié)構(gòu)與722型幾乎一樣，只在電源開關(guān)的邊上多了一個(gè)氫燈開關(guān)(可參閱附圖9)。752型分光光度計(jì)能在紫外和可見光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量分析，應(yīng)用的范圍比722型分光光度計(jì)更廣。2.使用方法(1 )預(yù)熱儀器 將選擇開關(guān)置于 “T；按下電源”開關(guān)，鎢燈點(diǎn)亮；按下 氫燈”開

17、關(guān)，氫燈電源接 通；再按 氫燈觸發(fā)”按鈕，氫燈點(diǎn)亮。儀器預(yù)熱 30分鐘。儀器背后有一只 鎢燈”開關(guān)，如不需要用 鎢燈時(shí)可將它關(guān)閉。(2 )選定波長(zhǎng) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，調(diào)至所需要的單色波長(zhǎng)。(3) 固定靈敏度擋首先調(diào)到“ 1擋，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%和“100%。選好的靈敏度，實(shí)驗(yàn)過程中不要再變動(dòng)。(4) 調(diào)節(jié)T=0% 輕輕旋動(dòng)零旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0,”(此時(shí)試樣室是打開的)。(5) 調(diào)節(jié)T=100% 將盛蒸餾水(或空白溶液，或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi)(波長(zhǎng)在360nm以上時(shí)，可以用玻璃比色皿。波長(zhǎng)在 360nm以下時(shí)，需

18、用石英比色皿)，并對(duì)準(zhǔn)光 路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率“100%旋鈕，使數(shù)字顯示正好為 “ 100.0。如果顯示不到100.0,則可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)，再重新調(diào)節(jié)“ 0%點(diǎn)與“100%。(6) 吸光度的測(cè)定將選擇開關(guān)置于 “A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000?！睂⑹⒂写郎y(cè)溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動(dòng)試樣架拉手，使待測(cè)溶液進(jìn)入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的吸光度值。讀 數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。(7) 關(guān)機(jī) 實(shí)驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。3 .注意事項(xiàng)參閱72

19、2型分光光度計(jì)的注意事項(xiàng)。三pHS-3C型酸度計(jì)/毫伏計(jì)PHS-3C型酸度計(jì)是一種精密數(shù)字顯示 pH計(jì)，其測(cè)量范圍寬，重復(fù)性誤差小。PHS-3C型酸度計(jì)/毫伏計(jì)的使用1. 儀器使用前的準(zhǔn)備：將復(fù)合電極按要求接好，置于蒸餾水中，并使加液口外露。2. 預(yù)熱：按下電源開關(guān)，儀器預(yù)熱30分鐘，然后對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。3. 儀器的標(biāo)定(單點(diǎn)標(biāo)定)：(1) 按下pH鍵，斜率旋鈕調(diào)至 100%位置。(2) 將復(fù)合電極洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入一已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，溫度旋 鈕調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度，攪拌使溶液均勻。(3) 調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器讀數(shù)為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。儀器標(biāo)定結(jié)束。4. 測(cè)量p

20、H值：將電極移出，用蒸餾水洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值即是該溶液的pH值。5. 測(cè)量電極電位：(1) 將所需的離子選擇性電極和參比電極按要求接好，按下mV鍵。(2 )將電極用蒸餾水洗干凈，并用濾紙吸干后插入待測(cè)溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值 即是該溶液的電極電位值。北 為 注意：(1)注意保護(hù)電極，防止損壞或污染。(2) 電極插入溶液后要充分?jǐn)嚢杈鶆? 23min ),待溶液靜止后(23min )再讀數(shù)。(3) 復(fù)合電極和飽和甘汞電極補(bǔ)充參比補(bǔ)充液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液是3M的氯化鉀溶液，飽 和甘汞電極的電極補(bǔ)充參比補(bǔ)充液是飽和氯化鉀

