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文檔簡介
1、環(huán)境工程實驗指導書趙文霞,李再興主編河北科技大學環(huán)境科學與工程學院二零零七年六月前 言環(huán)境污染治理實驗是環(huán)境工程專業(yè)的一門實踐性必修課,是環(huán)境工程專業(yè)教學的一個重要環(huán)節(jié)。其主要任務是:通過實驗使學生初步掌握有關水、氣、固廢處理技術的基本實踐方法、手段和操作技能,鞏固和加深學生對所學理論知識的理解,培養(yǎng)學生獨立思考、分析問題和解決問題的能力,并樹立實事求是的科學態(tài)度和嚴肅認真的工作作風。實驗的基本要求是:掌握實驗的基本原理和操作方法;能獨立進行實驗的全過程;實驗過程中,要實事求是,嚴肅認真,細致整潔,愛護儀器設備;初步掌握測試技術及試驗數(shù)據(jù)的分析處理技術,獨立完成實驗報告。本實驗指導書由河北科技
2、大學環(huán)境科學與工程學院多年從事教學、科研及實驗指導的教師趙文霞、李再興、周保華、任愛玲、侯永江、國潔等編寫。趙文霞和李再興負責文字、繪圖及校對。由于編者水平有限,加之時間倉促,書中錯誤和不妥之處在所難免,敬請讀者批評指正。 編者2007年6月目 錄第一篇 水污染控制工程實驗1實驗一 化學混凝實驗1實驗二 水靜置沉淀實驗9實驗三 離子交換試驗實驗13實驗四 加壓溶氣氣浮實驗16實驗五 臭氧氧化實驗20實驗六 活性污泥評價指標實驗27實驗七 空氣擴散系統(tǒng)中氧的總轉移系數(shù)的測定31實驗八 厭氧消化實驗35第二篇 大氣污染控制工程實驗38實驗一 環(huán)境空氣中懸浮顆粒物濃度的測定38實驗二 煙氣流量及含塵
3、濃度的測定44實驗三 文丘里-旋風水膜除塵器的除塵模擬實驗52實驗四 GR型消煙除塵脫硫一體化裝置的模擬實驗55實驗五 干法脫除煙氣中二氧化硫60實驗六 粉體粒度分布的測定66實驗七 道路交通環(huán)境中顆粒物污染特性評價72實驗八 室內空氣污染監(jiān)測76第三篇 固體廢物處理與處置實驗86試驗一 土柱(或有害廢棄物)淋濾實驗86實驗二 生活垃圾厭氧堆肥產氣實驗91第一篇 水污染控制工程實驗實驗一 化學混凝實驗一、實驗目的分散在水中的膠體顆粒帶有電荷,同時在布朗運動及其表面水化作用下,長期處于穩(wěn)定分散狀態(tài),不能用自然沉淀方法去除。向這種水中投加混凝劑后,可以使分散顆粒相互結合聚集增大,從水中分離出來。由
4、于各種廢水差別很大,混凝效果不盡相同。混凝劑的混凝效果不僅取決于混凝劑種類、投加量,同時還取決于水的pH、水溫、濁度、水流速度梯度等影響。通過本次實驗,希望達到以下目的:1、加深對混凝沉淀原理的理解;2、掌握化學混凝工藝最佳混凝劑的篩選方法;3、掌握化學混凝工藝最佳工藝條件的確定方法。二、實驗原理化學混凝的處理對象主要是廢水中的微小懸浮物和膠體物質。根據(jù)膠體的特性,在廢水處理過程中通常采用投加電解質、相反電荷的膠體或高分子物質等方法破壞膠體的穩(wěn)定性,使膠體顆粒凝聚在一起形成大顆粒,然后通過沉淀分離,達到廢水凈化效果的目的。關于化學混凝的機理主要有以下四種解釋。1、壓縮雙電層機理當兩個膠粒相互接
5、近以至雙電層發(fā)生重疊時,就產生靜電斥力。加入的反離子與擴散層原有反離子之間的靜電斥力將部分反離子擠壓到吸附層中,從而使擴散層厚度減小。由于擴散層減薄,顆粒相撞時的距離減少,相互間的吸引力變大。顆粒間排斥力與吸引力的合力由斥力為主變?yōu)橐砸橹?,顆粒就能相互凝聚。2、吸附電中和機理異號膠粒間相互吸引達到電中和而凝聚;大膠粒吸附許多小膠?;虍愄栯x子,電位降低,吸引力使同號膠粒相互靠近發(fā)生凝聚。 3、吸附架橋機理吸附架橋作用是指鏈狀高分子聚合物在靜電引力、范德華力和氫鍵力等作用下,通過活性部位與膠粒和細微懸浮物等發(fā)生吸附橋連的現(xiàn)象。4、沉淀物網捕機理當采用鋁鹽或鐵鹽等高價金屬鹽類作凝聚劑時,當投加量
6、很大形成大量的金屬氫氧化物沉淀時,可以網捕、卷掃水中的膠粒,水中的膠粒以這些沉淀為核心產生沉淀。這基本上是一種機械作用。在混凝過程中,上述現(xiàn)象常不是單獨存在的,往往同時存在,只是在一定情況下以某種現(xiàn)象為主。三、實驗材料及裝置 1、主要實驗裝置及設備(1)化學混凝實驗裝置采用是六聯(lián)攪拌器,其結構如圖1所示。圖1 化學混凝實驗裝置 (2)pHS-2型精密酸度計;(3)COD測定裝置。(4)干燥箱(5)分析天平 2、實驗用水生活污水、造紙廢水、印染廢水等。3、實驗藥品(1)混凝劑:聚合硫酸鐵(PFS)、聚合氯化鋁(PAC)、聚合硫酸鐵鋁(PAFS)、聚丙烯酰胺(PAM)等;(2)COD測試相關藥品。
