GCMS-QP2010 (氣質聯(lián)用儀)操作方法

1、GCMS-QP2010 (氣質聯(lián)用儀)操作方法 一、開機順序 1、打開氦氣瓶，將分壓表調到0.7-0.8Mpa之間。 2、打開質譜儀電源開關。 3、打開氣譜電源開關。 4、打開計算機。 二、進入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、雙擊GCMS REAL TIME,連機（正常時，機器有鳴叫聲）,進入主菜單窗口。 2、擊左側system configuration,設定系統(tǒng)配置，無誤后退出。 三、啟動真空泵方法 1、單擊左側vacuum control圖標，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點擊Advanced后，出現(xiàn)完整顯示內容。 2、在Vent valve的燈呈綠色（即關閉）的前提下，啟動機械泵（Rotary Pump

2、）。 3、低壓真空度小于3+E002Pa時，單擊Auto startup，自動啟動真空控制。 4、啟動完成后，抽真空30分鐘后，可進行調諧。 四、調諧方法 1.單擊左側的Tuning圖標，進入調諧子目錄中，再單擊Peak monitor view圖標，在Monitor選項中選擇Water,air選項，將Detector電壓設為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當?shù)姆糯蟊稊?shù). 2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時觀察高真空度保證在2E-2以下，關閉燈絲 3、建立調諧文件名，然后點擊左側的Start Auto Tuning圖標，計

3、算機自動進行調諧，直至打印出調諧結果為止。 4析調諧結果必須同時滿足以下幾個條件，方可進行分析。 a) Base Peak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。 b) 電壓應小于2.0KV。 c) m/z中69、219、502三個峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2. 只有同時滿足上述條件后，方可進行測試樣品。每次調諧結果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時查看。 五方法編輯 1單擊左側主菜單的Date Acquisition圖標后進入了方法編輯內部中，共分四個部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample檔內容如下： Aoc21i 1) O

4、f Rinses with Solvent（pre） （抽樣前溶劑洗針次數(shù)） 2） of Rinses with Solvent (post) （注樣后用溶劑洗針次數(shù)） 3) of Rinses with (sample) （樣品洗針次數(shù)） 4） Plunger Suction Speed High Middle Low (抽樣速度) 5） comity Comp Time （粘度補償時間） 6） Plunger Injection High Middle Low （注射速度） 7） Syringe Injection High Low (扎的速度) 0: Normal (sample). 8

5、)、Injection Mode Set = 1: Sample+Air+Solvent. (進樣模式的選擇) 2: Sample+Solvent. 當按：Advanced時，出現(xiàn)如下內容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec 、Terminal Air Gap Yes No 、Plunger washing speed High Middle Low 、Washing Volume 6 t 8 t 、Syringe Suction 0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent V

6、ial 1 Vial Vial 3、GC-2010： column oven temp Injection Temp （進樣器溫度） Injection mode l Split:(分流) l Splitless:(不分流) l Direct carrier gas flow control mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow 第四部分： Oven temp Program Pressure Aux1 tem Rate Temp Hold time 1

7、2 3 4 Program time 0.00 min(隱) 第五部分： Column information(隱) Name:DB-5ms Thickness:0.25m Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325 Installation: 01-3-9 第六部分：Aux Temp Gh Press Inj GC Programe Ready Check Set Aux Temp 其中：（1）Aux Temp = Aux2: 0 Aux4: 0 Aux3: 0 Aux5: 0 High Pressure injection High pressure

8、inj OFF Auto (2 )Gh press inj= injection Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital: 1.70 ml/min Data file name: R.time: 0 25 50 75 100 min Time (min) Command Value (3)GC Program= 1 2 3 4 Load Chromatogram =GCMS data file open. （4）ready check Temperature Col(oven) Inj Det(inter

9、face) Aux1 Aux2 Aux3 Aux4 Aux5 Carrier Gas Flow Wait Equilibrium（平衡）： min 4MS檔： GCMS-QP5050A With DI (1)Acquisition Mode(采集模式) = Scan（掃描方式） Sim（選擇離子方式） （2）Micro Scan Width(微量掃描寬度： 0 （3）Interface Temp(檢測器溫度)：230 （4）Solvent Cut Time（溶劑切除時間）: 2 min （5）Detector Absolute (絕對) Relative to the Tunning(相對于T

10、unning): 1.0 KV（一般設1左右） （6）Threshold (閥值)： 1000 （小于1000的峰不出現(xiàn)） （7）Interval (掃描間隔)： 0.5 Sec Use MS program sec GC Program time: 0.00 min Start time (min) (開始掃描時間) End time （終止掃描時間） Start m/z （收集m/z 起點） End m/z （終止點） Scan speed （掃描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七樣品的測定操作： Data Acquisition 中 Samp

11、le login Sample Name Sample Acquisition= Sample ID Vial# Data file Injection Multi Inj Tunning file 設計好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進樣按start ,開始檢測。 八后處理操作： 1、返回主菜單（打開的實時分析文件可縮小到任務欄標題中，需要時點擊之即可直接返回，不一定要關掉之） 2、雙擊GCMS Postrun Analysis 圖標，出現(xiàn)與事實分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預覽)出現(xiàn)如下文件表 3、文件表及文件選擇 File nan

12、e 文件名稱 Modified date 修改日期 Creation date 創(chuàng)建日期 Size 占用空間量 File type 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內容: data method report format batch all files 數(shù)據文件 方法文件 報告版式 (一)批 全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據文件名稱,右側出現(xiàn)相應的Tic(全離子色譜圖) 4、放大Tic并扣本底 、將Tic的屏面適當放大，下面的Tic是放大過的，可用左鍵拖動法將Tic局部放大（如取消放大，按右鍵，在功能菜單上點擊initiaizezoom【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 雙擊Tic圖上的某一峰

13、，出現(xiàn)一條豎線，其位置可由上面Scan 進行左右調節(jié)，在下面同時出現(xiàn)該位置的質譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時間，Scan為掃描順序編號）。 扣本底：把鼠標箭頭置于放大的Tic屏內，擊右鍵， Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標變成一條可以左右移動的堅線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點的本底值（按鍵的同時可以發(fā)現(xiàn)質譜圖發(fā)生了變化）。 5.裝譜庫方法： 在Qualitative(即定性)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索

14、） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現(xiàn)下列句子，應按 確定 即0664No index Search Paremters 按 確定 。 在Library file中裝入三種譜庫（即點擊 . . ） 我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 / nist 107 （兩種質庫） 我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（農藥庫） 裝入質譜庫后一定要按 確定 。 6搜索相似質譜圖。 在Qualitative菜單中選Similarity Search fo

15、r Current Spectrun，即可出現(xiàn)25個質譜圖，（農藥） Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name 命中號 相似度 化合物名稱 分子量 化學式 庫名 最上面的Target（目標）為樣品的某一峰的質譜，如在View 菜單中選Subtracted （減去），則出現(xiàn)在最下面。 7在Report中可以打印質譜圖。 8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進行設定： 在左面選Command table (組分表)后出現(xiàn)新的子菜單（左側）。 選擇Fragment table (碎片表)出現(xiàn)如下內容： Tic （質譜表） Mic（多離子） None（即MC碎片） Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九關機 1. 日常關機： 在時實分析中的