材料分析測試方法apter7PPT課件

1、 透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡成像時，電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分透射電子顯微鏡成像時，電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分 析的樣品必須很薄。根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在析的樣品必須很薄。根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在5050500nm500nm之間。制備透射電子顯微鏡分析樣之間。制備透射電子顯微鏡分析樣 品的方法很多，這里介紹幾種常用的制樣方法。品的方法很多，這里介紹幾種常用的制樣方法。 第1頁/共99頁 1.復(fù)型樣品制備復(fù)型樣品制備 所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，

2、其原理與偵所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，其原理與偵 破案件時用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。破案件時用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。 復(fù)型法實際上是一種間接或部分間接的分析方法，因為復(fù)型法實際上是一種間接或部分間接的分析方法，因為 通過復(fù)型制備出來的樣品是真實樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)通過復(fù)型制備出來的樣品是真實樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu) 細節(jié)的薄膜復(fù)制品。細節(jié)的薄膜復(fù)制品。 使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有 限和制樣水平不高，難以對實際樣品進行直接觀察分析。限和制樣水平不高，難以對實際樣品進行直接觀察分析。 近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金

3、屬薄膜技術(shù)發(fā)展很近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)發(fā)展很 快，復(fù)型技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。快，復(fù)型技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。 但是，用復(fù)型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型但是，用復(fù)型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型 金相組織和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分金相組織和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分 析技術(shù)至今為人們所采用。析技術(shù)至今為人們所采用。 第2頁/共99頁 一級復(fù)型法一級復(fù)型法 圖是一級復(fù)型的示意圖。在已制備好圖是一級復(fù)型的示意圖。在已制備好 的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體 積濃度為積濃度為1%1%的火棉

4、膠醋酸戍酯溶液或的火棉膠醋酸戍酯溶液或 醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表 面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待 溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm100nm左右的塑料薄膜。把這層塑料左右的塑料薄膜。把這層塑料 薄膜小心地從樣品表面揭下來就是塑薄膜小心地從樣品表面揭下來就是塑 料一級復(fù)型樣品料一級復(fù)型樣品. . 但塑料一級復(fù)型因其塑料分子較大，但塑料一級復(fù)型因其塑料分子較大， 分辨率較低；塑料一級復(fù)型在電子束分辨率較低；塑料一級復(fù)型在電子束 照射下易發(fā)生分解和破裂。照射下易發(fā)生分解和破裂。 第3頁/共9

5、9頁 一級復(fù)型法一級復(fù)型法 另一種復(fù)型是碳一級復(fù)型，碳一級復(fù)型另一種復(fù)型是碳一級復(fù)型，碳一級復(fù)型 是直接把表面清潔的金相樣品放入真空是直接把表面清潔的金相樣品放入真空 鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面 蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。 蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在金相樣品旁蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在金相樣品旁 邊的乳白瓷片的顏色變化來估計。邊的乳白瓷片的顏色變化來估計。 把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小 于于3mm3mm的小方塊，然后把樣品放入配好的的小方塊，然后把樣品放入配好的 分離液中進行電解或化

6、學(xué)分離。碳膜剝分離液中進行電解或化學(xué)分離。碳膜剝 離后也必須清洗，然后才能進行觀察分離后也必須清洗，然后才能進行觀察分 析。析。 碳一級復(fù)型的特點是在電子束照射下不碳一級復(fù)型的特點是在電子束照射下不 易發(fā)生分解和破裂，分辨率可比塑料復(fù)易發(fā)生分解和破裂，分辨率可比塑料復(fù) 型高一個數(shù)量級，但制備碳一級復(fù)型時，型高一個數(shù)量級，但制備碳一級復(fù)型時， 樣品易遭到破壞。樣品易遭到破壞。 第4頁/共99頁 二級復(fù)型二級復(fù)型 法法 二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型 方法。 它是先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型）， 然后在中間復(fù)型上進行第二次碳復(fù)型， 再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第 二次復(fù)型。 塑料碳二級復(fù)型可以將兩

7、種一級復(fù) 型的優(yōu)點結(jié)合，克服各自的缺點。制 備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面；最 終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，其 穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子 束照射下不易發(fā)生分解和破裂；但分 辨率和塑料一級復(fù)型相當。 第5頁/共99頁 二級復(fù)型二級復(fù)型 法法 圖圖7-27-2為二級復(fù)型制備過程示意圖。圖為二級復(fù)型制備過程示意圖。圖7-2 (A)7-2 (A)為塑為塑 料中間復(fù)型，圖料中間復(fù)型，圖7-2 (b)7-2 (b)為在揭下的中間復(fù)型上進為在揭下的中間復(fù)型上進 行碳復(fù)型。為了增加襯度可在傾斜行碳復(fù)型。為了增加襯度可在傾斜15-4515-45的方向的方向 上噴鍍一層重金屬，如上噴鍍一層重金屬，如CrC

8、r、AuAu等（稱為投影）。一等（稱為投影）。一 般情況下，是在一次復(fù)型上先投影重金屬再噴鍍碳般情況下，是在一次復(fù)型上先投影重金屬再噴鍍碳 膜，但有時也可噴投次序相反，圖膜，但有時也可噴投次序相反，圖7-2(c)7-2(c)表是溶去表是溶去 中間復(fù)型后的最終復(fù)型。中間復(fù)型后的最終復(fù)型。 第6頁/共99頁 二級復(fù)型照片二級復(fù)型照片 第7頁/共99頁 二級復(fù)型照片二級復(fù)型照片 第8頁/共99頁 2.萃取復(fù)型萃取復(fù)型 在需要對第二相粒子形狀、大在需要對第二相粒子形狀、大 小和分布進行分析的同時對第小和分布進行分析的同時對第 二相粒子進行物相及晶體結(jié)構(gòu)二相粒子進行物相及晶體結(jié)構(gòu) 分析時。常采用萃取復(fù)型