7、四、實驗內容1、實驗方法取300mL廢水于500mL燒杯中,加酸或堿調整pH值后,按一定的比例投加混凝劑,在六聯(lián)攪拌器上先快速攪拌(轉速200r/min)2min,再慢速攪拌(80r/min)10min,然后靜置,觀察并記錄實驗過程中絮體形成的時間、大小及密實程度、沉淀快慢、廢水顏色變化等現(xiàn)象。靜置沉淀30min后,于表面23cm深處取上清液測定其pH和COD。2、實驗步驟(1)最佳混凝劑的篩選根據(jù)所選廢水的水質特點,利用聚合硫酸鐵(PFS)、聚合氯化鋁(PAC)、聚合硫酸鐵鋁(PAFS)、聚丙烯酰胺(PAM)等常規(guī)混凝劑進行初步實驗,根據(jù)實驗現(xiàn)象和檢測結果,篩選出適宜處理該廢水的最佳混凝劑。
8、(2)混凝劑最佳投加量的確定利用篩選出的混凝劑,取不同的投加量進行混凝實驗,實驗結果記入表1。根據(jù)實驗結果繪制COD去除率與混凝劑投加量的關系曲線,確定最佳的混凝劑投加量。(3)最佳pH值的確定調整廢水的pH值分別為6.0、6.5、7.0、7.5、8.0進行混凝實驗,實驗結果記入表2。根據(jù)實驗結果繪制COD去除率與pH值的關系曲線,確定最佳的pH值條件。(4)考察攪拌強度和攪拌時間對混凝效果的影響在混合階段要求混凝劑與廢水迅速均勻混合,以便形成眾多的小礬花;在反應階段既要創(chuàng)造足夠的碰撞機會和良好的吸附條件讓小礬花長大,又要防止生成的絮體被打碎。根據(jù)本實驗裝置六聯(lián)攪拌器的特點,通過燒杯混凝攪拌實
9、驗,確定最佳的攪拌強度和攪拌時間。五、實驗結果與討論1、不同混凝劑對COD去除率的影響;2、混凝劑的投加量對COD去除率的影響;3、pH值對COD去除率的影響;4、攪拌速度和攪拌時間對COD去除率的影響;5、混凝最佳工藝條件的確定。6、簡述影響混凝效果的幾個主要因素。 7、為什么投藥量大時,混凝效果不一定好?表1 最佳投藥量實驗記錄第_組 姓名_ 實驗日期_原水溫度_ 色度_ pH_ COD_mg/L使用混凝劑的種類及濃度_水樣編號123456混凝劑投加量(mg/L)礬花形成時間(min)絮體沉降快慢絮體密實處理水水質色度pH值COD(mg/L)攪拌條件快速攪拌時間(min)轉速(r/min)
10、中速慢速沉降時間(min)表2 最佳pH值實驗記錄第_組 姓名_ 實驗日期_原水溫度_ 色度_ pH_ COD_mg/L 使用混凝劑的種類及濃度_ 水樣編號123456HCL投加量(mg/L)NaOH投加量(mL)絮體沉降快慢混凝劑的投加量(mg/L)實驗水樣pH值處理水水質色度pH值COD(mg/L)攪拌條件快速攪拌時間(min)轉速(r/min)中速慢速沉降時間(min)附錄一 化學需氧量的測定(重鉻酸鉀法)對于工業(yè)廢水,我國規(guī)定用重鉻酸鉀法測定化學需氧量,用COD表示?;瘜W需氧量是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量。它反映了水體受還原性物質污染的程度?;瘜W需氧量是一個
11、條件性指標,與加入的氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間、催化劑的有無有關。因此,必須嚴格按照操作步驟進行。在強酸性溶液中,重鉻酸鉀具有很強的氧化性,能氧化大部分有機物,加入硫酸銀時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,芳香族化合物不易被氧化,吡啶不能氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物因存在于蒸汽相,氧化不明顯。氯離子可被氧化,并能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,形成絡合物以消除干擾。用0.25moL/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,用0.025moL/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/L的COD值,但準確度較差。一、實
