漂白粉的分析與測(cè)定畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))

1、漂白粉的分析與測(cè)定摘要 本文主要對(duì)漂白粉的各種指標(biāo)含量和測(cè)定過程作出了詳細(xì)的闡述，詳細(xì)的介紹了漂白粉的性狀，采樣的制備，樣品中水分的測(cè)定以及熔點(diǎn)，酸度，有效氯的測(cè)定等一系列的檢測(cè)方法，且對(duì)測(cè)定過程中數(shù)據(jù)進(jìn)行了整理，并對(duì)測(cè)定中出現(xiàn)得各種問題進(jìn)行了討論與分析，同時(shí)也提出了檢測(cè)過程中的注意事項(xiàng)。關(guān)鍵詞 漂白粉 有效氯 間接碘量法 硫代硫酸鈉 重鉻酸鉀 測(cè)定結(jié)果 目錄1、前言 41.1 漂白粉的概述 41.2 化學(xué)名稱及技術(shù)指標(biāo) 41.3 漂白粉的測(cè)定 42 漂白粉的測(cè)定與分析技術(shù) 52.1 漂白粉外觀檢查 52.2 漂白粉的沉降率的測(cè)定 52.3 漂白粉熔點(diǎn)的測(cè)定 52.4 漂白粉水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休

2、法72.5 漂白粉中有效氯的含量的測(cè)定間接碘量法82.6 漂白粉中有效氯的含量的測(cè)定藍(lán)墨水法 112.7 漂白粉的熱穩(wěn)定系數(shù)的測(cè)定113、方法討論134、總結(jié)與展望145、參考文獻(xiàn)151.前言1.1漂白粉的概述漂白粉別，名含氯石灰，英反應(yīng)文名bleaching powder，分子式為cacl2ca(ocl)h2o，是消石灰和氯氣反應(yīng)而生成的，相對(duì)分子質(zhì)量為289.97。漂白粉的主要成分為次氯酸鈣，具有氯臭的灰白色顆粒性粉末，是強(qiáng)氧化劑。在水中或乙醇中能部分溶解。漂白粉的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在空氣或受熱的環(huán)境中能分解而失效，遇到無機(jī)酸能分解為次氯酸破壞色素團(tuán)起到漂白的作用。與有機(jī)物，易燃物堆放在一起

3、容易引起燃燒甚至爆炸，所以要將漂白粉置于陶器內(nèi)存放在陰暗處，且要遠(yuǎn)離易燃易爆物品。漂白粉主要用于漂白有色物品，對(duì)餐具，飲用水以及牲畜的廄舍等等消毒，但不能用于創(chuàng)口的消毒清洗，也禁止對(duì)金屬器械的消毒。1.2化學(xué)名稱及技術(shù)指標(biāo)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品有效氯的含量32%30%28%總氯與有效氯之差3%4%5%游離水含量5%6%7%熱穩(wěn)定系數(shù)0.75沉降率400ml400ml400ml1.3 漂白粉的測(cè)定漂白粉主要是由氯氣通入消石灰中生成的混合產(chǎn)物?，F(xiàn)代工業(yè)制漂白粉的原理主要也是將氯氣通入消石灰后石灰乳中制得。生產(chǎn)漂白粉的過程比較復(fù)雜，主要反應(yīng)如下：3ca(oh)2+2cl2=ca(clo)2+ cacl2

4、ca(oh)2h2o+h2o次氯酸鈣ca(clo)2很不穩(wěn)定，遇水會(huì)發(fā)生以下的反應(yīng)：ca(clo)2+2h2o=3ca(oh)2+2hclo2在本文中對(duì)漂白粉的指標(biāo)進(jìn)行了檢測(cè)，主要對(duì)漂白粉的熔點(diǎn)，有效氯和水分等一系列的指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定及測(cè)定過程中需要注意的事項(xiàng)及方法的討論。2、漂白粉的測(cè)定與分析技術(shù)2.1 漂白粉的外觀性狀檢查觀察漂白粉為灰白色顆粒狀粉末，具有氯臭刺激性氣味。2.2 漂白粉沉降率的測(cè)定一測(cè)定方法準(zhǔn)確稱?。?0.000.1）g，放于潔凈的量筒中（以量程為1000ml），加入蒸餾水至1000ml溶解，用玻璃棒在量筒中激烈地?cái)嚢?0分鐘使溶液混合均勻，然后開始記錄沉降的時(shí)間，半小時(shí)后記