9、的方分析時。常采用萃取復(fù)型的方 法。法。 圖圖7-47-4是萃取復(fù)型的示意圖。是萃取復(fù)型的示意圖。 這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)型這種復(fù)型的方法和碳一級復(fù)型 類似，只是金相樣品在腐蝕時類似，只是金相樣品在腐蝕時 應(yīng)進行深腐蝕，使第二相粒子應(yīng)進行深腐蝕，使第二相粒子 容易從基體上剝離。容易從基體上剝離。 此外，進行噴鍍碳膜時，厚度此外，進行噴鍍碳膜時，厚度 應(yīng)稍厚，以便把第二相粒子包應(yīng)稍厚，以便把第二相粒子包 絡(luò)起來。絡(luò)起來。 第9頁/共99頁 3.粉末樣品制備粉末樣品制備 隨著材料科學(xué)的發(fā)展，超細粉體及納米材料發(fā)展很快，而粉末的顆粒尺寸大小、 尺寸分布及形態(tài)對最終制成材料的性能有顯著影響，因此，如

10、何用透射電鏡來觀 察超細粉末的尺寸和形態(tài)便成了電子顯微分析的一的一項重要內(nèi)容。 其關(guān)鍵工作是是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開 來，各自獨立而不團聚。 第10頁/共99頁 粉末樣品制備粉末樣品制備 需透射電鏡分析的粉末顆需透射電鏡分析的粉末顆 粒一般都小于銅網(wǎng)小孔，粒一般都小于銅網(wǎng)小孔， 應(yīng)此要先制備對電子束透應(yīng)此要先制備對電子束透 明的支持膜。明的支持膜。 常用支持膜有火棉膠膜和常用支持膜有火棉膠膜和 碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng) 上，再把粉末放在膜上送上，再把粉末放在膜上送 入電鏡分析。入電鏡分析。 粉末或顆粒樣品制備的關(guān)粉末或顆粒樣品制備的關(guān) 鍵取

11、決于能否使其均勻分鍵取決于能否使其均勻分 散到支持膜上。散到支持膜上。 第11頁/共99頁 4.金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備 薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：薄膜樣品的制備必須滿足以下要求： 1.1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同， 在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。 2.2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束 透過，才有可能進行觀察和分析。透過，才有可能進行觀察和分析。 3.3.薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備，夾薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備，夾 持

12、和操作過程中，在一定的機械力作用下不會持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會 引起變形或損壞。引起變形或損壞。 4.4.在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐 蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造 成多種假象。成多種假象。 第12頁/共99頁 大塊材料上制備薄膜樣品大致大塊材料上制備薄膜樣品大致 為三個步驟：為三個步驟： 第一步是從大塊試樣上切割厚度為第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.30.30.5mm0.5mm 厚的薄片。厚的薄片。 電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，見圖電火花線切割法是目前用得最廣泛的方

13、法，見圖 7-57-5。 電火花切割可切下厚度小于電火花切割可切下厚度小于0.5mm0.5mm的薄片的薄片, ,切割時切割時 損傷層比較淺損傷層比較淺, ,可以通過后續(xù)的磨制或減薄除去可以通過后續(xù)的磨制或減薄除去. . 電火花切割只能用導(dǎo)電樣品電火花切割只能用導(dǎo)電樣品. . 對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機 切片切片. . 第13頁/共99頁 第二步驟是樣品的預(yù)先減薄第二步驟是樣品的預(yù)先減薄 預(yù)先減薄的方法有兩種，即機械法和化學(xué)法。預(yù)先減薄的方法有兩種，即機械法和化學(xué)法。 機械減薄法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片機械減薄法是通過手工研

14、磨來完成的，把切割好的薄片 一面用黏結(jié)劑粘接在樣品座表面，然后在水砂紙上進行一面用黏結(jié)劑粘接在樣品座表面，然后在水砂紙上進行 研磨減薄。如果材料較硬，可減薄至研磨減薄。如果材料較硬，可減薄至70m70m左右；若材左右；若材 料較軟，則減薄的最終厚度不能小于料較軟，則減薄的最終厚度不能小于100m100m。 另一種減薄的方法是化學(xué)減薄法。這種方法是把切割好另一種減薄的方法是化學(xué)減薄法。這種方法是把切割好 的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù) 減薄。減薄。 化學(xué)減薄的最大優(yōu)點是表面沒有機械硬化層，薄化后樣化學(xué)減薄的最大優(yōu)點是表面沒有機械硬

15、化層，薄化后樣 品的厚度可以控制在品的厚度可以控制在20-50m20-50m。 但是，化學(xué)減薄時必須先把薄片表面充分清洗，去除游但是，化學(xué)減薄時必須先把薄片表面充分清洗，去除游 污或其他不潔物，否則將得不到滿意的結(jié)果污或其他不潔物，否則將得不到滿意的結(jié)果 第14頁/共99頁 第三步驟是最終減薄第三步驟是最終減薄 最終減薄方法有兩種即雙噴減薄最終減薄方法有兩種即雙噴減薄 和離子減薄。和離子減薄。 用這樣的方法制成的薄膜樣品，用這樣的方法制成的薄膜樣品， 中心空附近有一個相當大的薄區(qū)，中心空附近有一個相當大的薄區(qū)， 可以被電子束穿透，直徑可以被電子束穿透，直徑3mm3mm圓片圓片 周邊好似一個厚度

16、較大的剛性支周邊好似一個厚度較大的剛性支 架，因為透射電子顯微鏡樣品座架，因為透射電子顯微鏡樣品座 的直徑也是的直徑也是3mm3mm，因此，用雙噴拋，因此，用雙噴拋 光裝置制備好的樣品可以直接裝光裝置制備好的樣品可以直接裝 入電鏡，進行分析觀察。常用雙入電鏡，進行分析觀察。常用雙 噴減薄液見表噴減薄液見表7-17-1。 效率最高和最簡便的方法是雙噴效率最高和最簡便的方法是雙噴 減薄拋光法；圖減薄拋光法；圖7-67-6為一臺雙噴式為一臺雙噴式 電解拋光裝置的示意圖。電解拋光裝置的示意圖。 第15頁/共99頁 離子減薄離子減薄 離子減薄是物理方法減薄，離子減薄是物理方法減薄， 它采用離子束將試樣表