12、驗儀器1、回流裝置,帶250mL錐形瓶的全玻璃裝置。2、加熱裝置,單聯(lián)或多聯(lián)變阻電爐。3、50mL酸式滴定管。二、試劑1、重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500moL/L)稱取預先在120烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g,溶于水中,移入100mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。2、試亞鐵靈指示液稱取1.48g鄰菲羅啉,0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O),溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。3、硫酸亞鐵銨標準溶液0.1moL/L稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標準
13、溶液標定。標定方法:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經由藍綠色至紅褐色即為終點。 = C:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(moL/L)V:硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)4、硫酸-硫酸銀溶液于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天,不時搖動使其溶解。5、硫酸汞:結晶或粉末。三、實驗步驟1、取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準
14、溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰計時);2、冷卻后用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯;3、冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經由藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量;4、水樣的同時,以20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。四、計算COD(O2,mg/L)=C:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mg/L;V0:滴定空白時硫酸亞
15、鐵銨標準溶液的用量,mL;V1:滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,mL;V:取用水樣的體積,mL;8:氧(O)摩爾質量,g/moL。五、注意事項1、0.4硫酸汞絡合氯離子得最高量可達40mg。應保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量硫酸汞沉淀,并不影響測定。應先加硫酸汞,在加水樣。2、樣取用體積可在10.0050.00mL范圍之內,但實際用量及濃度需按下表進行相應調整。水樣體積(mL)0.2500moL/L重鉻酸鉀溶液(mL)硫酸硫酸銀溶液(mL)硫酸汞(g)硫酸亞鐵銨標準溶液(moL/L)滴定前總體積(mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.1
16、0014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應該用0.025moL/L重鉻酸鉀標準溶液,回滴0.01moL/L硫酸亞鐵銨標準溶液。4、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應加入量的1/41/5為宜。5、COD的測定結果應保留三位有效數(shù)字。6、水樣加熱回流一段時間后,溶液變綠,說明水樣的化學需氧量太高,應將水樣稀釋后重做。附錄二 采用pHS-2型酸度計測定pH值一、pH值測定儀器包括:pHS-2型酸度計、pH玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器等。二、標準緩沖溶液的配置