5、錄下沉降的體積，以ml計(jì)算，記錄的體積即為沉降率。二數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目1沉降率 4182.3 漂白粉熔點(diǎn)的測(cè)定一測(cè)定原理在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，固態(tài)和液態(tài)達(dá)到平衡狀態(tài)相互共存時(shí)的溫度即為漂白粉的熔點(diǎn)。純物質(zhì)有很敏銳的熔點(diǎn)，純物質(zhì)從開始熔化到全部熔化的溫度范圍稱為熔距，溫度范圍一般在0.51之內(nèi)，含有雜質(zhì)的化合物其熔點(diǎn)偏低且熔距較寬，通常在1以上，所以根據(jù)熔點(diǎn)范圍來判斷物質(zhì)的純度。二儀器1提勒熔點(diǎn)測(cè)定管，1支；2測(cè)量溫度計(jì)，分度值0.1，1支；3輔助溫度計(jì)，100，分度值1，1支； 4毛細(xì)玻璃管，內(nèi)徑0.91.1mm，5根；5表面皿，1塊；6玻璃棒，1個(gè)；7酒精燈，1個(gè)；8鐵架臺(tái)，1臺(tái)；9帶出氣槽膠塞1個(gè)

6、。三試劑與試樣1、甘油或硅油；2漂白粉樣品。四測(cè)定步驟1裝置 將裝有甘油的提勒管固定在在鐵架臺(tái)上，甘油的液面高出上側(cè)管0.5cm左右。提勒管管口塞緊一個(gè)帶出氣槽的膠塞，再將溫度計(jì)插入膠塞內(nèi)并使溫度計(jì)水銀球，位于提勒管兩側(cè)管口的中間。2熔封毛細(xì)管 取一根內(nèi)徑0.9mm的毛細(xì)玻璃管，點(diǎn)燃酒精燈，將毛細(xì)管的一端放在酒精燈的外焰進(jìn)行灼燒，毛細(xì)管發(fā)紅時(shí)拿出，用手指輕輕地將毛細(xì)管紅透的一端捏實(shí)使其熔封，制作完后，熄滅酒精燈。3裝樣取約0.1g干燥、研細(xì)的漂白粉樣品于表面皿上，將熔封好的毛細(xì)玻璃管開口端向下插入粉末堆中，然后將毛細(xì)管直立輕敲桌面是粉末落入管底部并填實(shí)，直到毛細(xì)管內(nèi)試樣緊縮至23mm高。4預(yù)測(cè)

7、定將已裝好試樣的毛細(xì)管附著于測(cè)量溫度計(jì)上，使試樣層面與溫度計(jì)的水銀球中部在同一高度，用酒精燈加熱提勒管底部，快速升溫但要控制升溫速度不超過5min，記錄試樣完全熔化時(shí)的溫度，以此溫度作為試樣的粗熔點(diǎn)。5測(cè)定重新裝樣，將輔助溫度計(jì)固定在測(cè)量溫度計(jì)上，使其水銀球位于測(cè)量溫度計(jì)露出熱浴部分的中部，將毛細(xì)管附著于測(cè)量溫度計(jì)上，使試樣層面處于溫度計(jì)水銀球的中部，對(duì)提勒管底部緩慢加熱，開始升溫較快些，溫度緩緩上升至粗熔點(diǎn)前1015左右時(shí)將溫度控制于12min，當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)即為初熔溫度，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為全熔溫度。記錄試樣的初熔、全熔溫度及相應(yīng)輔助溫度計(jì)的讀數(shù)值。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，求出

8、校正后的熔點(diǎn)值。平行測(cè)定2次。五數(shù)據(jù)記錄與處理溫度計(jì)的校正值：t=0.00016(t1t2)h校正后的熔點(diǎn)值：t=t1t式中，0.00016玻璃與水銀膨脹系數(shù)的差值；t1測(cè)定溫度計(jì)的溫度，；t2輔助溫度計(jì)的溫度，；h外露在熱浴液面的水銀柱的高度。項(xiàng)目12測(cè)定溫度計(jì)的溫度t1/145.7146.1輔助溫度計(jì)的溫度t2/ 145.3146.2外露在熱浴液面的水銀柱的高度10cm溫度計(jì)的校正值/0.00060.0001校正后的熔點(diǎn)值/145.7146.1熔點(diǎn)平均值/145.92.4 漂白粉中水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法一測(cè)定原理漂白粉在高溫的環(huán)境中不穩(wěn)定易分解，所以用卡爾費(fèi)休法來測(cè)定漂白粉中水分的含量?？?/p>

