中藥及其制劑分析課件

1、中藥及其制劑分析1 【大綱要求】【大綱要求】 1 1、熟悉中藥及其制劑的定型鑒別方法。、熟悉中藥及其制劑的定型鑒別方法。 2 2、熟悉中藥及其制劑的雜質(zhì)檢查方法。、熟悉中藥及其制劑的雜質(zhì)檢查方法。 3 3、掌握中藥制劑的定量分析和指紋圖譜、掌握中藥制劑的定量分析和指紋圖譜 質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制方法。 十四章十四章 中藥及其制劑分析概論中藥及其制劑分析概論 中藥及其制劑分析2 中藥中藥 Traditional Chinese Medicine (TCM) 天然產(chǎn)物天然產(chǎn)物 Natural Products NPs 中藥復(fù)方中藥復(fù)方 Chinese Medicine Compound Presc

2、ription 中成藥中成藥 Chinese Traditional Patent medicine 中藥制劑中藥制劑 Traditional Chinese Medicines (TCMs） 第一節(jié)：概述第一節(jié)：概述 中藥及其制劑分析3 中藥及其制劑分析4 中藥及其制劑分析5 中藥及其制劑分析的特點中藥及其制劑分析的特點 1 1、化學(xué)成分復(fù)雜，有效成分難以確定、化學(xué)成分復(fù)雜，有效成分難以確定 2 2、中藥制劑是按照中意理論組成，要根據(jù)組方規(guī)則、中藥制劑是按照中意理論組成，要根據(jù)組方規(guī)則 建立分析方法建立分析方法 3 3、藥材來源差異很大，應(yīng)考慮藥材來源和炮制對分、藥材來源差異很大，應(yīng)考慮藥材

3、來源和炮制對分 析的影響析的影響 4 4、針對不同制劑輔料，選擇適宜的分析方法、針對不同制劑輔料，選擇適宜的分析方法 5 5、中藥中的雜質(zhì)來源是多方面的，應(yīng)有目的去控制、中藥中的雜質(zhì)來源是多方面的，應(yīng)有目的去控制 6 6、中藥制劑含有多種有效成分，應(yīng)檢測多中成分的、中藥制劑含有多種有效成分，應(yīng)檢測多中成分的 含量含量 中藥及其制劑分析6 中藥及其制劑分析7 中藥及其制劑分析8 中藥及其制劑分析9 中藥及其制劑的分類中藥及其制劑的分類 及質(zhì)量分析要點及質(zhì)量分析要點 1 1、中藥材及其炮制品的質(zhì)量控制、中藥材及其炮制品的質(zhì)量控制 液體制劑液體制劑 半固體制劑半固體制劑 固體制劑固體制劑 氣體制劑氣

4、體制劑 2、劑型分類、劑型分類 中藥及其制劑分析10 中藥材及其炮制品在中藥質(zhì)量控制中藥材及其炮制品在中藥質(zhì)量控制 中的重要性中的重要性 應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)化質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)化 中藥及其制劑分析11 中藥液體制中藥液體制 劑劑 合劑與口服液合劑與口服液 酒劑和酊劑酒劑和酊劑 注射劑注射劑 合劑：合劑：是指藥材用水或其他溶劑提取，提取液經(jīng)是指藥材用水或其他溶劑提取，提取液經(jīng) 濃縮制成的內(nèi)服液體制劑。濃縮制成的內(nèi)服液體制劑。 口服液：口服液：單劑量包裝的合劑稱為口服液。單劑量包裝的合劑稱為口服液。 常用的提取方法：煎煮法、滲漉法、蒸餾法常用的提取方法：煎煮法、滲

5、漉法、蒸餾法 檢查項目：酸敗、氣味、相對密度和檢查項目：酸敗、氣味、相對密度和pH值等檢查項目。值等檢查項目。 中藥及其制劑分析12 酒劑：酒劑：是指藥材用蒸餾酒精提取而制成的是指藥材用蒸餾酒精提取而制成的 澄清液體制劑。其特點為使用白酒為提取澄清液體制劑。其特點為使用白酒為提取 溶劑，可加糖等矯味劑。溶劑，可加糖等矯味劑。 酊劑：酊劑：是指藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或是指藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或 溶解而制成的澄清液體制劑。取特點為提溶解而制成的澄清液體制劑。取特點為提 取溶劑為乙醇，不加矯味劑，處方簡單。取溶劑為乙醇，不加矯味劑，處方簡單。 中藥及其制劑分析13 酒劑的檢查：酒劑的檢查：一般