17、層材它采用離子束將試樣表層材 料層層剝?nèi)?，最終使試樣減料層層剝?nèi)?，最終使試樣減 薄到電子束可以通過的厚度。薄到電子束可以通過的厚度。 圖圖7-77-7是離子減薄裝置示意圖。是離子減薄裝置示意圖。 試樣放置于高真空樣品室中，試樣放置于高真空樣品室中， 離子束（通常是高純氬）從離子束（通常是高純氬）從 兩側(cè)在兩側(cè)在3-5KV3-5KV加速電壓加速下加速電壓加速下 轟擊試樣表面，樣品表面相轟擊試樣表面，樣品表面相 對離子束成對離子束成0-300-30角的夾角。角的夾角。 離子減薄方法可以適用于礦離子減薄方法可以適用于礦 物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合 金等電解拋光所不能減薄的金等電

18、解拋光所不能減薄的 場合。場合。 離子減薄的效率較低，一般情況離子減薄的效率較低，一般情況 下下4m/4m/小時左右。但是離子減薄小時左右。但是離子減薄 的質(zhì)量高薄區(qū)大。的質(zhì)量高薄區(qū)大。 第16頁/共99頁 雙噴減薄和離子減薄的比較雙噴減薄和離子減薄的比較 適用的樣品適用的樣品 效率效率 薄區(qū)薄區(qū) 大小大小 操作操作 難度難度 儀器儀器 價格價格 雙噴減薄雙噴減薄金屬與部分合金金屬與部分合金高高小小容易容易便宜便宜 離子減薄離子減薄礦物、陶瓷、礦物、陶瓷、 半導(dǎo)體及多相合金半導(dǎo)體及多相合金 低低大大復(fù)雜復(fù)雜昂貴昂貴 第17頁/共99頁 7-2 7-2 衍襯襯度原理衍襯襯度原理 在透射電子顯微鏡

19、下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料 同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度， 簡稱“衍襯”。 本章僅討論其中最簡單的情況，即所謂“雙光束條件”下的衍襯圖像。 第18頁/共99頁 “雙光束條件雙光束條件”下的衍襯圖像下的衍襯圖像 衍射襯度則是只利用透射束或衍衍射襯度則是只利用透射束或衍 射束獲得的圖像，像點亮度將僅射束獲得的圖像，像點亮度將僅 由相應(yīng)物點處的衍射波振幅由相應(yīng)物點處的衍射波振幅g g決決 定（定（I Ig g | |g g| |2 2），也被稱為振），也被稱為振 幅襯度。幅襯度。 這種利用單一光束的成像方式可這種利用單一光束的成像

20、方式可 以簡單地通過在物鏡背焦平面上以簡單地通過在物鏡背焦平面上 插入一個孔徑足夠小的光闌（光插入一個孔徑足夠小的光闌（光 闌孔半徑小于闌孔半徑小于r r）來實現(xiàn)。）來實現(xiàn)。 第19頁/共99頁 明明, ,暗場襯度暗場襯度 明場明場: : 光欄孔只讓光欄孔只讓透射束透射束通過通過, ,熒光屏熒光屏 上亮的區(qū)域是透射區(qū)上亮的區(qū)域是透射區(qū) 暗場暗場: : 光欄孔只讓光欄孔只讓衍射束衍射束通過通過, ,熒光屏熒光屏 上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體 區(qū)區(qū) 第20頁/共99頁 衍襯運動學(xué)理論簡介衍襯運動學(xué)理論簡介 衍襯理論所要處理的問題是通過對入射電子波在晶體樣品內(nèi)受衍襯理論所要處

21、理的問題是通過對入射電子波在晶體樣品內(nèi)受 到的散射過程作分析，到的散射過程作分析，計算在樣品底表面射出的透射束和衍射計算在樣品底表面射出的透射束和衍射 束的強度分布束的強度分布，即計算底表面對應(yīng)于各物點處電子波的振幅進，即計算底表面對應(yīng)于各物點處電子波的振幅進 而求出它們的強度，這也就相當于求出了衍襯圖像的襯度分布。而求出它們的強度，這也就相當于求出了衍襯圖像的襯度分布。 借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細節(jié)的圖像襯度借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細節(jié)的圖像襯度 特征；反過來，又可以把實際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征；反過來，又可以把實際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu) 特征

22、聯(lián)系起來，加以分析、詮釋和判斷。特征聯(lián)系起來，加以分析、詮釋和判斷。 第21頁/共99頁 衍襯理論的兩種處理方法衍襯理論的兩種處理方法 衍襯理論可有兩種處理方法?？紤]到電子波與衍襯理論可有兩種處理方法?？紤]到電子波與 物質(zhì)的交互作用十分強烈（與物質(zhì)的交互作用十分強烈（與X X射線相比，電子射線相比，電子 的原子散射因子要大四個數(shù)量級），所以在晶的原子散射因子要大四個數(shù)量級），所以在晶 體內(nèi)透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽體內(nèi)透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽 視的，以此為出發(fā)點的視的，以此為出發(fā)點的衍襯動力學(xué)理論衍襯動力學(xué)理論成功地成功地 演釋出了演釋出了接近實際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定

23、接近實際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定 量襯度計算的必要方法。量襯度計算的必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度 特征，可應(yīng)用簡化了的特征，可應(yīng)用簡化了的衍襯運動學(xué)理論衍襯運動學(xué)理論。運動運動 學(xué)理論簡單明了，物理模型直觀，對于大多數(shù)學(xué)理論簡單明了，物理模型直觀，對于大多數(shù) 衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說明衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說明。下面我們將講。下面我們將講 述衍襯運動學(xué)的基本概念和應(yīng)用。述衍襯運動學(xué)的基本概念和應(yīng)用。 第22頁/共99頁 1 1運動學(xué)理論的近似運動學(xué)理論的近似 運動學(xué)理論是討論晶體激發(fā)產(chǎn)生的衍射波強度的簡單方運動學(xué)理論是討論晶體激發(fā)

