Varian-GC-MS300的圖文操作指南41頁(yè)

1、Varian GC-MS300的圖文操作指南一、 Varian GC-MS300氣質(zhì)聯(lián)用儀：Varian GC-MS300氣質(zhì)聯(lián)用儀二、 功能和用途：1、 功能： 本儀器提供了待測(cè)化合物的分子量、元素組成及分子結(jié)構(gòu)的重要信息，可以鑒定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，分離并鑒定復(fù)雜有機(jī)混合物；2、 用途：本儀器主要用于研究開發(fā)新產(chǎn)品并確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)式，可用于環(huán)保檢測(cè)、未知化合物的解析和混合物的剖析等，可對(duì)燃料、農(nóng)藥、食品、毒品、天然物質(zhì)、合成中間體和化工產(chǎn)品等低沸點(diǎn)及熱穩(wěn)定性化合進(jìn)行定量分析。三、 操作步驟：1、 VARIAN GCMS 300 開機(jī)步驟：a、 啟動(dòng)UPS（斷電保護(hù)電源），見“UPS操作說明”。

2、b、 將He，Ar及CH4 （CH4只有CI檢測(cè)時(shí)開啟）氣體鋼瓶開啟，松開小閥，打開總閥，緊小閥，調(diào)節(jié)分壓壓力表數(shù)值為He：0.5MPa，Ar：0.45MPa，CH4：0.03MPa，(若更換氦氣鋼瓶，需將分壓閥中的殘余氣體全部放空，才能連接到儀器的氣路中)。 c、 開啟計(jì)算機(jī)，點(diǎn)選屏幕上方Star Tools bar 的System Control。 d、 開啟GC 及MS電源。 e、 待儀器與計(jì)算機(jī)完成聯(lián)機(jī)后（出現(xiàn)“嘟嘟嘟”聲音），于Quad.42控制畫面下，點(diǎn)選Set Instrument Parameters，再點(diǎn)選EI/CI Sourse，點(diǎn)選相應(yīng)離子源，設(shè)置電子能量、離子源溫度和傳

3、輸線溫度，其他均為off。再點(diǎn)選Analyzer，CID氣體和檢測(cè)器設(shè)off，manifold 設(shè)為40， 點(diǎn)Pumps down，開啟泵電源。 f、 在System control 窗口，點(diǎn)選Windows菜單，點(diǎn)Instrument 1 statures，查看聯(lián)機(jī)信息。當(dāng)Instrument 1 statures窗口Quad 和 3800 圖標(biāo)字體由白色變?yōu)楹谏?，表示?lián)機(jī)成功。待Turbo Speed達(dá)90%以上，即完成3800GC及300MS開機(jī)步驟。g、 點(diǎn)Tools，選Bakeout system，烘烤系統(tǒng)。2、 VARIAN GCMS300 關(guān)機(jī)步驟：a、 在System Cont

4、rol界面，擊活Shutdown.mth文件，GC自動(dòng)降低柱溫和進(jìn)樣口溫度。b、 在Quad.42控制畫面下，點(diǎn)選Set Instrument Parameters，再點(diǎn)選Analyzer，點(diǎn)Pumps中的Vent, 出現(xiàn) Venting the instrument窗口, 點(diǎn)選Cool down, 此時(shí)300MS自動(dòng)將各加熱區(qū)降溫, 降溫完成后自動(dòng)執(zhí)行Vent。c、 待GC3800進(jìn)樣口、柱溫降到50，EI壓強(qiáng)接近760Torr時(shí)，退出工作站。d、 關(guān)GC和MS300電源。e、 關(guān)掉載氣，關(guān)機(jī)完成。f、 為延長(zhǎng)GC filter壽命,建議勿將He完全關(guān)閉，維持10 psi左右之壓力，保持氣體

5、管路為正壓狀態(tài)，以免空氣水氣倒灌進(jìn)入filter。3、 VARIAN 300 GCMS 調(diào)機(jī) (Tuning)：a、 點(diǎn)Tools，Troubleshooting，選Run electronics diagnostics，點(diǎn)Execute。 b、 點(diǎn)Run all tests，完成硬件檢測(cè)。 指示燈全部變綠后，點(diǎn)Close。c、 選Air and water report，點(diǎn)Execute做空氣水檢查。每天均需進(jìn)行Air/Water Check。d、 產(chǎn)生Air/water check報(bào)告。e、 點(diǎn)Tools，選Inst setup/others。 f、 選Calibrate Pressure