21、溶液。電極的引出端，必須保持干凈和干燥，絕對(duì)防止短路。(4) 儀器標(biāo)定好后，不能再動(dòng)定位和斜率旋鈕，否則必須重新標(biāo)定。四離子選擇性電極(一)雷磁E-201-C型pH復(fù)合電極本電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極，是pH值測(cè)量元件，用于測(cè)量水溶液的pH值(氫離子活度)，它廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化輕工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)、大專院校 和科研機(jī)構(gòu)中需要檢測(cè)水溶液pH值的場(chǎng)合。測(cè)量范圍：(0-14) pH測(cè)量溫度：(0-60)C響應(yīng)時(shí)間： 1012Q的pH計(jì)或mv計(jì)配套，能使電極保持良好的特性。(7) 電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中、蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī)硅油脂接觸。(8)

22、經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)電極的百分理論斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF (氫氟 酸)中3-5秒，用蒸餾水洗凈，然后在 0.1mol/L HCl溶液中浸泡幾小時(shí)，用去離子水沖冼干凈，使之復(fù)新。(9 )被測(cè)溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，會(huì)使電極鈍化，其現(xiàn)象是百分理論斜 率低、響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、讀數(shù)不穩(wěn)定。為此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新。 注：選用清洗劑時(shí)，如能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，則可能把聚碳酸樹脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使電極失效，請(qǐng)慎用！污染物：清潔劑：無機(jī)金屬氧化物低于1M稀鹽酸有機(jī)油脂類物稀洗滌劑(弱堿性)

23、曲為 viZk#樹脂高分子物質(zhì)稀酒精、丙酮、已醚蛋白質(zhì)血球沉淀物 顏料類物質(zhì)酸性酶溶液(如胃蛋白酶等) 稀漂白液、過氧化氫(二)氟離子選擇性電極離子選擇電極是一種電化學(xué)傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位。氟離子選擇電 極，簡(jiǎn)稱氟電極，它是LaF3單晶敏感膜電極，內(nèi)裝O.lmol L-1 NaCI-NaF內(nèi)參比溶液和 Ag-AgCI內(nèi)參比電極。1、氟電極的準(zhǔn)備：氟電極在使用前，宜在純水中浸泡數(shù)小時(shí)或過夜，或在10-3mol L-1NaF溶液中浸泡12小時(shí)，再用去離子水洗到空白電位為300mV左右。電極晶片勿與堅(jiān)硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗

24、凈。連續(xù)使用期間的間隙內(nèi)，可浸泡在水中；長(zhǎng)期不用， 則風(fēng)干后保存。電極內(nèi)裝有電解質(zhì)溶液。為防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡而使電路不通，在電極第一次使 用前或測(cè)定后，可讓晶片朝下，輕擊電極桿，以排除晶片上可能附著的氣泡。2、使用氟離子選擇電極一般注意事項(xiàng)：(1) 電極在使用前應(yīng)按說明書進(jìn)行活化、清洗。電極的敏感膜應(yīng)保持清潔和完好，切勿玷污或受 到機(jī)械損傷。(2) 固態(tài)膜電極鈍化后，用金相砂紙拋光，一般可恢復(fù)原來的性能；或在濕麂皮上放少量?jī)?yōu)質(zhì)牙膏或牙粉，用以摩擦氟電極，也可使氟電極活化。(3) 測(cè)定時(shí)，應(yīng)按溶液從稀到濃的次序進(jìn)行。在濃溶液中測(cè)定后應(yīng)立即用去離子水將電極清洗到空白電位值，再測(cè)定稀溶液，否則將嚴(yán)

25、重影響電極壽命和測(cè)量準(zhǔn)確度(有遲滯效應(yīng))。電極也不宜在濃溶液中長(zhǎng)時(shí)間浸泡，以免影響檢出下限。(4) 電極使用后，應(yīng)清洗至其電位為空白電位值(氟電極的空白電位，即電極在不含F(xiàn)-離子的去 離子水中的電位，約為 300mV。)擦干，按要求保存。磔w a實(shí)驗(yàn)1分析天平與稱量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解分析天平的結(jié)構(gòu)，熟悉砝碼的組合；2 學(xué)會(huì)正確使用天平；3 .掌握直接稱量和遞減稱量法。二基本原理分析天平是定量分析中最重要的儀器之一，每一項(xiàng)定量分析工作都直接或間接地需要使用天平,常用的分析天平有阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤電光天平和電子天平等。這 些天平的構(gòu)造和使用方法雖有些不同，但基本原理是相