9、費(fèi)休水分測(cè)定儀中的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入漂白粉，漂白粉中的水與碘、二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的。二測(cè)定試劑和儀器1卡爾費(fèi)休試劑；2蒸餾水3卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀4微量注射器三測(cè)定步驟1卡爾費(fèi)休試劑水值的標(biāo)定微量注射器吸取10微升的蒸餾水于卡爾費(fèi)休測(cè)定儀的滴定杯中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，計(jì)算卡爾費(fèi)休試劑的水值t。2漂白粉中水分的測(cè)定先稱出稱量管的質(zhì)量，再用稱量管稱取5g（精確至0.0001g

10、），兩次之差即為漂白粉的質(zhì)量，將漂白粉試樣加入滴定杯中，待漂白粉完全溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄滴定的體積。四、數(shù)據(jù)的記錄與計(jì)算試樣中的水分含量按下式計(jì)算：=式中，t卡爾費(fèi)休試劑水值，mg/ml；v卡爾費(fèi)休試劑消耗的體積，ml；m漂白粉的質(zhì)量。漂白粉的質(zhì)量，g卡爾費(fèi)休試劑消耗的體積，ml卡爾費(fèi)休試劑水值，mg/ml水分的含量，%5.1203 24.45 9.01 4.3%2.5 漂白粉中有效氯的含量間接碘量法一測(cè)定原理1硫代硫酸鈉的標(biāo)定固體na2s2o3：5h 2o試劑一般都含有少量雜質(zhì)，如na2so3：、na2so4、na2c03、nacl和s等，并且放置過程易風(fēng)化， na2s2o

11、3溶液由于受水中微生物的作用、空氣中二氧化碳的作用、空氣中o2的氧化作用、光線及微量的cu2+、fe3+等作用不穩(wěn)定，容易分解，因此不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硫代硫酸鈉的標(biāo)定是氧化還原滴定法的反滴定法，主要分兩步：第一步反應(yīng)：cr2o72+6i+14h+=2cr2+3i2+7h2o反應(yīng)生成定量的i2，在用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定；第二部反應(yīng)：2s2o32+ i2=s4o62+2i以淀粉為指示劑，當(dāng)溶液為亮綠色即為滴定終點(diǎn)。2有效氯的測(cè)定漂白粉主要成分可用下式表示:ca(oh)23ca(clo)2 nh2o,用過量的鹽酸和漂白粉作用生成氯氣.氯氣與漂白粉的質(zhì)量比叫做漂白粉的有效氯.漂白粉

12、的主要成分是cacl(ocl)，此外還有cacl2、ca(cl3)2及cao等。cacl(ocl遇酸產(chǎn)生c12。c12可以起漂白作用，并能殺菌，所以漂白粉的質(zhì)量如何，常以所能釋放的氯含量作為衡量標(biāo)準(zhǔn)。漂白粉中有效氯的含量可用間接碘量法來測(cè)定。在試樣的酸性溶液中，加入過量的ki，使ki與釋放出來的氯充分作用，析出等物質(zhì)的量的i2，然后用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液摘定生成的i2。反應(yīng)式為：二儀器與試劑1） 測(cè)定的儀器1燒杯，250ml，2個(gè)；2小燒杯，50ml，2個(gè)；3電爐，1個(gè)；4洗瓶，1個(gè)。5燒杯，250ml，2只；6容量瓶，250ml，1個(gè)；7錐形瓶，250ml，3只；8玻璃棒，1根；9具塞碘量

13、瓶，250ml，3只；2） 測(cè)定的試劑1硫代硫酸鈉（na2s2o3）固體；2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)（k2cr2o7）固體，基準(zhǔn)試劑；3碘化鉀(ki)固體；4硫酸（h2so4）溶液，w%=20%；5淀粉指示劑，5g/l.6.漂白粉的樣品；7h2so4溶液，w%=20%；三測(cè)定步驟1淀粉指示液的配制稱取0.5g可溶性淀粉放入小燒杯中，加水10ml，使成糊在攪拌下倒入90ml沸水中，微沸2min，冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml試劑瓶中，貼好標(biāo)簽2硫代硫酸鈉（na2s2o3）的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制精確稱取無水硫代硫酸鈉8.0g，置于250ml的燒杯中，加入蒸餾水溶解，再加熱煮沸約10分鐘左右，冷卻至室溫后放置2周后過濾標(biāo)