24、產(chǎn)生的衍射波強度的簡單方 法，其主要特點是不考慮入射波與衍射波之間的動力學(xué)法，其主要特點是不考慮入射波與衍射波之間的動力學(xué) 相互作用。相互作用。 從入射電子受到樣品內(nèi)原子散射過程的分析中我們知道，從入射電子受到樣品內(nèi)原子散射過程的分析中我們知道， 此種散射作用在本質(zhì)上是非常強烈的，所以忽略了動力此種散射作用在本質(zhì)上是非常強烈的，所以忽略了動力 學(xué)相互作用的運動學(xué)理論只能是一種相當近似的理論。學(xué)相互作用的運動學(xué)理論只能是一種相當近似的理論。 運動學(xué)理論所包含的基本近似是：運動學(xué)理論所包含的基本近似是： 1 1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散射；）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散

25、射； 2 2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中，強度的衰減可）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中，強度的衰減可 以忽略，這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很以忽略，這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很 小的。小的。 第23頁/共99頁 實驗中的兩個先決條件實驗中的兩個先決條件 結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以 通過以下兩條途徑近似地滿足運動學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實通過以下兩條途徑近似地滿足運動學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實 驗條件：驗條件： （1 1）采用）采用足夠薄的樣品足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機會減少，使

26、入射電子受到多次散射的機會減少 到可以忽略的程度。同時由于參與散射作用的原子不多，衍射到可以忽略的程度。同時由于參與散射作用的原子不多，衍射 波強度也較弱；波強度也較弱； （2 2）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向，即存在）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向，即存在 較大的偏離參量較大的偏離參量S S，此時衍射波強度較弱。正是由于我們采用較，此時衍射波強度較弱。正是由于我們采用較 薄的樣品，由非彈性散射引起吸收效應(yīng)一般也不必在運動學(xué)理薄的樣品，由非彈性散射引起吸收效應(yīng)一般也不必在運動學(xué)理 論中加以認真的考慮。論中加以認真的考慮。 第24頁/共99頁 兩個基本假設(shè)兩個基本假設(shè)

27、為了進一步簡化衍襯圖像襯為了進一步簡化衍襯圖像襯 度的計算，我們還必須引入度的計算，我們還必須引入 兩個近似的處理方法。兩個近似的處理方法。 首先，我們通常僅限于在首先，我們通常僅限于在 “雙光束條件雙光束條件”下進行討論下進行討論 樣品平面內(nèi)位于座標（樣品平面內(nèi)位于座標（x x， y y）處、高度等于厚度）處、高度等于厚度t t、 截面足夠小的一個晶體柱內(nèi)截面足夠小的一個晶體柱內(nèi) 原子或晶胞的散射振幅疊加原子或晶胞的散射振幅疊加 而得。而得。 該柱體外的散射波并不影響該柱體外的散射波并不影響 g g，這叫做，這叫做“柱體近似柱體近似”。 第25頁/共99頁 2 2理想晶體的衍射強度理想晶體的

28、衍射強度 考慮圖考慮圖7-107-10所示的厚度為所示的厚度為t t完整晶體內(nèi)晶柱完整晶體內(nèi)晶柱OAOA所產(chǎn)生的衍射強度。首先要所產(chǎn)生的衍射強度。首先要 計算出柱體下表面處的衍射波振幅計算出柱體下表面處的衍射波振幅g g，由此可求得衍射強度。晶體下表，由此可求得衍射強度。晶體下表 面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向kk上的衍射波上的衍射波 振幅疊加的總和，考慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化，則可得到振幅疊加的總和，考慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化，則可得到 g g的表達式如下的表達式如下 （7-1） = 式中，式中， 是是

29、r r處原子面散射波相對于晶體上表面位置散射處原子面散射波相對于晶體上表面位置散射 波的相位角差波的相位角差 rKi e Fin g g 2 cos 柱體 i e Fin g 柱體 cos rKi 2 第26頁/共99頁 消光距離消光距離gg 引入消光距離引入消光距離 則得到則得到 gg是衍襯理論中一是衍襯理論中一 個重要的參數(shù)，表示個重要的參數(shù)，表示 在精確符合布拉格條在精確符合布拉格條 件時透射波與衍射波件時透射波與衍射波 之間能量交換或強度之間能量交換或強度 振蕩的深度周期。振蕩的深度周期。 g nF d g cos i e i g g 柱體 第27頁/共99頁 衍射波振幅與強度衍射波振

30、幅與強度 考慮到在偏離布拉格條件時（圖考慮到在偏離布拉格條件時（圖7-10b7-10b），衍射矢量），衍射矢量KK為為K=k+k=g+sK=k+k=g+s 故相位角可表示如下故相位角可表示如下: : = = = = 其中其中g(shù) gr=r=整數(shù)（因為整數(shù)（因為 g=hag=ha* *+kb+kb* *+lc+lc* *，而，而r r必為點陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫成必為點陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫成 r=ua+vb+wcr=ua+vb+wc），），s/r/zs/r/z。且。且r=zr=z，于是有，于是有: : 整理整理, ,積分得積分得: : 衍射波振幅衍射波振幅: : 衍射波強度衍射波強度:

31、: rKi 2 rs2sz2 dzisz i dzisz i g gg )2(exp)2exp( 柱體柱體 ist g g e s sti )sin( 2 2 2 2 )( )(sin )( * s ts I g ggg 第28頁/共99頁 3 3缺陷晶體的衍射強度缺陷晶體的衍射強度 與理想晶體相比，不論是何種類型與理想晶體相比，不論是何種類型 缺陷的存在，都會引起缺陷附近某缺陷的存在，都會引起缺陷附近某 個區(qū)域內(nèi)點陣發(fā)生畸變。此時，圖個區(qū)域內(nèi)點陣發(fā)生畸變。此時，圖 7-107-10中的晶柱在中的晶柱在OAOA也將發(fā)生某種畸也將發(fā)生某種畸 變，柱體內(nèi)位于變，柱體內(nèi)位于z z深度處的體積元深度處