26、同的。（一）分析天平的原理各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。 下圖為半自動(dòng)電光分析天平的結(jié)構(gòu)示意圖。1 .天平梁：是天平的主要部件。多用質(zhì)輕堅(jiān)固、膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成，起平衡和承載物體 的作用。梁上裝有三個(gè)棱形的瑪瑙刀，其中一個(gè)裝在正中的稱為支點(diǎn)刀，刀口向下；另外兩個(gè)與支 點(diǎn)刀等距離的分別安裝在梁的兩端，稱為承重刀，刀口向下。三個(gè)刀口必須完全平行且位于同一水 平面上。2 .支柱與水平泡：支柱是金屬做的中空金屬圓柱，下端固定在天平底座中央，支撐著天平梁。在 支柱上裝有水平泡，借螺旋墊腳調(diào)節(jié)天平放置水平。3 .指針和感量螺絲：指針固定在梁的正中，下端的后面有一塊刻有分度的標(biāo)牌，借以觀察天

27、平梁 的傾斜程度。指針上裝有感量螺絲，用來調(diào)節(jié)梁的重心，以改變天平的靈敏度。4 .吊耳和稱量盤：吊耳掛在兩個(gè)邊刀上，下面掛有稱量盤。通常左盤放稱量物，右盤放砝碼。5 .空氣阻尼器：由兩個(gè)特制的金屬圓筒構(gòu)成，外筒固定在支柱上，內(nèi)筒比外筒略小，懸于吊耳鉤 下，兩筒間隙均勻，沒有摩擦。當(dāng)梁擺動(dòng)時(shí)，左右阻尼器的內(nèi)筒也隨之上下移動(dòng)，使筒內(nèi)外的空氣 壓力一致，便產(chǎn)生抵制膨脹和壓縮的力。這樣利用筒內(nèi)空氣的阻力使之很快停擺達(dá)到平衡，以加快 稱量速度。1升降旋鈕；2 稱量盤；3 投影屏；4 空氣阻尼器； 5 瑪瑙刀；6 天平梁 ；7平衡螺絲；8 機(jī)械加碼器； 9 指針；10 立柱；11 金屬拉桿；6. 平衡螺絲

28、：在梁的上部左右兩端各裝有一個(gè)螺絲，用來調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。7 .升降樞：8 .天平箱：起保護(hù)天平的作用，在稱量時(shí)，減少外界溫度、空氣流動(dòng)、人的呼吸等的影響。9 .砝碼：每臺(tái)天平均附有一套砝碼。1g以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成；1g以下的稱為圈碼。 為viZk#（二）天平的靈敏度天平的靈敏度是指天平盤上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)，靈敏度（E）的單位為分度/mg,在實(shí)際工作中，常用靈敏度的倒數(shù)來表示天平的靈敏程度，即1 、S （mg / 分度）S稱為天平的分度值，也稱為感量。分度值越小的天平，其靈敏度越高。（三）稱量的一般程序和方法1 取下天平罩，疊好后放在天平箱后面或天平箱頂上