17、1、鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液(25時,pH=4.008)。稱取5.06g鄰苯二甲酸氫鉀(GR,在(1155)烘干23h,于干燥器中冷卻),溶于蒸餾水,移入500mL容量瓶中,稀釋至標線,混勻。保存于聚乙烯瓶中。2、磷酸鹽標準緩沖溶液(25時,pH=6.685)。迅速稱取3.388g磷酸二氫鉀和3.533g磷酸氫二鉀(GR,在(1155)烘干23h,于干燥器中冷卻),溶于蒸餾水,移入1000mL容量瓶中稀釋至標線,混勻。保存于聚乙烯瓶中。3、硼砂標準緩沖溶液(25時,pH=9.180)。稱取1.90g硼砂(GR,Na2B4O7 10H2O,在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中平衡兩晝夜),溶于剛煮沸冷
18、卻的蒸餾水,移入500mL容量瓶中,稀釋至標線,混勻。保存于聚乙烯瓶中。4、測量方法及注意事項三、測量方法1、用標準緩沖溶液對酸度計進行定位,并將酸度計上的選擇按鈕調制pH值檔;2、將被測溶液放在攪拌器上,放入攪拌子,將電極插入被測溶液,啟動攪拌器;3、待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,記錄指示值;4、取下被測溶液清洗電極。四、注意事項1、玻璃電極在使用前需預先用蒸餾水浸泡24h以上,注意小心搖動電極,以驅趕玻璃泡中的氣泡;2、甘汞電極在使用前需要摘掉電機末端及側口上的橡膠帽,同玻璃電極一樣,電極管中不能留有氣泡,并注意添加飽和KCL溶液;3、pH測量儀,尤其是電極插口處,要注意防潮,以免降低儀器的輸入阻抗,影響
19、測量準確性;4、測量結束,及時將電極保護套套上,電極套內應放少量外參比補充液,以保護電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。圖2 pHS-2型酸度計儀器面板示意圖(1數(shù)字顯示屏;2電源插座;3電源開關;4信號輸出接口;5參比電極;6復合電極接口;7pH/mV選擇開關;8定位調節(jié)口;9斜率調節(jié)器,校正pH4(或pH9);10溫度補償器)實驗二 水靜置沉淀實驗一、實驗目的沉淀是水污染控制用以去除水中雜質的常用方法。沉淀有四種基本類型:即自由沉淀、凝聚沉淀、成層沉淀和壓縮沉淀。自由沉淀用以去除低濃度的離散性顆粒,如沙礫、鐵屑等。這些雜質顆粒的沉淀性能一般都要通過實驗測定。本實驗擬采用沉降柱實驗,找出顆粒
20、物去除率與沉降速度的關系。通過本實驗,希望達到以下目的:1、掌握沉淀特性曲線的測定方法;2、了解固體通量分析過程;3、加深對沉淀原理的理解,為沉淀池的設計提供必要的設計參數(shù)。二、實驗原理在含有分散性顆粒的廢水靜置沉淀過程中,設試驗筒內有效水深為H,通過不同的沉淀時間t,可求得不同的顆粒沉淀速度u,u=H/to對于指定的沉淀時間to,可求得顆粒沉淀速度uo。對于沉淀等于或大于uo的顆粒在to時可全都去除,而對于沉淀uuo的顆粒只有一部分去除,而且按u/uo的比例去除。H圖2 顆粒物沉降速度累計頻率分配曲線圖1 沉降柱設xo代表沉速uo的顆粒所占百分數(shù),于是在懸浮顆??倲?shù)中,去除的百分數(shù)可用1-x
21、o表示。而具有沉速uuo的每種粒徑的顆粒去除的部分等于u/uo。因此考慮到各種顆粒粒徑時,這類顆粒的出去百分數(shù)為:,則:總去除率E=(1-xo)+ 式中第二項可將沉淀分配曲線用圖解積分法確定,如上圖中的陰影部分。對于絮凝型懸浮物的靜置沉淀的去除率,不僅與沉淀速度有關,而且與深度有關。因此試驗筒中的水深應與池深相同。沉降柱的不同深度設有取樣口,在不同的選定時段,自不同深度取水樣,測定這部分水樣中的顆粒濃度,并用以計算沉淀物質的百分數(shù)。在橫坐標為沉淀時間、縱坐標為深度的圖上繪出等濃度曲線,為了確定一特定池中懸浮物的總去除率,可以采用與分散性顆粒相似的近似法求得。上述是一般廢水靜置沉淀試驗方法。這種
22、方法的實驗工作量相當大,因此實驗過程中對上述方法進行了改進。沉淀開始時,可以認為懸浮物在水中的分布是均勻的??墒请S著沉淀歷時的增加,懸浮物在沉降柱內的分布變?yōu)椴痪鶆虻?。嚴格地說經過沉淀時間t后,應將沉降柱內有效水深H的全部水樣取出,測出其懸浮物含量,來計算出t時間內的沉淀效率。但是這樣工作量太大,而且每個試驗筒內只能求一個沉淀時間的沉淀效率。為了克服上述弊端,又考慮到試驗筒內懸浮物濃度沿水深的變化,所以我們提出的實驗方法是將取樣口裝在沉降柱H/2處。近似地認為該處水的懸浮物濃度代表整個有效水深懸浮物的平均濃度。我們認為這樣做在工程上的誤差是允許的,而試驗及測定工作量可大為簡化,在一個沉降柱內就