32、的體積元dzdz 因受缺陷的影響發(fā)生位移因受缺陷的影響發(fā)生位移R R，其坐標，其坐標 矢量由理想位置的矢量由理想位置的r r變?yōu)樽優(yōu)閞r： r= r+R r= r+R （7-67-6） 顯然，當考慮樣品平面內(nèi)一個確定顯然，當考慮樣品平面內(nèi)一個確定 位置（位置（x , yx , y）的物點處的晶體柱）的物點處的晶體柱 時，時，R R僅是深度僅是深度z z的函數(shù)；在一般情的函數(shù)；在一般情 況下，況下，R R當然也與柱體離開缺陷的位當然也與柱體離開缺陷的位 置有關(guān)。置有關(guān)。至于至于R R（z z）函數(shù)的具體形）函數(shù)的具體形 式，因缺陷的類型而異。式，因缺陷的類型而異。 第29頁/共99頁 缺陷晶體的

33、衍射強度缺陷晶體的衍射強度 晶體柱發(fā)生畸變后，位于晶體柱發(fā)生畸變后，位于 rr處的體積元處的體積元dzdz的散射振的散射振 幅為幅為 = = = = 因為因為g ghklhklr r等于整數(shù)，等于整數(shù)，s sR R 數(shù)值很小，有時數(shù)值很小，有時s s和和R R接近接近 垂直可以略去，又因垂直可以略去，又因s s和和R R 接近平行，故接近平行，故s sR=srR=sr，所，所 以以 = = 據(jù)此，式（據(jù)此，式（7-77-7）可改為）可改為 令令 =2ghkl=2ghklR R 與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn)與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn) 缺陷晶體附近的點陣畸變?nèi)毕菥w附近的點陣畸變 范圍內(nèi)范圍內(nèi)衍射振幅的表達

34、式衍射振幅的表達式 中出現(xiàn)了一個附加位相角中出現(xiàn)了一個附加位相角 =2g=2gR R。 柱體 i g g e i i e )()(2Rrsgi lhk e )(2RsR l grsrgi hk hkl e i e Rig isr hkl ee 2 2 柱體 )22(Rgsri hkl e i g g 柱體 )( i e i g g 第30頁/共99頁 缺陷的襯度缺陷的襯度 一般地說，附加位相因子一般地說，附加位相因子e e-i -i =2g =2gR R。引入將使引入將使 缺陷附近物點的衍射強度有別于無缺陷的區(qū)域，從而使缺陷附近物點的衍射強度有別于無缺陷的區(qū)域，從而使 缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)

35、的襯度。缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。 對于給定的缺陷，對于給定的缺陷，R R（x,y,zx,y,z）是確定的；）是確定的；g g是用以獲得是用以獲得 衍射襯度的某一發(fā)生強烈衍射的晶面倒易矢量，衍射襯度的某一發(fā)生強烈衍射的晶面倒易矢量，即操作即操作 反射反射。通過樣品臺的傾轉(zhuǎn)，選用不同的。通過樣品臺的傾轉(zhuǎn)，選用不同的g g成像，同一缺成像，同一缺 陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。如果陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。如果 g g R= R=整數(shù)整數(shù) (0,1,2,(0,1,2, ) ) （7-107-10） 則則e e-i -i=1 =1， ( (=2=2的整數(shù)倍。的整數(shù)倍。) )此時缺陷的襯度將消此時缺陷的

36、襯度將消 失，即在圖像中缺陷不可見。失，即在圖像中缺陷不可見。 如果如果g g R R 整數(shù)整數(shù) , ,則則e e-i -i1 1， ( ( 2 2的整數(shù)的整數(shù) 倍。倍。) )此時缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見。此時缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見。 由式（由式（7-107-10）所表示的）所表示的“不可見性判據(jù)不可見性判據(jù)”，是衍襯分是衍襯分 析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測定缺陷的特征參量的重要析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測定缺陷的特征參量的重要 依據(jù)和出發(fā)點。依據(jù)和出發(fā)點。 第31頁/共99頁 衍襯圖像的基本特征衍襯圖像的基本特征 等厚條紋和等傾條紋 當操作反射的偏離參量s恒定時,強度

37、衍射強度將隨樣品的厚度t發(fā)生周期性的震蕩，其 深度或厚度周期為 tg=1/s 當試樣厚度t恒定時,強度 衍射強度也將發(fā)生周期性震蕩：震蕩周期為 sg=1/t )(sin)(sin )( 1 22 2 stst s g I g 2 2 2 2 2 22 )( )(sin )( )(sin st st st stt I g g 第32頁/共99頁 等厚條紋和等傾條紋等厚條紋和等傾條紋 第33頁/共99頁 晶界和相界的襯度晶界和相界的襯度 等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊 緣等厚度發(fā)生變化的地方，兩塊緣等厚度發(fā)生變化的地方，兩塊 晶體之間傾斜于薄膜表面的界面晶體之間傾斜于薄膜

38、表面的界面 上，例如晶界、孿晶界和相界面，上，例如晶界、孿晶界和相界面， 也常常可以觀察到。也常常可以觀察到。 第34頁/共99頁 晶界和相界的襯度晶界和相界的襯度 這是因為此類界面兩側(cè)的晶體由于位向不同，或者還由于點陣這是因為此類界面兩側(cè)的晶體由于位向不同，或者還由于點陣 類型不同，一邊的晶體處于雙光束條件時，另一邊的衍射條件類型不同，一邊的晶體處于雙光束條件時，另一邊的衍射條件 不可能是完全相同的，也可能是處于無強衍射的情況，那么這不可能是完全相同的，也可能是處于無強衍射的情況，那么這 另一邊的晶體只相當于一個另一邊的晶體只相當于一個“空洞空洞”，等厚條紋將由此而產(chǎn)生。，等厚條紋將由此而產(chǎn)