29、。檢查天平是否處于水平狀態(tài)，盤上有無污 垢，用軟毛刷拭去灰塵。2 檢查、調(diào)整天平的零點(diǎn)：接通電源，慢慢開啟天平，在不載重的情況下，檢查投影屏上的標(biāo)尺 的位置，若零點(diǎn)與投影屏上的標(biāo)線不重合，可撥動(dòng)升降旋鈕下的扳手，挪動(dòng)投影屏的位置，使其重 合；若相差較大，可借平衡螺絲調(diào)整使其重合，即為天平的零點(diǎn)。3 在臺(tái)秤上粗稱被稱量物的質(zhì)量。4 將被稱量物放入稱量盤并關(guān)好側(cè)門，在砝碼盤上放置粗稱得到的相應(yīng)質(zhì)量的砝碼，開啟天平， 試稱。根據(jù)砝碼與稱量物的質(zhì)量關(guān)系，按照“由大到小，減半加入”的原則增減砝碼，直至天平平 衡。（四）稱量方法1 固定質(zhì)量稱量法要求試樣本身不吸水并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定。先稱量容器（如表面皿）

30、的質(zhì)量，并記錄平衡點(diǎn)。再稱試樣，如指定稱取0.3000g時(shí)，在砝碼盤上增加0.3000g砝碼，在稱量盤上加入略少于0.3g的試樣，然后用藥匙輕輕振動(dòng)，使試樣慢慢落入容器中，直至平衡點(diǎn)與稱量容器時(shí)的平衡點(diǎn)剛好一致。于易吸水、易氧化或易與 CQ反應(yīng)的物質(zhì)。將此類物質(zhì)盛在帶蓋的稱量瓶中進(jìn)行稱量，既可以防止吸潮，又便于稱量操作。先在稱量瓶中裝入適量的試樣 （如果試樣曾經(jīng)烘干，應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫），用潔凈的小紙條套在稱量瓶上，先在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，再將稱量瓶放在分析天平上精確稱出其質(zhì)量，設(shè)為m1g。將稱量瓶取出，用稱量瓶蓋輕輕敲瓶的上部，使試樣慢慢落在容器內(nèi)，然后慢慢將瓶豎起，用瓶蓋敲瓶口上部，使

31、粘在瓶口的試樣落回瓶中，蓋好瓶蓋。再將稱量瓶放回天平盤上稱量，如此重復(fù)操作，直到傾出的試樣質(zhì)量達(dá)到要求為止。設(shè)倒出第一份試樣后稱量瓶與試樣的質(zhì)量為m2g , 則第一份試樣的質(zhì)量為 （m1 m2）g。同上操作，逐次稱量，即可稱出多份樣品。例如:稱量瓶+樣品（1）21.2350g0.2222 g稱量瓶+樣品（2）21.0128g .稱量瓶+樣品20.7916g0.2212g稱量瓶+樣品20.5701g0.2215g（一）儀器分析天平（二）試劑氯化鈉四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容采用遞減稱量法稱取兩份氯化鈉試樣。每份0.20.3g o五注意事項(xiàng)1 旋轉(zhuǎn)升降柄時(shí)必須緩慢，輕開輕關(guān)。取放物體、增減砝碼時(shí)，必須關(guān)閉天平，以免

32、損壞，瑪瑙 刀口。2 .稱量時(shí)，應(yīng)關(guān)好兩個(gè)側(cè)門?；瘜W(xué)試劑和試樣不能直接放在天平盤上稱量，而應(yīng)放在干凈的稱量瓶或坩鍋內(nèi)；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)，必須放在稱量瓶?jī)?nèi)或其它適當(dāng)?shù)拿荛]的容器內(nèi)稱量；稱量的物體必須與天平箱內(nèi)溫度一致，不得把熱的或冷的物體放進(jìn)天平箱內(nèi)稱量。3 絕不能使天平載重超過最大負(fù)載。為了減小稱量誤差，在作同一實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)使用同一臺(tái)天平和 配套的砝碼，并注意相同面值的兩個(gè)砝碼的區(qū)別，確定其中一個(gè)是優(yōu)先使用的。4 天平的各部件盡可能不要用手接觸，如必須接觸時(shí)（調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲），必須將手指擦干凈，最好是帶手套或手指套。5 稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)寫在筆記本上，不得記錄在紙片上。6 .稱量完畢，取