14、定。3硫代硫酸鈉（na2s2o3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.2g的基準(zhǔn)試劑k2cr2o7于具塞碘量瓶中，加入少量的蒸餾水溶解，在加入2g的ki固體和20ml的h2so4溶液，用蒸餾水輕輕噴灑將瓶?jī)?nèi)壁殘留的試劑沖洗下去，然后立即將瓶塞蓋上，再用蒸餾水封住瓶口，放入陰暗處大約10min。打開瓶塞后加入蒸餾水80100ml稀釋，此時(shí)用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，待溶液出現(xiàn)淡黃綠色時(shí)加入3ml的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液有藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為滴定終點(diǎn)，記錄na2s2o3消耗的體積。平行測(cè)定3次。同時(shí)做空白測(cè)定測(cè)定。4有效氯的測(cè)定（1）精確稱取漂白粉樣品5g于小燒杯中，加入少量蒸餾水溶解后全部轉(zhuǎn)移

15、到250ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。（2）移取漂白粉溶液25.00ml于250ml具塞碘量瓶中，加入10ml h2so4溶液，在加ki固體2g，加入少量水將瓶?jī)?nèi)壁的溶液全部沖進(jìn)瓶底，蓋上瓶蓋后加水水封，將碘量瓶放在陰暗處10min，打開瓶蓋，加入蒸餾水至80100ml，用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色為淺黃色，加入淀粉指示劑3ml，繼續(xù)滴定至溶液顏色消失即為終點(diǎn)。記錄na2s2o3消耗的體積。平行做3次測(cè)定。待添加的隱藏文字內(nèi)容2四、測(cè)定結(jié)果及數(shù)據(jù)處理1na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定c（na2s2o）=式中：c（na2s2o3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量溶度，mol/l；m

16、（k2cr2o7）基準(zhǔn)物質(zhì)k2cr2o7質(zhì)量，g；m（k2cr2o7）以k2cr2o7為基本單元的k2cr2o7的摩爾質(zhì)量，49.03g/mol；v(na2s2o3）滴定消耗na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。項(xiàng)目123傾樣前稱量瓶+ k2cr2o7的質(zhì)量/g15.485415.269815.0479傾樣后稱量瓶+ k2cr2o7的質(zhì)量/g15.269815.047914.8271k2cr2o7的質(zhì)量/g0.21560.22190.2208v初(na2s2o3) /ml0.000.000.00v終(na2s2o3)/ ml20.8521.4621.41v消耗(na2s2o3) /ml20.

17、8521.4621.41v空白(na2s2o3)/ml0.87v(na2s2o3)/ml21.7222.3322.28c(na2s2o3)/mol/l0.20250.20270.2021(na2s2o3) /(mol/l)0.2024絕對(duì)偏差di0.00010.0003-0.0003平均偏差0.0002相對(duì)平均偏差rd/%0.10%2漂白粉中有效氯的測(cè)定式中： m漂白粉的質(zhì)量，g；c(na2s2o3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度，mol/l；v（na2s2o3）滴定時(shí)消耗的na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m(cl)cl的相對(duì)分子質(zhì)量，35.45g/mol。項(xiàng)目123傾樣前稱量瓶+

18、漂白粉的質(zhì)量/g19.2395傾樣后稱量瓶+漂白粉的質(zhì)量/g14.1262漂白粉的質(zhì)量/g 5.1133v漂白粉25.0025.0025.00v初(na2s2o3) /ml0.000.000.00v終(na2s2o3)/ ml24.3924.4224.40v消耗(na2s2o3) /ml24.3924.4224.40c(na2s2o3)/mol/l0.2024w(cl)/%34.22%34.26%34.23%(cl)/% 34.24%絕對(duì)偏差di-0.020.02-0.01平均偏差0.02相對(duì)平均偏差rd/%0.06%2.6漂白粉中有效氯的含量的測(cè)定藍(lán)墨水法一測(cè)定原理藍(lán)墨水能被有效氯所漂白，所