23、可多次取樣,完成沉淀曲線的實驗。三、實驗用水生活污水、造紙、高爐煤氣洗滌等工業(yè)廢水或粘土配水。四、主要實驗設備和儀器1、沉降柱(見圖3)直徑200mm,工作有效水深1500mm。2、真空抽濾裝置或過濾裝置。3、懸浮物定量分析所需設備,包括分析天平,帶蓋稱量瓶,干燥器,烘箱等。圖3 水靜沉實驗裝置五、實驗步驟1、將水樣倒入攪拌桶中,用泵循環(huán)攪拌約5min,使水樣中懸浮物分布均勻。2、用泵將水樣輸入沉淀試驗筒,在輸入過程中,從筒中取樣三次,每次約50ml(取樣后要準確記下水樣體積)。此水樣的懸浮物濃度即為實驗水樣的原始濃度Co。3、當廢水升到溢流口,溢流管流出水后,關緊沉淀試驗筒底部的閥門,停泵,
24、記下沉淀開始時間。4、觀察靜置沉淀現(xiàn)象。5、隔5、10、20、30、45、60、90min,從試驗筒中部取樣二次,每次約50毫升左右(準確記下水樣體積)。取水樣前要先排出取樣管中的積水約10ml左右,取水樣后測量工作水深的變化。6、將每一種沉淀時間的兩個水樣作平行試驗,用濾紙抽濾(濾紙應當是已在烘箱內烘干后稱量過的),過濾后,再把濾紙放入已準確稱量的帶蓋稱量瓶內,在105-110烘箱內烘干后稱量濾紙的增量即為水樣中懸浮物的重量。7、計算不同沉淀時間t的水樣中的懸浮物濃度C,沉淀效率E,以及相應的顆粒沉速u,畫出E-t和E-u 的關系曲線。數(shù)據(jù)處理:(1)懸浮物的濃度 C(mg/L)=100(2
25、)沉降效率 E = 100%(3)沉降速度 u = 六、實驗結果與討論1、根據(jù)實驗結果繪制沉淀曲線;2、分析實驗所得結果;3、分析不同工作水深的沉淀曲線,如應用到沉淀池的設計,需注意什么問題?實驗三 離子交換試驗實驗一、實驗目的離子交換法是處理電子、醫(yī)藥、化工等工業(yè)用水和處理有害金屬離子的廢水、回收廢水中貴金屬的普遍方法。它可以去除或交換水中溶解的無機鹽、去除水中的硬度、堿度以及制度無離子水。在應用離子交換法進行水處理時,需要根據(jù)離子交換樹脂的性能設計離子交換設備,決定交換設備的運行周期和再生處理。這既有理論計算問題,又有實驗操作問題。通過本實驗,希望達到以下目的:1、掌握六價鉻離子的測定方法
26、;2、離子交換容量的分析與計算;3、交換帶的移動過程;4、掌握穿透曲線和再生曲線的繪制技術。二、實驗原理離子交換以往主要引用于水的軟化和脫鹽,隨著離子交換樹脂品種的增多和實用技術的發(fā)展,離子交換在回收有用物質和處理工業(yè)廢水中有害物質諸方面也得到了日益廣泛的應用,并且出現(xiàn)了一些定型處理設備,為使用離子交換法處理工業(yè)廢水提供了許多好的經驗。離子交換反應是在兩相中進行的,它服從當量定律和質量作用定律,并且是可逆反應。離子交換法就是基于等當量交換和可逆反應進行交換和再生。陰、陽離子交換樹脂在交換過程中的反應為:陰、陽離子在再生過程中的反應為:樹脂的交換容量用來定量地表示樹脂交換能力的大小,是樹脂的重要
27、性能指標。樹脂的總交換容量一般用滴定法測定。工作交換容量只有總交換容量的6070%,它受樹脂的再生程度,進水中離子的種類和濃度、交換終點的控制、樹脂層高度及水流速等因素影響。當含一定濃度離子的原水自上而下地通過樹脂層時,水中的例子首先和樹脂表層進行交換,一旦該層飽和后,就不起交換作用了,交換層就轉移到下一層樹脂,這是樹脂層就分為飽和區(qū)、交換區(qū)(交換帶)和未交換區(qū)。在樹脂層工作過程的每一瞬間,只有交換層起作用。隨著交換帶向下推移,為交換區(qū)逐漸被壓縮直至泄漏。樹脂層飽和后,需用酸、堿再生劑再生后才能恢復交換能力,樹脂的再生效果與再生方式、再生劑的種類、濃度以及再生液流速等因素有關。三、實驗裝置1、
28、離子交換實驗裝置圖1 離子交換實驗裝置(廢水池;去離子水池;再生劑池;離子交換柱;收集筒)2、實驗儀器(1)天平 (2)酸度計 (3)電導儀 (4)容量瓶 (5)滴定管等四、實驗步驟1、穿透曲線的繪制(1)把與處理好的一定重量的陰離子交換樹脂(717#)轉入交換柱,脂層高度為0.150.2米,計算離子樹脂的體積;(2)測定含鉻廢水的水質(Cr6+的濃度、pH值等);(3)把含鉻廢水注入廢水池;(4)打開進水閥,用轉子流量計控制廢水流量,使廢水以2060升/升樹脂時的流速通過樹脂層,用量筒計算出水體積。每收集0.05升出水,取樣測定六價鉻的濃度。當交換帶前沿就近出水口時,可改為每收集0.01升或