39、生。 當然，如果傾動樣品，不同晶粒或相區(qū)之間的衍射條件會跟著當然，如果傾動樣品，不同晶?；蛳鄥^(qū)之間的衍射條件會跟著 變化，相互之間亮度差別也會變化，因為那另一邊的晶體畢竟變化，相互之間亮度差別也會變化，因為那另一邊的晶體畢竟 并不是真正的孔洞。并不是真正的孔洞。 第35頁/共99頁 堆垛層錯的襯度堆垛層錯的襯度 層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi) 局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯，即層局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯，即層 錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對位移錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對位移R R。 所以，層錯總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，所以，層錯總是發(fā)

40、生在密排的晶體學(xué)平面上， 典型的如面心立方晶體的典型的如面心立方晶體的111111平面上，層錯面平面上，層錯面 兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。 對于面心立方晶體的對于面心立方晶體的111111層錯，層錯，R R可以是可以是1/31/3 111111或者或者 1/6 1/6112112，它們分別代表著，它們分別代表著 層錯生成的兩種機制。層錯生成的兩種機制。 第36頁/共99頁 堆垛層鏡的襯度堆垛層鏡的襯度 在衍襯成像條件下，層錯區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯面在衍襯成像條件下，層錯區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯面 分割成兩部分，下部晶體相對于上部晶體存在整體分割成兩部分，下部

41、晶體相對于上部晶體存在整體 的位移的位移R R。根據(jù)式（。根據(jù)式（7-87-8），可以計算下部晶體的），可以計算下部晶體的 附加位相角附加位相角=2g=2gR R，如果把，如果把R R 1/31/3111111或或 者者 1/6 1/6112112代入，可得代入，可得 或者或者 考慮到面心立方晶體的操作反射g為hkl全奇或全 偶，則只有0、和2/32/3三種可能的值。 顯然，顯然， 當當=0=0時，層錯將不顯示襯度，即不可見；時，層錯將不顯示襯度，即不可見； 而當而當= = 2/32/3時，將在圖像中觀察到它們的襯時，將在圖像中觀察到它們的襯 度度 )( 3 2 lkh )2( 6 2 lkh

42、 第37頁/共99頁 堆垛層鏡的襯度堆垛層鏡的襯度 盡管也有層錯面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況，盡管也有層錯面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況， 此時如果附加位相角此時如果附加位相角00，層錯所在的區(qū)域會有不同于無，層錯所在的區(qū)域會有不同于無 層錯區(qū)域的亮度；層錯區(qū)域的亮度； 更經(jīng)常遇到更經(jīng)常遇到傾斜于薄膜表面的層錯傾斜于薄膜表面的層錯，見圖，見圖7-147-14，在，在00的的 條件下，表現(xiàn)為平行于層錯面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮條件下，表現(xiàn)為平行于層錯面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮 暗相間條紋，其襯度機理可簡單說明如下。暗相間條紋，其襯度機理可簡單說明如下。 柱體柱體OAOA被層錯面

43、分割為上、下兩部分，被層錯面分割為上、下兩部分，OS=tOS=t1 1和和SA=tSA=t2 2（?。ū?膜總厚度膜總厚度t =tt =t1 1+ t+ t2 2），在層錯面處下部晶體整體位移），在層錯面處下部晶體整體位移R R。 當當t t1 1=ntg=n/s=ntg=n/s時，合成振幅與無層錯區(qū)域的理想晶體柱沒時，合成振幅與無層錯區(qū)域的理想晶體柱沒 有差別，而在有差別，而在t1n/st1n/s處，合成振幅發(fā)生變化，從而形成了處，合成振幅發(fā)生變化，從而形成了 與孿晶界等厚條紋十分相似的規(guī)則平行亮暗條紋；與孿晶界等厚條紋十分相似的規(guī)則平行亮暗條紋； 因為層錯面兩側(cè)晶體取向相同，兩側(cè)像亮度即使

44、在樣品傾因為層錯面兩側(cè)晶體取向相同，兩側(cè)像亮度即使在樣品傾 轉(zhuǎn)時也始終保持一致，可以與孿晶界條紋襯度加以區(qū)別。轉(zhuǎn)時也始終保持一致，可以與孿晶界條紋襯度加以區(qū)別。 第38頁/共99頁 堆垛層鏡的襯度堆垛層鏡的襯度 傾斜于薄膜表面的層錯，見圖傾斜于薄膜表面的層錯，見圖7-147-14， 在在00的條件下，表現(xiàn)為平行于層的條件下，表現(xiàn)為平行于層 錯面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相錯面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相 間條紋間條紋 第39頁/共99頁 條紋襯度特征比較條紋襯度特征比較 界面條紋界面條紋平行線平行線 非直線非直線 間距不等間距不等 孿晶條紋孿晶條紋平行線平行線 直線直線 間距不等間距不等 層錯

45、條紋層錯條紋平行線平行線 直線直線 間距相等間距相等 第40頁/共99頁 四、位錯的襯度四、位錯的襯度 非完整晶體衍射襯運動學(xué)非完整晶體衍射襯運動學(xué) 基本方程可以很清楚地用基本方程可以很清楚地用 來說明螺位錯線的成像原來說明螺位錯線的成像原 因。因。 圖圖7-157-15是一條和薄晶體表是一條和薄晶體表 面平行的螺型位錯線，螺面平行的螺型位錯線，螺 型位錯線附近有應(yīng)變場，型位錯線附近有應(yīng)變場， 使晶體使晶體PQPQ畸變成畸變成P PQ Q。 根據(jù)螺型位錯線周圍原子根據(jù)螺型位錯線周圍原子 的位移特性，可以確定缺的位移特性，可以確定缺 陷矢量陷矢量R R的方向和布氏矢的方向和布氏矢 量量b b方向

