分析樣品制備新技術(shù)―固相萃取.

1、農(nóng)藥殘留分析與檢測亠勺資源與環(huán)境學(xué)院Field SampleLaboratory sample!Analytical Concentration SumpieHomogenateCleaning up Extracted 丿士分析樣品制備新技術(shù)一固相萃取李廣領(lǐng)農(nóng)藥殘留色譜分析樣品的制備（以果蔬樣品為例）|一相萃取技術(shù)柢述Solid-Phase Extraction SPESPE是指液體樣fi中的分析物通過唳附作用，被保在吸附劑上，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摰倪^程SPE的樣品適用情況 Liquits Solids Meals and CreamsQ Gaseous (Hheis、固相萃取裝置 SPE裝

2、置由SPE小柱、主機(jī)和輔件構(gòu)虎 SPE小柱包皓 柱管、燒結(jié)墊和附劑(柱床)三部分；SPE輔件一般 有真空系統(tǒng)、大容量采樣#和靈沖瓶.四.Ml蘭*!：* 絵測 (LL柱活化(C尸Oi0-1iLI F在的雜 2性柱活:1用氯側(cè)DMAJi/：1 I 35 T F It U135 7 tt n*mL11J91CUUt(I l0X0 / - II 1 J 1imn rA/ JDU0 IV V40 rX0 L-JLI ) S ? II u uM11L911111C3X XQeaS 7 f 1J 11 nl.l$ ， 11 uMLjIl.1 11 n 11K己顯 3W： (I UUM ebZ)他是息千iy

3、炬川乂 WTfflftfltt iK陽測祎m五.固相萃取中的兩個重要概念1、吸附容量一單位質(zhì)量吸附劑所能吸附有機(jī) 物的總質(zhì)*-現(xiàn)在使用的相唳附劑大都有 5(M)Mg/g以上的吸附容*.2、穿透體積上樣后，SPE柱出口流出的樣品 溶液中能檢測到目標(biāo)物的上樣體積. 一般意義上在穿透體積以內(nèi)，樣品中待分析 SPE吸附；穿透體積以上，W樣fi中的持分析物部分 被*附，直至丸全不*唳附.它是確定上樣體積和 宵量濃編負(fù)力的重要參ft!樣品穿透體積的測算：穿透體積可通過測定穿透曲線確定.先測定巳知含量 的痕*濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外唳收強(qiáng)度（A.）,然后用 該溶液過柱，按一定體積間隔連埃測定濾液的紫外吸 收強(qiáng)度（

4、A）；最后以淺液體積為橫坐標(biāo)，以紫外吸 收強(qiáng)度比（必0）為縱坐標(biāo)作圖.當(dāng)強(qiáng)度比為0.01 Bf 的浹液體積稱為初始穿透體積，為099時的濾液體積 被認(rèn)為是最大穿透體積.訊待檢目標(biāo)物全部流出.穿透曲線測定的實(shí)例一西瑪津、阿特拉津和 利谷墜在G,柱上的穿透曲踐測定：用lOOpg/L的標(biāo)準(zhǔn)液測定了西瑪津、阿特拉津和利谷 隆三種農(nóng)藥在CgSPE柱上的穿透曲踐如下圖所示. 由圖可以看出穿透曲踐是一條-SifeA* .不同的 農(nóng)藥曲找不同一穿透體積越大，曲踐跨度越大.藝曼懐A:穿透體積的實(shí)際指導(dǎo)意義:例如：估計(jì)某水樣中甲胺確含*在0.05Mg/inL以下, 儀器檢測限為25 ng.甲胺確水溶液對360 m

5、g Cw柱 的穿透體積為1.2 mL可以知道，上樣體積只能在 1.2 mL以下，超過這個量就會有甲胺確流失，而要 達(dá)到檢測限，OSmL的水樣就足夠了.六、固相萃取方法的建立與優(yōu)化濃編的*求 樣品#.方法檢靈敏度分析物分子量.團(tuán)、極性、解性匏度的求 檢方法、可ft的干擾干擾物分于*、tts.械性、*鮮性溶劑的宴求檢測方法揍受的水性* 水性洗JA液樣品基液液態(tài)、以及基液中可存在 的千擾*評估萃取中的問題評估分析的更劃樣品特性1建立初步的SPE方法 2、農(nóng)藥殘留分析中固相萃取可以是持農(nóng)藥在柱子 中，用溶劑洗脫后進(jìn)行分析；也可以是持樣品雜 質(zhì)，讓農(nóng)藥通過，收集后用于分析.水樣殘農(nóng)藥 一般用前一種方式提取，而食品、動植物樣品殘留 農(nóng)藥一般用第二種方式-!* SPE可看作是一個液相色譜過程，狡附劑為固定相，洗脫 溶刑為流動相，利用吸附刑對農(nóng)藥和余廣唳附能力的差 異所產(chǎn)生的選擇性保B,對樣品進(jìn)行提取和凈化.這種 保B可以通過改變吸附刑類型、洗脫劑類型.洗脫刑體積和離子強(qiáng)度等來滿足分析要T Td ；6 *f A 7 A*fL a 11 M ； Ml目的是除去吸附劑i以提離萃取的重現(xiàn)4的甲#、乙賭、丙I上的有機(jī)溶劑；極4等非極性