29、更少的出水體積,測定一次六價鉻濃度。注意交換帶的移動;(5)繪制穿透曲線(Cr6+的泄漏量出水體積)并計算當六價鉻的泄漏量為0.5毫克/升時的工作交換容量;(6)改變廢水的濾速,重復上述步驟;(7)根據(jù)所得的數(shù)據(jù),繪制當六價鉻的泄漏量為0.5mg/L時的濾速出水體積的關系曲線。2、再生效率曲線的繪制(1)用去離子水反沖樹脂層,將樹脂層中殘留的含鉻廢水頂回廢水池,直至出水無色為止;(2)正向接通去離子水,調節(jié)出水閥使濾速為12升/升樹脂時,拆除去離子水線,使交換柱內液面降至樹脂層頂部下一厘米處,接通再生液線,使10%的氫氧化鈉流入交換柱,注意觀察出水顏色的變化,一旦出現(xiàn)黃色,立即用50毫升量筒收
30、集之。當再生液為0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0倍樹脂體積時,測定再生液中六價鉻的濃度;(3)再生結束后,停止進堿,把交換柱內的堿全部排空收集;(4)正洗樹脂用水量:強堿陰樹脂45倍樹脂體積,時間1520分鐘。弱堿陰樹脂67倍,時間2030分鐘,正洗水帶黃色部分收集于廢水池;(5)反沖,以1030倍流速逆流反向進水,反沖樹脂層,反沖水量:強堿陰樹脂一倍樹脂體積,時間35分鐘,弱堿陰樹脂二倍樹脂體積,時間510分鐘;(6)落床待用;(7)繪制再生效率曲線,即再生效率與再生劑用量(樹脂體積的倍數(shù))之間的關系曲線。五、試驗結果與討
31、論1、結合離子交換穿透曲線分析影響離子交換速度的因素;2、分析影響離子交換再生的因素;3、實驗過程中產生含鉻廢水應如何處理?實驗四 加壓溶氣氣浮實驗一、實驗目的在水處理工程中,固-液分離是一種很重要的,常用的物理方法。氣浮法是固液分離的方法之一,它常被用來分離密度小于或接近于水、難以用重力自然沉降法去除的懸浮顆粒。氣浮法廣泛應用于分離水中的細小懸浮物、藻類及微絮體;回收造紙廢水的紙漿纖維;分離回收廢水中的浮油和乳化油等。通過本實驗希望達到以下目的:1、了解壓力溶氣氣浮法處理廢水的工藝流程;2、了解溶氣水回流比對處理效果的影響;3、掌握色度的測定方法。二、氣浮原理氣浮法是在水中通入空氣,產生微細
32、泡(有時還需要同時加入混凝劑),使水中細小的懸浮物黏附在氣泡上,隨氣泡一起上浮到水面形成浮渣,再用刮渣機收集。這樣,廢水中的懸浮物質得到了去除,同時凈化了水質。氣浮分為射流氣浮、葉輪氣浮和壓力溶氣氣浮。氣浮法主要用于洗煤廢水、含油廢水、造紙和食品等廢水的處理。三、實驗水樣自配模擬水樣四、實驗設備及工藝流程氣浮試驗裝置及工藝流程見圖1。五、實驗步驟1、熟悉實驗工藝流程;2、廢水用6mol/L的NaOH溶液調至pH=89,在500mL的量筒內分別加入廢水200、250、300、350、400mL;3、啟動廢水泵,將混凝池和氣浮池注滿水;4、啟動空氣壓縮機,待氣泵內有一定壓力時開啟清水泵,同時向加壓
33、溶氣罐內注水、進氣,打開溶氣罐的處水閥; 圖1 氣浮試驗工藝流程5、迅速調節(jié)進水量使溶氣罐內的水位保持在液位計的2/3處,壓力為0.30.4MPa。如進氣量過大,液位基本保持穩(wěn)定,直到釋放器釋放出含有大量微氣泡的乳白色的溶氣水。觀察實驗現(xiàn)象;6、向各水樣加入混凝劑,使其濃度為250350mg/L,并攪拌均勻;7、從溶氣罐取樣口向各水樣中注入溶氣水,使最終體積為500mL。靜置2030min,取樣測定色度。實驗數(shù)據(jù)填入下表;8、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制色度去除率與回流比之間的關系曲線。表1 加壓溶氣氣浮實驗記錄表廢水體積(mL)0200250300350400450備注溶氣水體積(mL)回流比氣浮時間(
34、min)色度原水 出水色度去除率(%)六、試驗結果與討論 1、應用已掌握的知識分析你取得釋氣量測定結果的正確性; 2、試述工作壓力對溶氣效率的影響; 3、擬定一個測定氣固比與工作壓力之間關系的實驗方案。附錄 色度測定方法純水為無色透明的液體。潔凈水在水層淺時為無色,深層為淺藍綠色,天然水受污染時可著色。水的顏色可區(qū)分為“真色”和“表色”兩種,真色是指去除濁度后水的顏色,沒有去除懸浮物的水所具有的顏色稱為表色。測定色度的方法的選擇:測定較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度用鉑鈷標準比色法,以整數(shù)表示結果;測定受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水,可用文字描述顏色的種類和深淺程度,并以稀釋倍數(shù)