46、一致。方向一致。 第41頁/共99頁 位錯的襯度位錯的襯度 圖中圖中x x表示晶柱和位錯線之間的水平距離，表示晶柱和位錯線之間的水平距離，y y表示位錯表示位錯 線至膜上表面的距離，線至膜上表面的距離，z z表示晶柱內(nèi)不同深度的坐標，表示晶柱內(nèi)不同深度的坐標， 薄晶體的厚度為薄晶體的厚度為t t。因為晶柱位于螺型位錯的應(yīng)力場之。因為晶柱位于螺型位錯的應(yīng)力場之 中，晶柱內(nèi)各點應(yīng)變量都不相同，因此各點上中，晶柱內(nèi)各點應(yīng)變量都不相同，因此各點上R R矢量的矢量的 數(shù)值均不相同，即數(shù)值均不相同，即R R應(yīng)是坐標應(yīng)是坐標z z的函數(shù)。為了便于描繪的函數(shù)。為了便于描繪 晶體的畸變特點，把度量晶體的畸變特點

47、，把度量R R的長度坐標轉(zhuǎn)換成角坐標的長度坐標轉(zhuǎn)換成角坐標， 其關(guān)系如下其關(guān)系如下 從式中可以看出晶柱位置確定后（從式中可以看出晶柱位置確定后（x x和和y y一定），一定），R R是是z z 的函數(shù)。因為晶體中引入缺陷矢量后，其附加位相角的函數(shù)。因為晶體中引入缺陷矢量后，其附加位相角 =2g=2ghklhklR R，故，故 2 b R 2 bR x yz 1 tan x yzb R 1 tan 2 n x yz bg hkl 1 tan 第42頁/共99頁 位錯的襯度位錯的襯度 g ghklhklb b可以等于零，也可以是正、負的整數(shù)。如果可以等于零，也可以是正、負的整數(shù)。如果g ghklh

48、klb=0b=0，則，則 附加位相角就等于零，此時即使有螺位錯線存在也不顯示襯度。附加位相角就等于零，此時即使有螺位錯線存在也不顯示襯度。 如果如果g ghklhklb0b0，則螺位錯線附近的襯度和完整晶體部分的襯度，則螺位錯線附近的襯度和完整晶體部分的襯度 不同不同. . g ghklhklb=0b=0稱為位錯線不可見性判據(jù)稱為位錯線不可見性判據(jù)，利用它可以確定位錯線的布利用它可以確定位錯線的布 氏矢量。因為氏矢量。因為g ghklhklb=0b=0表示表示g ghklhkl和和b b相垂直，如果選擇兩個相垂直，如果選擇兩個g g矢量矢量 作操作衍射時，位錯線均不可見，則就可以列出兩個方程，

49、即作操作衍射時，位錯線均不可見，則就可以列出兩個方程，即 0 0 222 111 bg bg lkh lkh 第43頁/共99頁 位錯線不可見性判據(jù)位錯線不可見性判據(jù) 如果gb=0，則位錯的衍襯像不可見。由此規(guī)則可以確位錯的Burgers矢量：B g1b=0 g2b=0則 b/g1g2 第44頁/共99頁 刃型位錯襯度的產(chǎn)生及其特征刃型位錯襯度的產(chǎn)生及其特征 位錯引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動，位錯引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動， 意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi)，意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi)， （hklhkl）晶面存在著額外的附加）晶面存在著額外的附加 偏差偏差 。 位錯線的像將出現(xiàn)在其實際位置位錯線的像將出現(xiàn)在其實際

50、位置 的另一側(cè)。的另一側(cè)。 位錯線的像總是有一定的寬度位錯線的像總是有一定的寬度 對對 應(yīng)應(yīng)“應(yīng)變場襯度應(yīng)變場襯度” S 第45頁/共99頁 位錯襯度位錯襯度 第46頁/共99頁 位錯襯度位錯襯度 第47頁/共99頁 五、第二相粒子襯度五、第二相粒子襯度 這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間 處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。 它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引 入了缺陷矢量入了缺陷矢量R R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不 產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，因此

51、，產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，因此， 這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度。這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度。 第48頁/共99頁 第二相粒子襯度第二相粒子襯度 以球形共格粒子為例，粒子周圍基體中晶格的結(jié)點原子以球形共格粒子為例，粒子周圍基體中晶格的結(jié)點原子 產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍 射波振幅必然存在差別。射波振幅必然存在差別。 但是，凡通過粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變但是，凡通過粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變, ,這些晶面這些晶面 上不存在任何缺陷矢量（即上不存在任何缺陷矢量（即R=0R=0，=0=0），從而使帶有穿），從而使帶有穿 過

52、粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。過粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。 球形共格沉淀相的明場像中，粒子分裂成兩瓣，中間是球形共格沉淀相的明場像中，粒子分裂成兩瓣，中間是 個無襯度的線狀亮區(qū)（如圖個無襯度的線狀亮區(qū)（如圖7-19b7-19b所示）。所示）。 操作矢量操作矢量g g正好和這條襯度線重直，這是因為衍射晶面正正好和這條襯度線重直，這是因為衍射晶面正 好通過粒子的中心，晶面的法線為好通過粒子的中心，晶面的法線為g g方向，電子束是沿著方向，電子束是沿著 和中心無畸變晶面接近平行的方向入射的，根據(jù)這個道和中心無畸變晶面接近平行的方向入射的，根據(jù)這個道 理，若選用不同的操作矢量，

53、無襯度線的方位將隨操作理，若選用不同的操作矢量，無襯度線的方位將隨操作 矢量而變。操作矢量矢量而變。操作矢量g g與無襯度線成與無襯度線成9090角。角。 第49頁/共99頁 第二相粒子襯度第二相粒子襯度 在進行薄膜衍襯分析時，樣品中的第二相粒子不一定都會引起基體晶格的在進行薄膜衍襯分析時，樣品中的第二相粒子不一定都會引起基體晶格的 畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列 原因造成的。原因造成的。 1 1第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在差別，由此造成的襯第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在

54、差別，由此造成的襯 度。利用第二相提供的衍射斑點作暗場像，可以使第二相粒子變亮。這是度。利用第二相提供的衍射斑點作暗場像，可以使第二相粒子變亮。這是 電鏡分析過程中最常用的驗證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。電鏡分析過程中最常用的驗證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。 2 2第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。如果第二相的散射因子比第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。如果第二相的散射因子比 基體大，則電子束穿過第二相時被散射的幾率增大，從而在明場像中第二基體大，則電子束穿過第二相時被散射的幾率增大，從而在明場像中第二 相變暗。實際上，造成這種襯度的原因和形成質(zhì)厚襯度的原因相類似。另相變暗