6、s，點(diǎn)Execute。 g、 點(diǎn)Calibrate All，作CID的EFC校正（正常1-2mTorr），若為CI模式則可同時(shí)校正CI的EFC（正常 4-7Torr）。對(duì)應(yīng)指示燈變綠以后，點(diǎn)Close，返回原界面。h、 點(diǎn)Autotune圖標(biāo)，點(diǎn)Tune and Calibrate進(jìn)行調(diào)諧，Tuning完成后,儀器會(huì)自動(dòng)將Tuning結(jié)果以當(dāng)日日期為檔名存檔。(無需每天進(jìn)行，開機(jī)后須重新調(diào)節(jié)) i、 點(diǎn)Calibrate detector（EDR）作檢測(cè)器校正。j、 產(chǎn)生EDR校正報(bào)告。 4、 建立樣品分析方法a、 點(diǎn)選屏幕上方Star Tools bar 的第二個(gè)圖標(biāo)View/Edit Me

7、thods。 View/Edit Methodsb、 選擇其一（建議開舊檔修改后，另存新檔），點(diǎn)選OK。選擇并打開以前存的方法。在方法設(shè)定中，需注意Injector及Flow/Pressure有Front/Middle之分。c、 點(diǎn)選Acquisition mothod。(1)、Model選300（GC）。(2)、選擇EI或CI。若選擇為CI時(shí)，則需選擇Positive 或Negative ion mode。(3)、方法運(yùn)行時(shí)間method run time設(shè)置一般GC運(yùn)行時(shí)間，溶劑延遲設(shè)置根據(jù)測(cè)試樣品而定，一般3min。Data type一律選擇Centroid。(4)、Detector之最

8、佳化電壓值亦需由實(shí)驗(yàn)確定（建議由1000 volts開始嘗試）。(5)、SIM width若為full scan模式，則建議設(shè)為0.7，若為SIM或MS/MS模式，則建議設(shè)為1.0（此數(shù)值僅提供參考）。(6)、CID Gas on之勾選與否，則取決于是否執(zhí)行MS/MS模式。Scan time數(shù)值一般建議維持在1.000左右。(7)、Mass PK Wid Q1及Q3的設(shè)定，若為Full scan 模式，則建議設(shè)為Calibrated，若為SIM 或MS/MS模式，則建議設(shè)為1或1.5（此數(shù)值僅供參考，其最佳化數(shù)值則需實(shí)驗(yàn)確定）。Q1&Q3 Masses之?dāng)?shù)值設(shè)定取決于所執(zhí)行為Fullscan、

9、SIM或MS/MS模式，且若執(zhí)行MS/MS模式，則Collision Energy若為Positive模式時(shí)，其設(shè)定值為負(fù)值，若為Negative模式時(shí)，其設(shè)定值為正值（一般建議設(shè)定數(shù)值為20, 此數(shù)值僅提供參考，其最佳化數(shù)值需以實(shí)驗(yàn)來決定）。(8)、Mass list根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)定。完成以上條件設(shè)定后，按Save as加以存盤。d、 GC條件設(shè)置(1)、設(shè)置injector 溫度、分流比。1177進(jìn)樣口只能做恒溫。（注意關(guān)閉其他不用的進(jìn)樣口）(2)、設(shè)置Flow/Pressure，前EFC 恒流1ml/min。（注意關(guān)閉其他不用的進(jìn)樣口） (3)、設(shè)置Column Oven，根據(jù)具體樣品設(shè)

10、置，選擇路徑保存方法。 e、 老化色譜柱時(shí)可設(shè)置程序升溫方法如下，（根據(jù)廠家要求進(jìn)行柱子老化，老化時(shí)不能接質(zhì)譜儀，一端開口）：5、 進(jìn)樣分析：a、 在 System control的界面下，點(diǎn)擊 Active a Method，激活一分析方法。b、 執(zhí)行進(jìn)樣分析前務(wù)必確認(rèn)其Ion volume與選擇模式是否相符。點(diǎn)選Restore tune tables使儀器回至欲進(jìn)樣分析(EI or CI)之最佳化儀器狀態(tài)， 在Restore tables or view log窗口，按Restore。若為CI，檢查Ion source及CID壓力是否正常, CI: 4-7 Torr, CID壓力約為1-2

