工業(yè)硫酸濃度檢測方法(20210103180153)

1、1 檢測適用范圍本方法適用于接觸法、 塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗。 符合一級標準的工業(yè) 硫酸， 可用于火力發(fā)電廠， 作再 生（還原 ）陽離子交換器使用。2 硫酸濃度檢測引用標準GB 534 工業(yè)硫酸GB 603 制劑及制品的制備方法GB 601 標準溶液的制備方法3 取樣方法及有關(guān)安全注意事項3.1 取樣方法3.1.1 從裝載硫酸的槽車 （船）中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點（對同 一取樣點應(yīng)從上、 中、下部取樣 ），采取等量的試液混合成均勻試樣，每車（船 ）取樣 量不得少于 500 mL。3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管（J10X 300mm）從總數(shù)的3%中取樣。小批量時也

2、不得少于3壇，取樣總體積不得少于 500mL。3.1.3 將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶內(nèi)，瓶上應(yīng)粘貼標簽，注明如下項目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車 （船）字、批號、取樣日期、取樣人等。3.2 安全注意事項全，操作或取樣時必須遵守如下規(guī)定。由于硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設(shè)備的安3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現(xiàn)場應(yīng)備有應(yīng) 急水源。3.2.2 硫酸應(yīng)避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時， 禁止在敞口容器附近抽煙，動 用明火。4 硫酸含量的測定4.1 方法提要本方法適用于硫酸純度的測定。其原理

3、為，以甲基紅 -亞甲基藍為指示劑，用 氫氧化鈉標準溶液進行酸堿中和滴定 測定硫酸含量。4.2 試劑4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L 氫氧化鈉標準溶液：按 GB 601 77標準溶液制備方法 配制和標定。4.2.2 甲基紅 -亞甲基藍指示劑：按 GB 60377制劑及制品的制備方法配制。4.3 分析步驟4.3.1取10 mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)。稱其質(zhì)量(m),然后將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。4.4 計算及允許差4.4.1硫酸含量x(以質(zhì)量百分數(shù)表示)按(1)式計算:(1)式

4、中 c(NaOH) 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L ；a(NaOH) 滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； 12硫酸的摩爾質(zhì)量， =49 g/mol ；m試樣質(zhì)量，g;V 滴定時所取待試液的體積，mL；500待測試液的總體積， mL4.4.2 允許差硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為 0.2%5 灼燒殘渣的測定5.1 方法提要15min，灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，在800+ 20 C下灼燒然后稱量殘渣質(zhì)量進行測定。5.2 儀器5.2.1 蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60 100 mL5.2.2 高溫爐5.2.3 干燥

5、器：硅膠或氯化鈣干燥器。5.2.4 砂浴或電熱板5.3 分析步驟 20C 5.3.2在蒸發(fā)皿中加入 1525 mL試樣（約2540 g）,稱量其質(zhì)量（稱準至0.1 mg）。20C灼燒15min,放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量（稱準至0.1mg）。5.4 計算及允許差5.4.1灼燒殘渣含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示），按（2）式計算:(2)式中m2 灼燒后蒸發(fā)皿和殘渣的質(zhì)量，g；ml 蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量， g。5.4.2 允許差試樣平行測定的允許相對偏差如下:殘渣含量， %允許相對偏差， %O.OA 0.110<0.02 206 鐵含量的測定6.1 方法提要鐵離子是工業(yè)硫酸中最主

6、要的雜質(zhì)之一，對陽離子樹脂再生質(zhì)量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為： 試樣蒸干后殘渣用鹽酸溶解，然后用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(山)還原為鐵(H )在pH為45的條件下，鐵(D )與鄰菲羅啉反應(yīng)生 成紅色絡(luò)合物，可用分光光度法測定其含量。6.2 儀器分光光度計。6.3 試劑6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液：稱取 0.1g鄰菲羅啉，溶于70mL蒸餾水中，加入鹽酸 c(HCI)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸餾 水稀釋至 100mL。6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液： 量取c(CH3COOH)=2mol/L 乙酸溶液80mL與c(CH3COON

7、a)=2mol/L 乙酸鈉 溶液 20mL 混合即可。6.3.4 c(HCl)=1mol/L 鹽酸溶液。6.3.5鐵貯備溶液（1mL含ImgFe）：稱取純鐵絲或還原鐵粉（優(yōu)級純或高純）1g（稱準 至O.lmg）,放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加2030mL鹽酸溶液（1+1）,在電爐上徐徐加熱（防止反應(yīng)過于劇烈，造成濺損），待鐵絲或鐵粉完全溶 解后，加 過硫酸銨0.10.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。6.3.7 硫酸溶液 （1+1）。6.4 分析步驟6.4.1 繪制工作曲線表 1 鐵工作曲線的制作c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理

8、，將鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作因變量，輸入計算器，得到吸光度 -鐵含量的線性 回歸方程。6.4.2 試樣的測定b.吸取上述試液V2mL（含鐵10100卩c根據(jù)試樣吸光度值，從回歸方程求出相應(yīng)的鐵含量（W）。6.5 計算及允許偏差6.5.1試樣的鐵含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示）按（3）式計算：式中W試液鐵含量，g；（3）V1試樣體積，mL ;V2 試液體積，mL ;P 試樣密度，g/cm3，可根據(jù)硫酸含量查出6.5.2 允許偏差兩份試液平行測定的允許偏差如下：鐵含量， % 允許相對偏差， %0.005- 0.0310<0.005207 色度的測定7.1 方法提要行色度測定。利用乙酸鉛和硫

9、化鈉反應(yīng)產(chǎn)生黑色硫化鉛膠體液作為標準，與試樣顏色對照進7.2 儀器比色管：具磨口塞， 50 mL 比色管7.3 試劑7.3.1 2%氨水 （質(zhì)/容）。7.3.2 2%硫化鈉溶液 （質(zhì)/ 容）。7.3.3 1%明膠溶液 （質(zhì)/ 容）。7.3.4鉛標準溶液（1mL含鉛O.lmg）:稱取乙酸鉛0.1831g,用少量除鹽水溶解，移入1L容量瓶。如有混濁可加數(shù)滴濃乙酸，然后加除鹽水至刻度。7.4 分析步驟8 透明度的測定8.1 方法提要試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質(zhì)有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。8.2 儀器8.2.1 玻璃透視管:見圖 1。8.2.2方格色板：于 40mmx 30mm x 3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制 4mm x 4mm的小方格，見圖2所示。8.2.3光源：于160mmx 16