6、應(yīng)進行一般應(yīng)進行“總固體總固體”的檢查，檢查的檢查，檢查 方法是：對不含糖的酒劑，精密量取供試品方法是：對不含糖的酒劑，精密量取供試品50 ml50 ml， 置于稱定重量的蒸發(fā)皿內(nèi)，水浴上揮干，在置于稱定重量的蒸發(fā)皿內(nèi)，水浴上揮干，在105105干干 燥燥3h3h，再置于干燥器內(nèi)放置，再置于干燥器內(nèi)放置30 min30 min后稱重，殘渣應(yīng)后稱重，殘渣應(yīng) 符合規(guī)定。符合規(guī)定。 對于含糖的酒劑：對于含糖的酒劑：精密量取供試品精密量取供試品50 ml50 ml，置水浴上，置水浴上 揮干，加無水乙醇攪拌提取揮干，加無水乙醇攪拌提取4 4次，每次次，每次10 ml10 ml，合并，合并 濾液，再按照相

7、同的方式進行。濾液，再按照相同的方式進行。 酒劑和酊劑都應(yīng)采用酒劑和酊劑都應(yīng)采用GCGC法進行法進行“乙醇量乙醇量”檢查、檢查、 還有甲醇限量和裝樣量檢查。還有甲醇限量和裝樣量檢查。 中藥及其制劑分析14 注射劑：注射劑：是指從藥材中提取的有效物質(zhì)制成的可供注入是指從藥材中提取的有效物質(zhì)制成的可供注入 人體內(nèi)的滅菌溶液或乳狀液，以及供臨用前配成溶液的人體內(nèi)的滅菌溶液或乳狀液，以及供臨用前配成溶液的 無菌粉末或濃溶液。無菌粉末或濃溶液。 檢查項目：裝量差異、澄明度、無菌、不溶性微粒、檢查項目：裝量差異、澄明度、無菌、不溶性微粒、pH 值值 需要制訂中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖需要制訂

8、中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖 譜譜 中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求（暫行）中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求（暫行） 中藥注射劑指紋圖譜實驗研究技術(shù)指南（試行）中藥注射劑指紋圖譜實驗研究技術(shù)指南（試行） 中藥及其制劑分析15 半固體制劑半固體制劑 煎膏劑煎膏劑 浸膏劑和流浸膏劑浸膏劑和流浸膏劑 是指藥材煎煮、去渣濃縮后，加是指藥材煎煮、去渣濃縮后，加 煉蜜或糖制成的半流體制劑煉蜜或糖制成的半流體制劑 是指用適宜的溶劑浸出藥材中的有效是指用適宜的溶劑浸出藥材中的有效 成分，蒸去部分溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定成分，蒸去部分溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑 中藥及其制劑分

9、析16 固體制劑固體制劑 丸劑丸劑 是指藥材細粉或藥材提取物加適宜的粘合劑是指藥材細粉或藥材提取物加適宜的粘合劑 或輔料制成的球形或類球形制劑或輔料制成的球形或類球形制劑 顯微組織鑒別、水分、顯微組織鑒別、水分、 重量差異、無菌重量差異、無菌 散劑散劑 是指一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑是指一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑 均勻度、水分、裝量差異均勻度、水分、裝量差異 9.0 中藥及其制劑分析17 中藥及其制劑分析18 顆粒劑顆粒劑 是指用適宜輔料與藥材提取物或是指用適宜輔料與藥材提取物或 藥材細粉制成的顆粒狀制劑藥材細粉制成的顆粒狀制劑 粒度、水分（粒度、水分（6.0) 、 溶化性、裝

10、量差異溶化性、裝量差異 片劑片劑 是指藥材細粉或浸膏加輔料壓制是指藥材細粉或浸膏加輔料壓制 而成的片狀制劑而成的片狀制劑 裝量差異裝量差異 崩解時限崩解時限 中藥及其制劑分析19 中藥片劑中藥片劑 中藥及其制劑分析20 膠囊劑膠囊劑 是指將一定量的藥材提取物加藥粉或是指將一定量的藥材提取物加藥粉或 輔料制成粉末或顆粒，填充于空心膠囊輔料制成粉末或顆粒，填充于空心膠囊 中制成的或?qū)⑺幉姆勰┲苯友b于空心膠中制成的或?qū)⑺幉姆勰┲苯友b于空心膠 囊中制成的囊中制成的 崩解時限、硬膠囊水分崩解時限、硬膠囊水分 （9.0) 、裝量差異、裝量差異 中藥及其制劑分析21 中藥及其制劑分析中待測成分的中藥及其制劑

11、分析中待測成分的 提取分離與純化方法提取分離與純化方法 萃取法萃取法 冷浸法冷浸法 回流提取法回流提取法 連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法 水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 SD 超聲提取法超聲提取法 UAE 微波輔助萃取法微波輔助萃取法 MAE 超臨界流體萃取法超臨界流體萃取法 SFE 中藥及其制劑分析22 萃取法：萃取法：是利用溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中是利用溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中 溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一 種溶劑中，經(jīng)過多次萃取后將測定組分提取出種溶劑中，經(jīng)過多次萃取后將測定組分提取出 來的方法。來的方法。 中藥及其制劑分析23 冷浸法：冷

