水泥企業(yè)化驗室熟料全分析作業(yè)指導書

1、水泥企業(yè)化驗室熟料全分析作業(yè)指導書1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、 容量瓶、移液管等。2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細 表要求進行。3 取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導書 進行。4 試劑配制： GB176-96 標準溶液的制備和標定5 檢驗準備：5.1 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進 行檢定。5.3 稱取試樣時應準確到 0.0001g。5.4 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應 為分析純或

2、優(yōu)級純試劑。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。5.6 各項分析結(jié)果 （%）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點 后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行6分析方法：6.1燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保 持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量， 如此反復灼燒，直到恒重。燒失量=口！ X100%GG稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1 燒后余物質(zhì)量（g）。6.2二氧化硅的測定：稱取試樣0.5g置于蒸發(fā)皿中，加入 1g氯化銨，用平頭 玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸仔細攪勻，使試樣充分

3、分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴鍋上， 蒸發(fā)至干，蒸發(fā)過程中攪拌數(shù)次，壓碎塊狀物。取下蒸發(fā)皿，加10ml-20ml熱鹽酸攪拌（3+97）,使可溶性鹽類溶解，以 中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 10-12次，濾液及洗液保存在 250ml容 量瓶中冷卻稀釋至刻線。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內(nèi)， 先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于 950-1000 C的高溫爐，灼燒 40min，取出坩堝置于干燥器中 冷卻15-20min，稱量，如此反復灼燒直至恒量。G -GSiO2%= X100%GG1 沉淀質(zhì)量（g）;G稱取試樣質(zhì)量（g）;6.3三氧化二鐵的測定

4、：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，加水稀釋至100ml , 用（1+1）氨水和（1+1 ）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 PH至1.82.0 （用 精密PH試紙檢驗），將溶液加熱到60-70 C,加入10滴100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 0.015mol/LEDTA 標 準溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。Tu c XV 乂10Fe2O3%=X100%G 1000TFe2O3每毫升EDTA標準溶液相當于Fe2o3的毫克數(shù)；V 滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）;6. 4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L溴酚蘭指示劑12滴， 用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，

5、再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色， 然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 PH=3.0，煮沸1-2min , 取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶 液，用0.015mol/LEDTA 標準滴定至溶液至紅色形式消失呈 亮黃色，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后， 再以EDTA標準溶液滴定， 如此反復到不再呈現(xiàn)紅色為至。AL2O3%=Tg V 10G 1000X100%Tal203 每毫升EDTA標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù);V 滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）;6. 5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至 150ml， 加入5ml（ 1+2）三乙

6、醇胺，攪拌加入少許 CMP批示劑，在 攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時 PH值應在12以上，再過量 57ml，用0.015mol/LEDTA 標 準溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=金 V 1 X100%G “000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V 滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）;6. 6氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml , 加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，加入5ml （1+2）三乙醇胺， 充分攪拌。加入25ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH10）及適量 KB

7、指示劑，用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈純蘭 色。MgO%。 -心10 X100%G 1000TMgO 每毫升EDTA標準溶液相當于 MgO的毫克數(shù);V2滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA標準溶液毫升數(shù)；Vi 滴定鈣時消耗 EDTA標準溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）;6.7游離氧化鈣的測定：準確稱取約0.5g試樣，置于200ml干燥的錐形瓶中，加 入15ml甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。在有石棉網(wǎng) 的電爐上加熱煮沸 10min，至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立 即以O.1mol/L苯甲酸乙醇標準溶液滴至微紅色消失，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復操作，直至加熱 10min后

8、不再出現(xiàn)微紅色為止。f-CaO%= TCaO XV X1OO%m 沢1000f-CaO每毫升苯甲酸乙醇標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V 滴定時消耗苯甲酸乙醇標準溶液的總體積（ml）;m試樣的質(zhì)量（g）。6.8三氧化硫的測定：移取已備好的試液50ml，放入400ml燒杯中，加入180-200ml水稀釋，及1-2滴2g/L甲基紅指示劑溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黃色，再加入（1+1）鹽酸10ml，加熱 煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋇15ml并繼續(xù)沸35min ,于 熱處靜置4小時左右，或過夜用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌 沉淀，直至無氯根反應為止（用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒

9、恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在800 C下灼燒30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復灼燒直至恒重。SO3%=0.343 沐00%G1 灼燒前坩堝的質(zhì)量（g）;G2灼燒后坩堝與沉淀的質(zhì)量（g）G試樣質(zhì)量（g）。水泥企業(yè)化驗室出廠水泥全分析作業(yè)指導書1檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、 容量瓶、移液管、水浴鍋、蒸發(fā)皿。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細 表要求進行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導書 進行。4試劑配制：GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備：5.1送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部 通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于 5

10、0g,試樣應裝入 帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進 行檢定。5.3稱取試樣時應準確到 O.OOOIg。5.4化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應 為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。5.6各項分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點 后第二位。5.7分析結(jié)果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,精確至O.OOOIg， 放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，由低溫升起至 所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻 至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。燒

11、失量=廠色X100%GG稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1 燒后余物質(zhì)量（g）。6.2三氧化硫的測定：稱取試樣0.5g置于瓷蒸發(fā)皿中，加入1g氯化銨，用平頭 玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸仔細攪勻，使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，蒸發(fā)至 干，蒸發(fā)過程中攪拌數(shù)次，壓碎塊狀物。取下蒸發(fā)皿，加10ml-20ml熱鹽酸攪拌（3+97）,使可溶性鹽類溶解，以中速 定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸 發(fā)皿，并洗滌10-12次，濾液及洗液保存在250ml容量瓶中冷 卻稀釋至刻線。吸取已備好的試液 50ml，放入400ml燒杯中，加水稀釋 至150ml，及1-

12、2滴2g/L甲基紅指示劑溶液，滴加（1+1） 氨水至溶液呈黃色，再加入（1+1）鹽酸10ml，加熱煮沸， 在攪拌下加100g/L氯化鋇15ml并繼續(xù)加熱至沸 35min，于 熱處靜置4小時左右，或過夜用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌 沉淀，直至無氯根反應為止（用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在800 C下灼燒30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復灼燒直至 恒重。X= G1 心43 X100%GG1 沉淀的質(zhì)量（g）;G移取滴定溶液中試樣質(zhì)量（g）;6. 3氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至 150ml , 加入5ml （1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP批示劑，在 攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時 PH值應在12以上，再過量 57ml，用0.015mol/LEDTA 標 準溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。Ca0%=T x1%TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V 滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 4氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，置于400ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，加入10