55、。實際上，造成這種襯度的原因和形成質(zhì)厚襯度的原因相類似。另 一方面由于散射因子不同，二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同，由此造成了所謂結(jié)一方面由于散射因子不同，二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同，由此造成了所謂結(jié) 構(gòu)因數(shù)襯度。構(gòu)因數(shù)襯度。 第50頁/共99頁 小結(jié)小結(jié) 一一. .透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法: 1.1.復(fù)型樣品復(fù)型樣品用用ACAC紙或碳膜復(fù)制金相或斷紙或碳膜復(fù)制金相或斷 口的表面形貌口的表面形貌 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 2.2.萃取復(fù)型萃取復(fù)型用復(fù)型的手段將微小粒子從用復(fù)型的手段將微小粒子從 基體中分離出來基體中分離出來 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯結(jié)構(gòu)因數(shù)襯 度度 3.3.粉末樣品粉末樣品將微米將微米, ,納米

56、樣品粉末分散在納米樣品粉末分散在 支撐膜銅網(wǎng)上支撐膜銅網(wǎng)上 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯結(jié)構(gòu)因數(shù)襯 度度 4.4.大塊金屬大塊金屬在大塊金屬上切割薄片晶體在大塊金屬上切割薄片晶體 經(jīng)繼續(xù)減薄經(jīng)繼續(xù)減薄( (雙噴雙噴, ,離子離子) )制備制備 衍襯襯度衍襯襯度 第51頁/共99頁 小結(jié)小結(jié) 明場像明場像以光欄套住透射斑以光欄套住透射斑, ,擋掉所擋掉所 有衍射斑成像有衍射斑成像 衍襯襯度衍襯襯度: :明亮區(qū)明亮區(qū) 衍射少衍射少, ,暗區(qū)衍射暗區(qū)衍射 強烈強烈 暗場像暗場像以光欄套住一個衍射斑以光欄套住一個衍射斑, ,擋擋 掉透射斑和其它衍射斑成掉透射斑和其它衍射斑成 像像 衍襯襯度衍襯襯度: :明亮區(qū)明亮區(qū) 就

57、是產(chǎn)生該衍射就是產(chǎn)生該衍射 的區(qū)域的區(qū)域 中心暗中心暗 場像場像 將一衍射斑移至熒光屏中將一衍射斑移至熒光屏中 心心, ,以光欄套住這個衍射斑以光欄套住這個衍射斑, , 擋掉透射斑和其它衍射斑擋掉透射斑和其它衍射斑 成像成像 像散比普通暗場像散比普通暗場 像小像小 第52頁/共99頁 小結(jié)小結(jié) 理想理想 晶體晶體 振幅僅與振幅僅與t,st,s有關(guān)有關(guān)僅當厚度僅當厚度t t或偏離矢量或偏離矢量s s 變化時顯示條紋襯度變化時顯示條紋襯度 缺陷缺陷 晶體晶體 比理想晶體多了比理想晶體多了 一個附加相位角一個附加相位角 除上述襯度外除上述襯度外, , 晶體缺陷也可以顯示襯晶體缺陷也可以顯示襯 度度(

58、 (2 2的整數(shù)倍的整數(shù)倍) ) ist g g e s sti )sin( 柱體 )( i e i g g 第53頁/共99頁 電子顯微圖像 阿貝成像原理的第一步，通過衍射譜的形成，揭示樣品的晶體 結(jié)構(gòu)和取向信息。阿貝成像原理的第二步，衍射譜中透射斑和 各個衍射斑的球面波在像平面通過干涉成像。干涉成像的結(jié)果 是獲得一幅有黑白襯度的圖像。 圖像為何產(chǎn)生不同的襯度以及這些襯度像與物的對應(yīng)關(guān)系如何 就需要襯度理論來給予詮釋。結(jié)合電鏡操作，圖像襯度是在物 鏡的背焦面上通過物鏡光闌選擇衍射斑成像的結(jié)果。不同的選 擇有不同的襯度，如圖7-2所示。 第54頁/共99頁 第55頁/共99頁 當以物鏡光闌套住

59、透射斑，而擋掉所有衍射斑 成像稱之“明場像”（圖7-1 a）；讓光闌套 住一個衍射斑，擋掉透射斑和其它衍射斑（圖 7-1 b）成像稱之“暗場像”。明、暗場操作 方式下，光闌擋掉部分電子波不能在像平面參 與成像，從而導(dǎo)致像平面上出現(xiàn)振幅差異。這 種振幅差異產(chǎn)生的襯度稱振幅襯度，振幅襯度 包括質(zhì)厚襯度和衍襯襯度。圖7-1 c）的操作方 式是讓透射束和多個衍射束共同到達像平面干 涉成像，這時的襯度是由衍射波、透射波的相 位差引起的，所以稱之相位襯度。 第56頁/共99頁 質(zhì)厚襯度原理 非晶體材料成像操作是以物鏡光闌套住透射斑，材料對電子的散射角大時，散射 電子射向光闌孔外而被光闌擋掉。質(zhì)厚襯度就是建

60、立在非晶體樣品中原子對入射 電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是解釋非晶樣品 電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。 第57頁/共99頁 原子散射截面 當一個電子穿透非晶體薄樣品時，將與樣品發(fā) 生互相作用，或與原子核相互作用，或與核外 電子相互作用。 當與原子核相互作用時，由于電子的質(zhì)量比原 子核小得多，所以原子核對入射電子的散射作 用，一般只引起電子改變運動方向，而能量沒 有變化（或變化甚微），這種散射叫做彈性散 射。散射電子運動方向與原來入射方向之間的 夾角叫做散射角，用來表示，如圖7-2所示。 散射角的大小取決于瞄準距離rn、原子核的電 荷Ze和入射電子加速電壓U，其關(guān)系如下