生物堿常用的提取方法

1、生物堿常用的提取方法生物堿的提?。?由于各種生物堿的結(jié)構(gòu)不同，性質(zhì)各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定。生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外，一般均不溶或難溶于水，而生物堿與酸結(jié)合成鹽時(shí)則易溶于水和醇?；谶@種特性，可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出，常用的提取溶劑有下列3種： （1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤(rùn)，使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài)，然后用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強(qiáng)的生物堿鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或

2、氧化鎂，甚至氫氧化鈉堿化，這個(gè)方法的缺點(diǎn)是不能提出水溶性生物堿。 （2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取，該方法較簡(jiǎn)便，但提出的雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步凈化。 （3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進(jìn)行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。 水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出。生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮，再通過(guò)陽(yáng)離子交

3、換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿，生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥，再用無(wú)水乙醇熱提。 實(shí)際上，每種分析法的建立都要對(duì)上述三類溶劑作比較，以優(yōu)選出最佳提取溶劑。 生物堿的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取，由于中藥分析所涉及到的大部分內(nèi)容是有機(jī)化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實(shí)際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經(jīng)粉碎過(guò)篩，常常冷浸提取液中被測(cè)組分濃度與提取液中粉碎的樣品內(nèi)所含被測(cè)組分相當(dāng)，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對(duì)上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱回流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作

4、簡(jiǎn)便，故使用較多，必要時(shí)，要對(duì)上述方法作比較，以優(yōu)選出最佳提取方法。分離：1.凈化上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì)，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據(jù)提取方法及含有的雜質(zhì)而定。 水或酸水提取液的凈化 2. 有機(jī)溶劑萃取法 提取液 堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 有機(jī)溶劑層 堿水層 濃縮 總生物堿 醇類溶劑提取液的凈化 醇提取液 濃縮 浸膏 酸水溶解 不溶物 酸水液 （非堿性脂溶性雜質(zhì)） 堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 有機(jī)溶劑層 水層 濃縮 總生物堿2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強(qiáng)堿性和強(qiáng)堿性生物堿、水溶性生物堿三部分，再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類?？寡趸詼y(cè)定方法：1.1.1abts自由