35、法測定色的強度。方法一 鉑鈷標準比色法一、概述1、方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列,與水樣進行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色,稱為1度,作為標準色度單位。2、干擾及消除如水樣混濁,則放置澄清,亦用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。3、儀器50mL具塞比色管,其刻線高度應一致。4、試劑鉑鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoCl2.6H2O)(相當于250mg鈷),溶于100mL水中,加100mL鹽酸,用水定至1000mL。此溶液色度為
36、500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗處。二、步驟1、標準色列的配置向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標準溶液,用水稀釋至標線,混勻。各關的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60和70度。密塞保存。2、水樣的測定(1)分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0mL;(2)將水樣與標準色列進行目視比色比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察
37、。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。三、計算色度(度)=式中,A稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度;B-水樣的體積(mL)四、注意事項(1)可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(COSO4.7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存;(2)如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測標色。方法二 稀釋倍數(shù)法一、概述1、方法原理為說明工業(yè)廢水的顏色種類,如:深藍色、棕黃色、暗黑色等,可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小,采用稀釋倍數(shù)法,以
38、此表示水樣的色度。2、干擾及消除如測定水樣的真色,應放置澄清取上清液,或用離心法去除懸浮物后測定;如測定水樣的表色,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后,取上清液測定。3、儀器50mL具塞比色管,其標線高度要一致。二、步驟1、取100150mL澄清水樣置燒杯中,以白色瓷板為背景,觀測并描述其顏色種類;2、分取澄清的水樣,用水稀釋成不同的倍數(shù),分取50mL分別置于50mL比色管中,管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后水樣的顏色,并與蒸餾水比較,直至剛好看不到顏色,記錄此時的稀釋倍數(shù)。實驗五 臭氧氧化實驗一、實驗目的臭氧是氧的同素異構體,具有很強的氧化性,不僅能容易的氧化廢水中的不飽和有機物,而且還能使芳
39、香族化合物開環(huán)和部分氧化,提高廢水的可生化性。臭氧極不穩(wěn)定,在常溫下分解為氧。用臭氧處理廢水的最大優(yōu)點是不產生二次污染,且能增加水中的溶解氧,臭氧通常用于水體的消毒,在廢水脫色及深度處理中也漸獲得應用。在工業(yè)上,一般采用無聲放電制取臭氧,原料為空氣,廉價易得。因此利用臭氧處理水和廢水具有廣闊的前景。通過本實驗希望達到以下目的:1、 了解臭氧發(fā)生器的構造、原理和使用方法;2、 掌握臭氧濃度、苯酚濃度的測定方法;3、 通過對含酚廢水的處理,了解臭氧處理工業(yè)廢水的基本過程。二、實驗裝置臭氧氧化實驗工藝流程圖見圖1。圖1 臭氧氧化實驗工藝流程圖(1臭氧發(fā)生器;2空氣壓縮機;3濕式氣體流量計;4反應柱;