33、出物體，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，將指數(shù)盤撥回零位，切斷電源，最后,罩上天平罩。六思考題1 為什么不允許在開啟天平的狀態(tài)下增減砝碼或取放稱量物？2 什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)？北為 vi/mf磔w a實(shí)驗(yàn)2 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2. 熟悉差減法的稱量過程。3能夠用甲基橙指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)。二實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定是準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是近似濃 度，其準(zhǔn)確濃度需要進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉、 硼砂等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好 些，因?yàn)樗哪栙|(zhì)量比較大。硼砂標(biāo)定 HCI的反應(yīng)式為：Na2

34、B4O7 + 2HCI + 5H2O = 2NaCI + 4H3BO3滴定達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)物有NaCI和H3BO3 （硼酸為一弱酸，Ka= 5.9 X0），溶液的pH值在5左右。應(yīng)選擇甲基橙或甲基紅作指示劑。由反應(yīng)式可知Na2B4O7 IOH2O的基本單元為lNa2B4O7 IOH2O02三儀器和試劑分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯， 滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。硼砂（AR或再結(jié)晶），甲基橙指示劑（0.02%甲基橙水溶液），0.1moI HCI溶 液。四實(shí)驗(yàn)步驟硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用差減法準(zhǔn)確稱取2.0左右g硼砂，放入50mL燒杯中，

35、加約10mL 熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒 3 次, 洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。0.1moI L HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤(rùn)洗三次的移 液管）移取硼砂溶液5.00mL于100mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用0.1moI L HCI 溶液滴定。開始滴定速度可以稍快些，近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)速度要慢，一滴一滴地加入，并 不斷搖動(dòng)，當(dāng)溶液突然由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，表示終點(diǎn)已到，立即停止滴定。記錄消耗 HCI溶液的體積。將酸滴定管里的 HCI溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)測(cè)定 35次。 選擇兩次所用體積相差不

36、超過0.02mL，計(jì)算結(jié)果和相對(duì)偏差。計(jì)算公式c -Na2B4O7 10H2O2m 1031MNa2B4O7 10H2O 100.02c 1Na2B4O7 10H2O V Na2B4O7 10H2Oc HCI2V HCI1M (寸 Na2B4O7 10H2O)= 381.37/2= 190.7g moI北為 viZmf-相對(duì)偏差：dr = 2 100%x式中 m為稱取硼砂的質(zhì)量。五注意事項(xiàng)1用熱蒸餾水溶解的硼砂，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。2. 滴定時(shí)每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。 六思考題1. 什么是差減法？用差減法進(jìn)行稱量時(shí)應(yīng)注意什么？2. 差減法準(zhǔn)確稱

37、取2.0左右g硼砂應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后幾位？實(shí)驗(yàn)3 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的方法。2掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。二實(shí)驗(yàn)原理NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性， 易吸收空氣中的 CO2,因此NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用間接法配制。 標(biāo)定NaOH 溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有 H2C2O4 2H2O、KHC2O4、鄰苯二甲酸氫鉀（KHC 8H4O4）等，最常用的是 KHC8H4O4。 鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是標(biāo)定堿較理想的基+WHGt惡帶 +H2準(zhǔn)物質(zhì)。滴定反應(yīng)為：鄰苯二甲酸的pKa2= 5.41，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的產(chǎn)

38、物為二元弱堿， pH值約為9.1，因此可選酚酞作指示劑。 由反應(yīng)式可知鄰苯二甲酸氫鉀的基本單元為 KHC 8H4O4，摩爾質(zhì)量 M（KHC 8戚。4）= 204.22g mol-1。 三儀器和試劑分析天平，10mL堿式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管， 吸耳球，玻棒，洗瓶等。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC 8H4O4）（在100125C干燥后備用），酚酞指示劑（0.04%的酚酞乙醇溶液）， 0.1 mol L- NaOH 溶液。四實(shí)驗(yàn)步驟鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取 2.0g鄰苯二甲酸氫鉀，放入 50mL燒杯中，加約20mL熱蒸餾水溶解，待冷

