2015藥典純化水及0681制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法

1、純化水 Chunhuashui Purified Water H 2O18.02 本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、 離子交換法、 反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水， 含任何添加劑。 性狀】 本品為無(wú)色的澄清液體；無(wú)臭。 【檢査】酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液 2滴，不得顯紅色；另取 10ml，加 溴麝香草酚藍(lán)指示液 5 滴，不得顯藍(lán)色。 硝酸鹽 取本品 5ml 置試管中，于冰浴中冷卻，加 10%氯化鉀溶液 0.4ml 與 0.1%二苯 胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml，搖勻，將試管于 50C水浴中放置15分鐘, 溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并

2、稀釋至100ml，搖勻，精 密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml 相當(dāng)于1 jigNO 3）0.3ml，加無(wú)硝酸鹽的水 4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較, 不得更深 (0.000006%)。 亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（ 17100) 1ml 與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1 7 100） ml ，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液 取亞硝酸鈉 0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml, 搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻

3、，即得（每1ml相當(dāng)于1 igNO2）0.2ml，加 無(wú)亞硝酸鹽的水 9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。 氨 取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液 2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取 氯化銨 31.5mg ，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成 1000ml）1.5ml ，加無(wú)氨水 48ml 與堿性碘化汞 鉀試液 2ml 制成的對(duì)照液比較，不得更深 （0.00003%） 。 電導(dǎo)率 應(yīng)符合規(guī)定（通則 0681）。 總有機(jī)碳 不得過(guò) 0.50mg/L（ 通則 0682）。 易 氧 化 物 取 本 品 100ml ， 加 稀 硫 酸 10ml ， 煮 沸 后

4、， 加 高 錳 酸 鉀 滴 定 液 （0.02mol/L）0.10ml ，再煮沸 10 分鐘，粉紅色不得完全消失。 以上總有機(jī)碳和易氧化物兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。 不揮發(fā)物 取本品100ml，置105C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105C干燥 至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 1mg。 精選文庫(kù) pH 3.5)2ml 重金屬 取本品100ml加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ 1.0ml加水 與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液 2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001%）。 7 微生物限度 取本品不少于 1ml,經(jīng)薄膜過(guò)濾法

5、處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基, 30 35C 培養(yǎng)不少于5天，依法檢査（通則 1105），1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò) I00cfu。 R2A瓊脂培養(yǎng)基處方及制備 酵母浸出粉 0.5g 蛋白胨 0.5g 酪蛋白水解物 0.5g 葡萄糖 0.5g 可溶性淀粉 0.5g 磷酸氫二鉀 0.3g 無(wú)水硫酸鎂 0.024g 丙酮酸鈉 0.3g 瓊脂 15g 純化水 1000ml 除葡萄糖、瓊脂外，取上述成分 ，混合,微溫溶解，調(diào)節(jié)pH值使加熱后在25C的pH值 為7.2 0.2，加人瓊脂，加熱溶化后, 再加人葡萄糖，搖勻，分裝，滅菌。 R2A瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗(yàn) 照非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢査：微生物計(jì)

6、數(shù)法（通 則1105）中“計(jì)數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢査方法進(jìn)行，試 驗(yàn)菌株為銅綠假單胞菌和枯早芽孢桿菌。應(yīng)符合規(guī)定。 【性狀】 溶劑、稀釋劑。 【貯藏】 密閉保存。 0681制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法 本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測(cè)定方法。 電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量，其值為物體電阻率的倒數(shù)， 單位是S/cm(Siemens) 或 aScm。 純水中的水分子也會(huì)發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子, 所以純水的導(dǎo)電 能力盡管很弱，但也具有可測(cè)定的電導(dǎo)率。 水的電導(dǎo)率與水的純度密切相關(guān), 水的純度越髙, 電導(dǎo)率越小，反之亦然。當(dāng)空氣

