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文檔簡介

1、有效氯含量的確定 范圍： 該方法適用于含有有效氯的原料以及含有這類原料的產(chǎn)品 （粉劑 和液體） 儀器： 錐形瓶 250ml 量筒 10ml 、 25ml 容量瓶 500ml 燒杯 250ml 分析天平 0.0001g 電磁攪拌機和攪拌 試劑： 硫代硫酸鈉 分析純 濃硫酸 分析純 碘化鉀 分析純 可溶性淀粉 分析純 氯仿 分析純 碳酸鈉 分析純 試劑制備及標定： 12N N 2SO4 約 250ml 蒸餾水中加入 170ml 濃硫酸， 待冷卻后，稀釋至 500ml 2.5N KI 約 700ml 蒸餾水中溶解 415 克分析純碘化鉀，稀釋至 1L 1%淀粉溶液 用可溶性淀粉 3 克和蒸餾水制備漿

2、液，將漿液慢慢加入 250ml 煮沸的蒸餾水中， 用蒸餾水沖洗干凈殘留漿液。 充分攪拌， 移 開火源，冷卻。 0.1N Na 2S2O3 1. 稱取24.8克(稱準至0 .1 mg ) Na 2S2O3*5H2O及0.2克分析純 Na 2CO 3 至 1L 容量瓶，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至刻 度。標定前沉淀兩周，并通過濾紙過濾。 2. 標定： 2-3克碘酸鉀在 105OC 至少干燥 1 小時，移至一干燥器中冷卻。 稱取 0.07-0.08 克 KIO3 (精確到 0.1 毫克)并移至 250 毫升錐形瓶，加入 100ml 蒸餾水溶解。 加入 10ml12NH 2SO4和 10ml2.

3、5NKI，用 Na203滴定至黃色。 加入 1ml 淀粉指示劑，并繼續(xù)滴定至無色終點保持 1 分鐘不變色。 如下計算硫代硫酸鈉溶液的當量濃度： (WKIO3)*(1000) N = (35.66)*( VNa 2S2O3) 其中，WK|O3稱取KIO3量 V Na 2S2O 3:滴定量 Na 2S2O 3量 重復滴定三次，取其平均值，三次相對誤差須小于5%0。 步驟： 按照原料和產(chǎn)品中有效氯含量范圍，稱取樣品于 250ml 燒杯， 加 100ml 蒸餾水，攪拌。按下表給出順序及數(shù)量加入各項試劑，最 后用Na2$O3進行滴定至溶液呈淺黃色時。再加1ml淀粉指示劑滴 定至無色終點保持 1 分鐘不變色。 計算: 記錄滴定量。 加試劑順序 樣品（克） 12NH2SO4(m l) 2.5HKI(ml) 1 15 15 (VNa 2S2O3)*( N Na2S2O3)*(35.5)*(100) %C1= (Wsample )*(10) VNa2sO3：硫代硫酸

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