39、卻后，轉(zhuǎn)入 100mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒 3次，全 部轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。0.1mol L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管 （或用吸取的溶液潤(rùn)洗三次的移液管）移取鄰苯二甲酸氫鉀溶液 5.00mL于100mL錐形瓶中，加入12滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至溶液呈現(xiàn)淡粉色，30s內(nèi)顏色不褪凈，即為終點(diǎn)。將堿滴定管里的NaOH溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)35次，記錄每次消耗 NaOH的體積。選擇兩次所用體積相差不超過0.02mL，計(jì)算結(jié)果和相對(duì)偏差。計(jì)算公式c KHPm 103M KHP 100.0式中 m為稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)

40、量。c NaOHc KHP V KHPV NaOH五注意事項(xiàng)1. 滴定時(shí)每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。2. 堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定中要防止產(chǎn)生氣泡。3. 用熱蒸餾水溶解的鄰苯二甲酸氫鉀，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。六思考題1.標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有哪幾種？本實(shí)驗(yàn)選用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么？與其它基準(zhǔn)物北為 viZmf-質(zhì)比較，它有什么顯著的優(yōu)點(diǎn)？2 標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，用酚酞作指示劑，終點(diǎn)為淡粉色，10S內(nèi)顏色不褪凈。如果經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間顏色漫漫褪去，為什么？(5)移液管吸取 25.00ml0.1mol.L-1HCI2d酚酞250ml錐形瓶-用0

41、.1 mol丄-1 NaOH滴定 viZmf-實(shí)驗(yàn)4滴定分析基本操作練習(xí)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握常用滴定分析儀器的使用方法2. 掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的相互滴定3. 通過練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點(diǎn)的方法 二實(shí)驗(yàn)原理0. 1 M HCI和0.1M NaOH的相互滴定H+ OH- = H2O滴定的突躍范圍：pH=4.3-9.7指示劑：甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚酞(pH=8.0-9.6)紅 黃無 紅當(dāng)指示劑一定時(shí)，用一定濃度的HCI和NaOH相互滴定，指示劑變色時(shí)，所消耗的體積 比VHCl/VNaOH不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判

42、斷終點(diǎn)的 能力。三儀器和試劑分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)滴定裝置一套濃HCI，HCI溶液：6mol.L-1,固體NaOH，甲基橙溶液：1g.L-1,酚酞：2g.L-1乙醇溶 液四實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1、0. 1 MHCI和0.1M NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用10 ml的潔凈量筒量取約4.5 ml濃HCI倒入盛有400 ml水的試劑瓶中，加蒸餾水至500 ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度、配制日期、班級(jí)、姓名 等項(xiàng)。用臺(tái)秤迅速稱取約2.1 g NaOH(為什么?)于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2的去離 子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。

43、貼好標(biāo)簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。(1) 用0.1 mol.L-1 NaOH潤(rùn)洗堿式滴定管23次(每次用量510mL)裝液至“0刻 度線以上-排除管尖的氣泡 調(diào)整液面至0.00刻度或稍下處，靜置1min后，記錄初 始讀數(shù)，并記錄在報(bào)告本上。 用0.1mol.L-1HCI潤(rùn)洗酸式滴定管23次裝液-排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)2d甲基橙(3)堿管放出20.00 mlNaOH250ml錐形瓶-用 HCI滴定至橙色.反復(fù)練習(xí)至熟練.2d甲基橙(4)堿管放出20.00 mlNaOH(10ml/分鐘)250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色-記錄讀數(shù)-計(jì)算VHCI/VNaOH

44、.平行作3份(顏色一致)，要求Er I 0.1% I北 為 viZmf-至微紅色（30S內(nèi)不褪色）-記錄讀數(shù)-平行作3份，要求最大 VNaOH I 0.04 ml I注意（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位（2）滴定速度：不要成流水線（3）近終點(diǎn)時(shí),半滴操作-洗瓶沖洗3、滴定分析儀器與基本操作滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì)HCI,AgNO3,K Mn O4,K2Cr2O7堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì)NaOH,N&S2O3容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml檢查酸式：活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活？漏水？涂凡士林堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠洗滌自來水洗滌液自來水蒸餾水裝滴定劑搖