7、中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后, 便可形成相 應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí) ,也會(huì)使水的電導(dǎo)率增高。另 外，水的電導(dǎo)率還與水的 pH直與溫度有關(guān)。 儀器和操作參數(shù) 測(cè)定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀, 電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個(gè)平行 電極，這兩個(gè)電極通常由玻璃管保護(hù)，也可以使用其他形式的電導(dǎo)池。根據(jù)儀器設(shè)計(jì)功能和 使用程度，應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正，電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正，或間接 進(jìn)行儀器比對(duì)，電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的 2%范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時(shí)，電導(dǎo)率 0.1 i Sm，儀器精度應(yīng)達(dá)到 儀的每個(gè)量程都需要進(jìn)行單獨(dú)校正。儀器最小

8、分辨率應(yīng)達(dá)到 0.1 jiS/cm。 溫度對(duì)樣品的電導(dǎo)率測(cè)定值有較大影響，電導(dǎo)率儀可根據(jù)測(cè)定樣品的溫度自動(dòng)補(bǔ)償測(cè)定 因此本法采 值并顯示補(bǔ)償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計(jì)算方法所得數(shù)值誤差較大, 用非溫度補(bǔ)償模式，溫度測(cè)量的精確度應(yīng)在2C以內(nèi)。 測(cè)定法 1. 純化水 可使用在線或離線電導(dǎo)率儀，記錄測(cè)定溫度。在表1中，測(cè)定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為 限度值。如測(cè)定溫度未在表1中列出：則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。如測(cè)定的電導(dǎo) 率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定。 表1溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水） 溫度/ c 電導(dǎo)率/ s?cm 溫度/ c 電導(dǎo)率/

9、卩s?cm 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 內(nèi)插法的計(jì)算公式為： k1k0k0 T1T0 式中 K為測(cè)定溫度下的電導(dǎo)率限度值; K為表1中高于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值; K為表1中低于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值; T為測(cè)定溫度; Ti為表1中高于測(cè)定溫度的最接近溫度; To為表1中低于測(cè)定溫度的最接近溫度。 2. 注射用水 （1）可使用在線或離線電導(dǎo)率儀。在表2中，不大于測(cè)定溫度的最接近溫度值，對(duì)應(yīng) 的電導(dǎo)率值即為限度

10、值。 如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo) 率值大于限度值，則繼續(xù)按（2）進(jìn)行下一步測(cè)定。 去度/ c 電導(dǎo)率/卩S cm 溫度/ c 電導(dǎo)率/卩； 0 0.6 55 2.1 5 0.8 60 2.2 10 0.9 65 2.4 15 1.0 70 2.5 20 1.1 75 2.7 2.5 1.3 80 2.7 30 1.4 85 2.7 35 1.5 90 2.7 40 1.7 95 2.9 45 1.8 100 3.1 表2溫度和電導(dǎo)率的限度（注射用水） S cm 50 1.9 （2）取足夠量的水樣（不少于 100ml），置適當(dāng)容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25C，劇 烈

11、攪拌，每隔5分鐘測(cè)定電導(dǎo)率，當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于0.1 1 S/cm寸，記錄電導(dǎo)率值。如 測(cè)定的電導(dǎo)率不大于 2.1 1 S/cm則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率大于 2.1 iScm，繼續(xù)按 （3）進(jìn)行下一步測(cè)定。 （3）應(yīng)在上一步測(cè)定后 5分鐘內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度至25C，在同一水樣中加入飽和氯化 鉀溶液（每100ml水樣中加入0.3ml ），測(cè)定pH值，精確至0.1 pH單位（通則0631），在 表3中找到對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度，并與（ 2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值比較。如（2 ）中測(cè)得的電導(dǎo)率 值不大于該限度值， 則判為符合規(guī)定; 如（2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值超出該限度值或 pH值不在 5.07.0范圍內(nèi)，則判為不符合規(guī)定。 pH值和電導(dǎo)率的限度 )H值 電導(dǎo)率/1 S cm pH值 電導(dǎo)率/ 1 5.0 4.7 6.1 2.4 5.1 4.1 6.2 2.5 5.2 3.6 6.3 2.4 5.3 3.3 6.4 2.3 5.4 3.0 6.5 2.2 5.5 2.8 6.6 2.1 5.6 2.6 6.7 2.6 5.7 2.5 6.8 3.1 5