19、以可根據(jù)消耗藍(lán)墨水的體積計(jì)算漂白粉中有效氯的含量。二測(cè)定試劑1.各種牌號(hào)的藍(lán)墨水均可；2.漂白粉樣品。三測(cè)定方法取0.5g漂白粉樣品于錐形瓶中，加入10ml蒸餾水，連續(xù)搖動(dòng)1min，放置5min，傾出上清液，搖勻，吸出38滴于燒杯中，洗凈吸漂白粉溶液的吸管，再吸藍(lán)墨水滴加于白瓷皿中，攪拌，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)綠色為止，消耗藍(lán)墨水的滴數(shù)即為該漂白粉中有效氯的百分?jǐn)?shù)。四數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目1有效氯的含量35.26%2.7漂白粉熱穩(wěn)定系數(shù)的測(cè)定一測(cè)定原理測(cè)定熱穩(wěn)定系數(shù)裝置其中：a-水浴； b-裝有被分析產(chǎn)品的試管； c-空氣冷卻管； d-溫度計(jì)二儀器與試劑 1帶橡皮塞的玻璃冷卻管；2溫度計(jì)；量程100；3水浴鍋

20、；4分析天平；5燒杯，100ml；三測(cè)定步驟 稱取5g的漂白粉（精確至0.1g），倒入玻璃試管中，試管頂部用帶有橡皮塞塞緊，使冷卻管下端距離樣品表面5-10mm。再將試管放入80左右的水浴中保持2h，然后將試管從水浴中取出。取下橡皮塞冷卻管，將試管頂部封好，冷卻至室溫，然后把試管中的試樣移入燒杯中，再按有效氯的測(cè)定方法測(cè)定漂白粉中的有效氯含量 (x2)?！就瑴y(cè)定2.5方法】四分析結(jié)果的計(jì)算 熱穩(wěn)定系數(shù)(x4) 式中：x1加熱前測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量； x2加熱后測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量。項(xiàng)目稱取漂白粉質(zhì)量g5.0g加熱前測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量%34.24%加熱后測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量%2

21、7.05%熱穩(wěn)定系數(shù)0.79%3方法討論3.1 在測(cè)定熔點(diǎn)裝樣前要盡量磨細(xì)，裝樣量不宜過多，樣品量高23cm，過多的話會(huì)使熔距增大或使結(jié)果偏高。試樣也要裝緊，不然會(huì)引起結(jié)果偏低。在升溫加熱時(shí)不宜過快也不易過慢，加熱時(shí)升溫每分鐘34，接近熔點(diǎn)時(shí)每分鐘上升1。3.2 卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分中卡爾費(fèi)休試劑在使用前均要標(biāo)定，測(cè)定和標(biāo)定要在同一測(cè)定條件下進(jìn)行，減少測(cè)定誤差。3.3 na2s2o3溶液由于受水中微生物、二氧化碳的作用、o2的氧化作用、及微量的cu2+、fe3+等作用不穩(wěn)定，容易分解。所以在配制na2s2o3溶液時(shí)，將na2s2o3試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加少量的na2co3使溶

22、液呈堿性，以抑制微生物的生長(zhǎng)。配好的硫代硫酸鈉溶液放于棕色的試劑瓶中保存，等到兩周后進(jìn)行標(biāo)定。 用na2s2o3滴定生成的i2應(yīng)在中性或弱酸性的溶液中進(jìn)行，在滴定前用蒸餾水稀釋，降低溶液的酸度同時(shí)也減少cr3+綠色影響終點(diǎn)顏色的判斷。在標(biāo)定na2s2o3濃度時(shí)滴定到終點(diǎn)溶液放置一會(huì)兒用重新變藍(lán)，主要可能是由于空氣氧化i-所引起的。3.4 漂白粉中有效氯的測(cè)定中應(yīng)用了間接碘量法和藍(lán)墨水法，間接碘量法相對(duì)于藍(lán)墨水法測(cè)定時(shí)間比較長(zhǎng)，操作比較繁瑣，但結(jié)果的精度很準(zhǔn)確。而藍(lán)墨水法測(cè)定有效氯含量時(shí)測(cè)定時(shí)間很短，操作很方便，不需要用到復(fù)雜的化學(xué)儀器，但測(cè)定結(jié)果不是很準(zhǔn)確。在日常的分析測(cè)定中，間接碘量法主要應(yīng)用于對(duì)漂白粉中有效氯測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度要求高的分析測(cè)定，而藍(lán)墨水法主要適用于快速測(cè)定有效氯的含量，且精度要求不是很高的分析測(cè)定。3.5 在硫代硫酸鈉的標(biāo)定中主要的誤差來源是i2易揮發(fā)和i-易被氧化。1對(duì)于i2易揮發(fā)對(duì)測(cè)定結(jié)