45、勻溶液潤(rùn)洗滴定管23次（1015ml/次）裝液（零刻度以上） 排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)滴定酸式：勿頂活塞，防漏液用手腕搖動(dòng)錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點(diǎn)時(shí)，要半滴”操作-沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位排液、洗滌 酸式滴定管長(zhǎng)期放置-夾紙片容量瓶配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml 等檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液-貼標(biāo)簽溶液長(zhǎng)期保存-試劑瓶長(zhǎng)期放置-夾紙片移液管、吸量管用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液容量：25ml，20ml， 10ml， 5ml,2ml， 1ml 等貼標(biāo)簽洗滌

46、：自來水洗滌液自來水蒸餾水潤(rùn)洗23次 移液-放液（容器傾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒） 五思考題在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤(rùn)洗幾次？錐形瓶 是否也要用滴定劑潤(rùn)洗？ 曲為 viZk#實(shí)驗(yàn)5 水硬度的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解配位滴定法測(cè)定水硬度的原理和方法。2 .掌握水硬度的計(jì)算。二實(shí)驗(yàn)原理常水中較多的鈣鹽和鎂鹽，所以稱為硬水，其中鈣、鎂離子含量用硬度表示。水的硬度包括永久硬 度和暫時(shí)硬度。在水中以碳酸氫鹽存在的鈣、鎂鹽，加熱后被分解，析出沉淀而除去。這類鹽形成 的硬度成為暫時(shí)硬度。加口執(zhí)|.Ca(HCO 3)2 CaCO 3 + H 2O + CO2 1而鈣

47、鎂的硫酸鹽或氯化物等所形成的硬度稱為永久硬度。常水用作鍋爐用水，經(jīng)常要進(jìn)行硬度分析，測(cè)定水的總度就是測(cè)定水中鈣鎂的總量。在pH=10時(shí)，以鉻黑T為指示劑，用0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的 Ca+、Mg+。2+ CaCaln+滴定前2+ HIn+ HMgMgI n222+終點(diǎn)時(shí)MgIn + H2YMgY + HIn + H表示硬度常用兩種方法：(1) 將測(cè)得的Ca2+、Mg+以每升溶液中含 CaO的毫克數(shù)表示硬度，1mgCaO/L可寫作1ppm(2) 將測(cè)得的Ca2+、Mg+折算為CaO的質(zhì)量。以每升水中含 10mgCaO 1 (德國度)表示硬度。 三試劑0.05mol/LE

48、DTA溶液的配制：精密移取0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL稀釋至100mL容量瓶中， 搖勻。鉻黑T指示劑氨-氯化銨緩沖溶液四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容量取水樣100mL于錐形瓶中，加氨氯化銨緩沖溶液5mL,鉻黑T指示劑少許(約0.1g)，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。作為三次平行測(cè)定。五注意事項(xiàng)滴定時(shí)，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點(diǎn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢加入，并充分搖動(dòng)。六思考題1 什么叫水的硬度？硬度有哪幾種表示方法？2 為什么測(cè)定水的硬度時(shí)，要用0.01mol/L的EDTA溶液？磔w a實(shí)驗(yàn)6 0.02mol/LKMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握K

49、MnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存方法。2 .掌握用Na2QO標(biāo)定KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法和注意事項(xiàng)。二實(shí)驗(yàn)原理KMnQ是一強(qiáng)氧化劑，在酸性溶液中半電池反應(yīng)為：+ 2+MnO 48H 5e Mn 4 H 2O通常滴定溶液的酸度要保持在12mol/L o市售KMnO中常含少量MnO雜質(zhì)，在配成溶液后，有MnO混在里面起催化劑作用， 使KMnO逐漸 分解，所以必須過濾除去。配制溶液的水，也不應(yīng)含有有機(jī)還原劑。光照促使KMnO逐漸分解。在空氣中KMnQ容易還原，故配好的溶液應(yīng)放在棕色玻璃瓶中，密閉保存。NatC2C4與KMnO反應(yīng)方程式為：2 + 2+ MnO4 5C2O416H2 Mn 10 CO2