12、浸法：使將溶劑加入樣品粉末中，室使將溶劑加入樣品粉末中，室 溫下放置一定時間，組分因為擴散而從溫下放置一定時間，組分因為擴散而從 樣品粉末中提取出來的方法。樣品粉末中提取出來的方法。 中藥及其制劑分析24 回流提取法：回流提取法：是將樣品粉末置于燒瓶等提取是將樣品粉末置于燒瓶等提取 容器中，加入一定量的有機溶劑，加熱進行容器中，加入一定量的有機溶劑，加熱進行 回流提取的方法?；亓魈崛〉姆椒?。 中藥及其制劑分析25 連續(xù)回流提取法索氏提取法：連續(xù)回流提取法索氏提取法： 是利用有機溶劑的揮發(fā)性而進是利用有機溶劑的揮發(fā)性而進 行連續(xù)提取的一種方法。行連續(xù)提取的一種方法。 中藥及其制劑分析26 水蒸氣

13、蒸餾法：水蒸氣蒸餾法：利用揮發(fā)性利用揮發(fā)性 成分能隨著水蒸氣揮發(fā)出來成分能隨著水蒸氣揮發(fā)出來 的一種提取方法的一種提取方法 超聲提取法（超聲提取法（Ultrasound-assisted Ultrasound-assisted extraction UAEextraction UAE）：）：是利用超聲波的頻是利用超聲波的頻 率將植物細胞破碎而使成分從組織中釋放率將植物細胞破碎而使成分從組織中釋放 出來的一種方法。出來的一種方法。 中藥及其制劑分析27 微波輔助萃?。ㄎ⒉ㄝo助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：）：是利用微波產(chǎn)生的能量快速破碎植物是利用微波

14、產(chǎn)生的能量快速破碎植物 細胞而使化學(xué)成分釋放進入溶劑中的一種方法。細胞而使化學(xué)成分釋放進入溶劑中的一種方法。 中藥及其制劑分析28 超臨界流體萃?。ǔR界流體萃取（Supercritical fluid extraction SFE） 中藥及其制劑分析29 中藥及其制劑分析30 常見的純化方法常見的純化方法 Liquid-liquid extraction Column chromatography Solid-phase extraction Solid-phase micro-extraction Macroporous resin 中藥及其制劑分析31 第二節(jié)：中藥及其制劑的分析方法第二

15、節(jié)：中藥及其制劑的分析方法 取樣與樣品保存取樣與樣品保存 鑒別鑒別 檢查檢查 含量測定含量測定 檢驗記錄檢驗記錄 中藥及其制劑分析32 中藥材取樣中藥材取樣 1 1、中藥材應(yīng)注意規(guī)格和產(chǎn)地等樣品信息、中藥材應(yīng)注意規(guī)格和產(chǎn)地等樣品信息 2 2、 100100件，取件，取5 5件件；10010010001000件，取件，取5 5； 10001000件的，超過部分按件的，超過部分按1 1取樣；取樣；5As/At10% RSD%25% As/AtAs/At10% RSD%25% 10%As/At5% RSD%30% As/At30 min, As/At10% 中藥及其制劑分析61 3、非共有峰峰面積、

16、非共有峰峰面積 中藥材而言，非共有峰峰面積不得大于總中藥材而言，非共有峰峰面積不得大于總 峰面積的峰面積的10。 對中藥注射劑或有效部位而言，非共有峰對中藥注射劑或有效部位而言，非共有峰 峰面積不得大于總峰面積的峰面積不得大于總峰面積的5。 中藥及其制劑分析62 中藥注射劑指紋圖譜的書寫格式中藥注射劑指紋圖譜的書寫格式 1 1、中藥材名稱、漢語拼音、拉丁名和來源、中藥材名稱、漢語拼音、拉丁名和來源 2 2、供試品和參照物的制備、供試品和參照物的制備 3 3、對照品或內(nèi)標(biāo)溶液的制備、對照品或內(nèi)標(biāo)溶液的制備 4 4、測定方法、測定方法 5 5、指紋圖譜的各項參數(shù)、指紋圖譜的各項參數(shù) 6 6、起草說明、起草說明 7 7、有效部位或中間體的指紋圖譜的檢測標(biāo)準(zhǔn)劑起草、有效部位或中間體的指紋圖譜的檢測標(biāo)準(zhǔn)劑起草 說明說明 中藥及其制劑分析63 舉例說明舉例說明 一、黃芩道地藥材的指紋圖譜研究一、黃芩道地