11、 mTorr。c、 在System control窗口，點(diǎn)選Inject菜單，點(diǎn)選Inject single sample，或點(diǎn)選Inject single sample 圖標(biāo)。Gd、 出現(xiàn)Instrument 1 parameters對(duì)話框，填入操作者，點(diǎn)OK，ready file一定不要填。e、 出現(xiàn)Inject single sample對(duì)話框，填入樣品名稱。f、 點(diǎn)選Date file，在Data File names修改數(shù)據(jù)名格式，點(diǎn)OK，返回Inject single sample對(duì)話框，點(diǎn)選Inject。g、 待 System Control 界面出現(xiàn) Waiting 后注射樣品

12、，采集數(shù)據(jù)。 6、 定性分析：a、 點(diǎn)擊 Review/Process MS Data，進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面。 b、 可直接在左邊的文件夾樹狀目錄中選擇要分析的數(shù)據(jù)文件。 c、 也可點(diǎn)擊Select Chromatogram Data to Plot選擇文件夾和數(shù)據(jù)文件，雙擊數(shù)據(jù)文件后，點(diǎn)擊Open File打開數(shù)據(jù)文件。 d、 選擇SearchTarget List Search a Chromatogram ，點(diǎn)擊Select Data File e、 選擇文件夾查找要分析的數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊Open打開。 f、 彈出Spectrum List選擇界面，點(diǎn)擊Add 查找相應(yīng)的List后點(diǎn)擊Sele

13、ct。 g、 完成后點(diǎn)擊Done進(jìn)入檢索對(duì)話框。 h、 點(diǎn)擊Search 開始檢索。 i、 察看檢索結(jié)果，判斷樣品中是否含有相應(yīng)物質(zhì)。 7、 定量分析（一）建立化合物表：a、 點(diǎn)擊Review/Process MS Data, 在左邊的樹狀目錄中選擇標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖，點(diǎn)擊文件名后打開。 b、 點(diǎn)擊Process Data 按鈕，進(jìn)入數(shù)據(jù)運(yùn)算界面。 c、 點(diǎn)擊Method File 一行的Browse，選擇標(biāo)樣的測(cè)試方法后點(diǎn)擊Open 打開文件。 d、 進(jìn)入方法編輯界后在左邊欄目選擇Calculation Setup ，然后在右方的Calibration 一欄選擇External Std ，去掉Re

14、port Unkown Peaks 框前的勾，僅在Report Missing Peaks 前打勾。 e、 然后在左邊欄目選擇Compound Table，右邊選擇Build Compound List新建樣品列表。 f、 點(diǎn)擊色譜峰的最高點(diǎn)，即將該化合物建立到化合物列表中。 g、 依次將所有色譜峰都建立到化合物列表當(dāng)中，完成后關(guān)閉該窗口。 8、 定量分析（二）建立化合物表：a、 回到方法界面，點(diǎn)擊Import Compound List，選擇剛建立好的化合物列表，點(diǎn)擊Select。 b、 點(diǎn)擊右方表格上的第一行，雙擊進(jìn)入第一個(gè)化合物的參數(shù)設(shè)定窗口。c、 在Compound Attribute

15、s 窗口下的Compound Name 一欄修改化合物名稱。 d、 完成后點(diǎn)擊Next ，同樣方法修改下一個(gè)化合物的名稱。同樣道理，完成化合物列表中所有物質(zhì)的名稱修改。 e、 選擇Calculations窗口，在Calibration一欄輸入校正點(diǎn)數(shù)目；在Cali Level Amounts 一欄輸入標(biāo)準(zhǔn)品濃度；在Results Units一欄輸入濃度單位ppm。同樣通過點(diǎn)擊Previous和Next完成所有化合物的濃度設(shè)定。 f、 其余參數(shù)無需修改，關(guān)閉方法編輯窗口，選擇保存方法，。g、 回到重新計(jì)算列表界面，點(diǎn)擊Recalc List File 右側(cè)的Edit。 h、 打開現(xiàn)有的Recal

