溶液吸附法測(cè)定固體的比表面3頁(yè)

1、韓山師范學(xué)院化學(xué)系化學(xué)專業(yè)物化實(shí)驗(yàn)課實(shí)驗(yàn)報(bào)告溶液吸附法測(cè)定固體的比表面實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握溶液吸附法測(cè)定固體比表面的原理和方法。2、測(cè)定硅膠的比表面。實(shí)驗(yàn)原理：表面化學(xué)是物理化學(xué)的重要組成部分，固體比表面的測(cè)定是表面化學(xué)的基本實(shí)驗(yàn)之一，其測(cè)定方法有BET法、電子顯微鏡法、色譜法、和溶液吸附法等。其中溶液吸附法所用儀器簡(jiǎn)，故是較常用的方法之一。固體吸附劑從溶液中吸附溶質(zhì)的過程是一個(gè)復(fù)雜的過程，然而其等溫吸附線的形式一般來說與氣體等溫吸附線大致相似。本實(shí)驗(yàn)用層析硅膠作吸附劑，次甲基藍(lán)作吸附質(zhì)，測(cè)定硅膠的比表面，設(shè)吸附劑達(dá)到單層飽和吸附時(shí)所吸附的吸附質(zhì)的重量為W（毫克），吸附劑的重量為W（毫克），被吸

2、附的次甲基藍(lán)在硅膠表面上的投影面積為A（米2分子），次甲基藍(lán)的分子量為M，N為阿佛加德羅常數(shù)，根據(jù)朗格謬爾的假定，吸附劑的比表面S（米2克），可用下式表示：S (1)次甲基藍(lán)是一種吸附傾向較大的水溶性染料，它易溶于水，形成天蘭色溶液，在空氣中較穩(wěn)定，不易受吸附劑酸堿性的影響。在可見光區(qū)有兩個(gè)吸收峰（445nm和665nm），若用724型分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為570nm處，以蒸餾水為空白，測(cè)定吸附前后溶液光密度的變化，求得吸附前后次甲基藍(lán)溶液溶液濃度的變化，則W可用下式求得：W（c0c1）V (2)式中c0為吸附前次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（毫克毫升）；c1為吸附達(dá)平衡時(shí)次甲基藍(lán)溶液的濃度（毫克毫升）；

3、V為所用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（毫升）。W的準(zhǔn)確測(cè)定是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，影響W準(zhǔn)確測(cè)定的因素很多，其中最重要的是次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)達(dá)到飽和吸附的最低濃度和振蕩吸附的時(shí)間要達(dá)到飽和吸附所需的時(shí)間。A為次甲基藍(lán)陽(yáng)離子在硅膠上吸附的投影面積。次甲基陽(yáng)離子是長(zhǎng)方形的，因此它在硅膠上的吸附有三種可能的取向，即平面吸附，側(cè)面吸附和端基吸附，取向不同，值也不同，本實(shí)驗(yàn)采用振蕩吸附方法，以使能測(cè)得較為穩(wěn)定的值。實(shí)驗(yàn)儀器：724型分光光度計(jì)(00311418)、康氏振蕩機(jī)（00308634）、容量瓶、洗耳球、移液管、碘瓶實(shí)驗(yàn)試劑：0.05mgml次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品：140160已知S值的層析硅膠、樣品：1

4、40160層析硅膠實(shí)驗(yàn)步驟：1、 次甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪。用移液管分別移取2.5、5、7.5、10、12.5、15ml 0.0500mgml次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)50ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用724型分光光度計(jì)，以蒸餾水為空白，在波長(zhǎng)為570nm處測(cè)定各溶液的光密度。2、 被硅膠吸附的次甲基藍(lán)陽(yáng)離子在硅膠上投影面積的測(cè)定。稱取50.0mg左右的已知S值的層析硅膠（樣品），放入清潔而干燥碘瓶中，用移液管移入50ml0.0500mgml次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，塞緊玻璃塞置于康氏振蕩機(jī)上振蕩2小時(shí)，取出靜置數(shù)分鐘后，用移液管移取清液12.5ml于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用72

5、4型分光光度計(jì)，以蒸餾水為空白，在波長(zhǎng)為570nm處平行測(cè)定溶液的光密度三次，用同樣的方法，測(cè)定兩個(gè)樣品，求平均值。3、 硅膠比表面的測(cè)定。稱取50.0mg左右待測(cè)S的層析硅膠（樣品），放入一干燥清潔的碘瓶中，用移液管移取50ml0.0500mgml的次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，塞緊瓶塞，與步驟2中的樣品一起置于振蕩機(jī)上振蕩。其余操作與步驟2中的操作相同。用同樣方法測(cè)兩個(gè)樣品。求平均值。數(shù)據(jù)處理：1、 次甲基藍(lán)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)2.557.51012.515濃度c(毫克毫升)0.00250.0050.00750.010.01250.015溶液的光密度E0.2740.5140.78

6、81.0661.3571.6570.2760.5170.7901.0711.3571.6570.2760.5180.7931.0661.3571.6570.2750.5160.7901.0681.3571.657以為縱坐標(biāo)，c橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、 次甲基藍(lán)陽(yáng)離子吸附于硅膠上的投影面積A的計(jì)算及硅膠比表面的計(jì)算樣品：54.0mg50.4mgE11.0220.936E21.0180.932E31.0130.9321.0180.933項(xiàng)目硅膠樣品重W次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c光密度從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的濃度c2平衡液濃c1被吸附的次甲基藍(lán)重量W投影面積A比表面S123EAS測(cè)A154.00.051.0221.0181.0131.0180.009420.03760.622.710172.41017500250.40.050.9360.9320.9320.9330.008640.03480.762.01017測(cè)S153.70.051.0411.0361.0361.0380.009600.03460.582.41017417.4525.4248.20.050.9280.9250.9210.9250.008580.03840.79633.4問題討論：影響本次實(shí)驗(yàn)誤差的因