50、 8H ?O由于NqGQ與KMnO的反應(yīng)較慢，開始滴定時(shí)加入的KMnO不會(huì)立即褪色，但一經(jīng)反應(yīng)生成Mr+后，Mn+對(duì)反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度加快，在滴定時(shí)加熱溶液也可以加快反應(yīng)速度。三試劑KMnO4： ARNa 2C2Q：基準(zhǔn)試劑濃硫酸四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一） 0.02mol/LKMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取KMnO.61.9g，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸餾水中，混勻，置于棕色玻璃瓶中，于暗處放置710天，用玻璃垂熔漏斗過濾，存于另一棕色玻璃瓶中，密塞。（二） 0.02mol/LKMn。4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定精密稱取于105C干燥至恒重的 NC2Q基準(zhǔn)試劑0.180.2g，置于錐形瓶中，加新蒸餾水100

51、mL、濃H2SQ35mL,攪拌使溶解。迅速自滴定管中加入0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL待褪色后，加熱至65 C繼續(xù)滴定至溶液呈淡粉紅色并保持30s不褪即為滴定終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。五注意事項(xiàng)1 當(dāng)?shù)味ㄍ瓿蓵r(shí)，溶液的溫度不低于55 Co2 加熱可以使反應(yīng)速度加快，但不能加熱至沸騰，否則可能引起部分C2Q分解。六思考題1為什么用硫酸使溶液呈酸性？能不能用鹽酸或硝酸？2 .用KMnO商定時(shí)滴定速度應(yīng)如何控制？為什么？磔w a 曲為 viZk#實(shí)驗(yàn)7 H 2Q含量的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握KMnQ法測(cè)定HzQb含量的方法。2 .進(jìn)一步掌握 KMnQ法的操作。二實(shí)驗(yàn)原理在酸性溶液中HQ2遇到

52、氧化性更強(qiáng)的 KMnQ,發(fā)生如下反應(yīng)：- +2+2MnQ4 5H2Q2 6H=2M n 5Q2 8H 2Q滴定開始時(shí)反應(yīng)較慢，一經(jīng)反應(yīng)生成Mn+后，反應(yīng)速度加快。三試劑3%(V/V) H 2Q樣品溶液1mol/L 的HSQ溶液四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容精密量取3%(V/V) H 2Cb樣品1mL于錐形瓶中，置于貯有 20mL蒸餾水的錐形瓶中，加 1mol/L的 HSQ溶液20mL,用0.02mol/L KMnQ 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡粉紅色30s不褪，即為終點(diǎn)。作為三次平行測(cè)定。五思考題除KMn酣外，還有什么方法能測(cè)定HQ含量？應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？實(shí)驗(yàn)8分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn)一 目的要求1. 掌握分光光度計(jì)的重現(xiàn)性、波長(zhǎng)精度檢查等性能檢驗(yàn)方法。2 熟悉分光光度計(jì)的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理1分光光度計(jì)的性能好壞，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此新購儀器及使用一定時(shí)間后，均需進(jìn)行檢驗(yàn)調(diào)整。2. 利用錯(cuò)釹濾光片的特征吸收峰值檢驗(yàn)波長(zhǎng)精度。3同種厚度的吸收池，由于材料及工藝等原因，往往造成透光率的不一致，從而影響測(cè)定結(jié)果，故 在使用時(shí)需加以選擇配對(duì)。三儀器與試劑1儀器：紫外-可見分光光度計(jì)（配鐠釹濾光片）2. 試劑：KzCqQ3. 試液：0.02mol/L K 2C2O溶液。四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1吸收池的配對(duì)性同種厚度的吸收池之間，透光率誤差應(yīng)小于0.5 %。檢查方法如下：將蒸餾水分別