16、c List，點(diǎn)擊File-Save As 另存。i、 選擇文件夾后，另存為帶日期的文件名后，按Save保存。 j、 選擇Data File一欄，點(diǎn)擊Browse，依次打開不同濃度的樣品文件。k、 在Sample Type 中第一行選擇New Calib Block，其余行選擇Calibration。在Cal Level l、 一欄根據(jù)樣品濃度輸入相應(yīng)校正級(jí)別。 m、 設(shè)置完成后關(guān)閉Automation File Editor 窗口，保存設(shè)置。n、 回到Process Recalc List 窗口，點(diǎn)擊Recent 打開剛剛編輯的Recalc List。 o、 點(diǎn)擊Process 開始運(yùn)算，結(jié)

17、束后可通過點(diǎn)擊方法的Edit 察看校正曲線。 p、 在方法中選擇Compound Table，在右側(cè)點(diǎn)擊View Curves。 q、 18. 通過點(diǎn)擊上下箭頭，察看不同化合物的校正曲線。 9、 定量分析（三）分析數(shù)據(jù)運(yùn)算：a、 在樹狀目錄中選擇要分析的數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊Process Data 按鈕，進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面。 b、 點(diǎn)擊Browse 選擇已經(jīng)建立好校正曲線的方法，點(diǎn)擊Select 打開。c、 點(diǎn)擊Process運(yùn)算。 d、 運(yùn)算結(jié)束后，點(diǎn)擊View Results 按鈕查看結(jié)果。 四、 注意事項(xiàng)：1、離子源更換(Ion source volume EI/CI)a、 記得將Ion sou

18、rce temp. 降至150 度以下；b、 Source壓力約為：PCI：4-7torr；EI：10-50mtorr c、 若執(zhí)行 CID，CID gas on時(shí), Q2 壓力約為1-2 mTorr； d、 Run 完樣品或下班離開, 務(wù)必將Ion source and 檢測(cè)器關(guān)掉，若為CI源，要從 Set Instrument Parameters 中關(guān)掉 CI gas and CID gas。 2、離子腔的拆卸/安裝 在開始進(jìn)行下列步驟之前，請(qǐng)穿上實(shí)驗(yàn)服并帶上手套。 a、拆卸離子腔 （注意：拆卸離子腔時(shí)，一定要先卸下傳輸線；離子源部分在工作時(shí)很燙，安裝拆卸離子源時(shí)請(qǐng)采取相應(yīng)防護(hù)措施。）

19、(1)、將扣在腔體邊緣的卡摳松開，并將真空聯(lián)鎖腔體的蓋子拆卸下來。 (2)、將I/R工具連接到真空聯(lián)鎖腔體上，方法是將I/R工具邊緣咬合住。檢查I/R工具的手柄被拉回來了，以便于該手柄不碰撞到球閥。 (3)、慢慢將真空聯(lián)鎖閥拉下來。 (4)、轉(zhuǎn)動(dòng)I/R工具，使手柄上的定位銷從標(biāo)記為EXTR的凹槽滑入。 (5)、輕輕將I/R工具向里推入到離子腔。 (6)、當(dāng)I/R工具被推到頭之后，輕輕順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)I/R工具，然后向后拉，使定位銷從標(biāo)記為INSR的凹槽處退出。 (7)、關(guān)閉真空聯(lián)鎖閥。 (8)、拆下I/R工具。 (9)、裝回入口蓋。 b、安裝離子腔 (1)、卸開扣住真空腔邊緣的卡扣，從真空聯(lián)鎖腔體上

20、將蓋子拆卸下來。 注意 使用I/R工具時(shí)要輕。轉(zhuǎn)動(dòng)I/R工具只是為了使離子腔與其支架偶合或者解偶合，而不是使離子腔與離子源塊鎖上或者解縮，它只能筆直進(jìn)入離子源塊或者 從中筆直出來。 (2)、將所希望用的離子腔放在安裝/拆卸(I/R)工具上。 (3)、將I/R工具放在真空聯(lián)鎖腔體上并將I/R工具上邊緣咬合上。檢查I/R工具的手柄被拉回，以便于連接工具時(shí)離子腔體不碰撞球閥。 (4)、慢慢地將真空聯(lián)鎖閥拉上去。 (5)、轉(zhuǎn)I/R工具使定位銷通過標(biāo)記為INSR的凹槽處滑入。 (6)、小心將離子腔推入離子源中。當(dāng)放置到位時(shí)，I/R工具將停止。 (7)、然后，輕輕逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)I/R工具，將工具向外拉，使手柄

21、上的定位銷從標(biāo)記為EXTR的凹槽中退出來。 (8)、關(guān)閉真空聯(lián)鎖閥. (9)、拆下I/R工具. (10)、裝回入口蓋. 3、安裝 GC 毛細(xì)色譜柱 在開始進(jìn)行下列步驟之前，請(qǐng)穿上實(shí)驗(yàn)服并帶上手套。 (1)、將傳輸線、離子源的溫度，設(shè)定到50。 (2)、使 MS 冷卻下來并放空真空。如果冷卻之前就放空真空，離子源部分將被氧化，那么在抽真空前就需要清潔或者更換。 在打開的窗口中，選擇Execute. 等待分子泵的葉片停止轉(zhuǎn)動(dòng)，并確認(rèn)manifold讀數(shù)是760torr。 (3)、用I/R工具將離子體取出2mm左右，這樣會(huì)避免將柱子插入離子體中。(4)、將色譜柱銅鑼帽和石墨墊片套在色譜柱上，將柱頭截

22、掉2cm以去除石墨碎屑，將色譜柱小心插入傳輸線，送入色譜柱，直到被擋住，旋緊銅鑼帽。(5)、還原離子體到正確位置。(6)、開機(jī)后等待15分鐘左右，觀看工作站上離子源的壓力，壓力大小會(huì)表明色譜柱是否在正確位置。 色譜柱的流速在1-2ml/min，沒有脈沖壓力壓力 mtorr原因校正10-50正常操作條件50,特別是到達(dá)幾百色譜柱進(jìn)入離子體重新安裝色譜柱4、GCMS EI/CI調(diào)諧：一般選用FC-43(全氟三丁胺)作為調(diào)諧液，除非有特定的法規(guī)要求（如EPA）.EI調(diào)諧：(1)、設(shè)定儀器條件： 離子源溫度（ion source）：200CI氣關(guān)閉歧管（manifold）溫度：40燈絲電流：50uA(

23、2)、在工作站上點(diǎn)擊“autotune”圖標(biāo),點(diǎn)擊“tune and calibrate”，工作站自動(dòng)執(zhí)行整個(gè)調(diào)諧過程。(3)、最后自動(dòng)給出調(diào)諧結(jié)果報(bào)告，保存。CI調(diào)諧(1)、設(shè)定儀器條件： 離子源溫度：PCI,200；NCI,150 CI氣：3-7 Torr 歧管溫度：40 燈絲電流：50uA(2)、如EI進(jìn)行調(diào)諧。GC-MS 的正常工作范圍Len1 電壓，Len3 電壓：絕對(duì)值小于30V；Len2 電壓：絕對(duì)值小于120V；CID （Q2）壓強(qiáng)：小于0.1mTorr（MSMS時(shí)，1-2mTorr）檢測(cè)器電壓：小于2000V分子泵電流：小于400mAEI壓強(qiáng)：10-50mTorrManifo

24、ld壓強(qiáng)：小于5*e-6 TorrPCI壓強(qiáng)：3-7Torr5、樣品處理和分析：(1)、對(duì)樣品的成分應(yīng)當(dāng)有所了解，并且需要知道成分的沸點(diǎn)。如果有物質(zhì)沸點(diǎn)超過350攝氏度，需要提出申請(qǐng)，并詳細(xì)說明測(cè)定方案。無機(jī)化合物、強(qiáng)極性物質(zhì)、羧酸等也不宜直接用于GC分析;有些高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性的有機(jī)化合物可以經(jīng)過衍生化進(jìn)行GCMS分析。(2)、樣品應(yīng)溶解在適當(dāng)?shù)牡头悬c(diǎn)的有機(jī)溶劑中，比如甲醇、二氯甲烷、乙醚等。水溶液直接進(jìn)樣是不合適的。(3)、通常進(jìn)樣量1微升。如果需要進(jìn)樣5微升以上的，要提出理由。(4)、對(duì)不明樣品的分流比首先設(shè)置為100：1。如果發(fā)現(xiàn)待測(cè)組分的TIC太低(5萬)，可以進(jìn)一步調(diào)節(jié)分流比為50：1，20：1等。如果使用不分流模式，要提出理由。(5)、溶解樣品的溶劑應(yīng)當(dāng)有較高的純度，優(yōu)先推薦色譜等級(jí)的溶劑。(6)、