40、5KI吸收瓶;6廢水池;7塑料離心泵;8三通閥)三、實驗水樣含酚廢水四、實驗步驟1、熟悉實驗工藝流程;2、打開反應柱進樣閥,啟動水泵,用轉子流量計控制一定的流量,將含酚廢水注入反應柱,當進水達到預定體積時,停泵,關閉進水閥;3、啟動臭氧發(fā)生器(電壓表示值150V,氣體流量75L/h),待工作穩(wěn)定后(約5min),將臭氧化空氣通入反應柱,通入的臭氧化空氣的體積由濕式氣體流量計計算;4、當通入的臭氧化空氣的體積為0、5、10、15、20、25、30、35L時,相應的從反應柱取樣口取樣125mL(取樣前應排除取樣管中的積液)測定酚的含量,同時從吸收瓶中取樣測定尾氣中臭氧的濃度;5、從臭氧發(fā)生器取樣口
41、取樣測定臭氧化空氣中臭氧的濃度;因在實驗過程中,臭氧的濃度隨實驗條件的變化而變化,所以我們在實驗步驟4取樣完畢后,據(jù)實驗步驟5取樣,計算臭氧濃度并作為臭氧的平均濃度;6、 將實驗數(shù)據(jù)填入下表:表1 臭氧氧化實驗數(shù)據(jù)臭氧化空氣的投加量(L)05101520253035硫代硫酸鈉的消耗量 (mL)出水中酚的濃度(mg/L)酚的去除率(%)尾氣中的臭氧濃度(mg/L)臭氧的利用率(%)臭氧的濃度(mg/L)臭氧的投加量(mg)7、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制苯酚的去除率臭氧投加量的工作曲線;8、繪制臭氧利用率臭氧投加量的工作曲線;9、改變廢水流量,可繪制去除率停留時間的關系曲線;10、關閉臭氧發(fā)生器;五問題與討
42、論1、綜上實驗所得數(shù)據(jù),對臭氧脫酚工藝作出評價;2、臭氧氧化處理含酚廢水的原理是什么;3、為什么要進行尾氣處理,如何處理?附錄一 揮發(fā)酚的測定根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起揮發(fā),分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚,揮發(fā)酚多指沸點低于230的酚類。通常屬一元酚。酚類的分析方法較多,國標標準化組織頒布的測酚方法為4-氨基安替比林光度法。高濃度含酚廢水可采用溴化容量法。一、預蒸餾水中的揮發(fā)酚通過蒸餾后,可消除顏色、渾濁度干擾。但水樣中的氧化劑、油、硫化物等干擾物,應在蒸餾前作適當處理,處理方法參見“水和廢水監(jiān)測分析方法”第三版第407頁。1、儀器500mL全玻璃蒸餾器2、試劑實驗用水應為無酚水。(1)無酚水的制備:于1
43、L水中加入0.2g經200活化0.5h活性炭粉末,充分搖動后,放置過液,用雙層中速濾紙過濾或加氫氧化鈉使水呈堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,稱入蒸餾瓶中加熱蒸餾,收集餾出液備用。注:無酚水應貯于玻璃瓶中,取用時應避免與橡皮制品(橡皮塞或乳膠管)接觸。(2)硫酸銅溶液稱取50g硫酸銅(CuSO4、5H2O)溶于水中,稀釋至500mL。 (3)磷酸溶液量取50mL磷酸(20=1.60g/mL),稀釋至500mL。(4)甲基橙指示溶液稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。4、步驟(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中,加數(shù)粒小水玻璃珠,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調節(jié)至pH=4(溶液呈橙紅色),
44、加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅,則補加適量)。(2)連接冷凝器,進行蒸餾,至餾出液225mL時停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加25mL水,繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。 二、溴化滴定法1、原理在過量溴(由溴酸鉀和溴化鉀產生)的溶液中,酚與溴生成三溴酚,并進一步生成溴代三溴酚。剩余的溴和碘化鉀作用,釋放出游離碘,同時,溴代三溴酚與碘化鉀作用生成三溴酚和游離碘,用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,根據(jù)其消耗量,計算揮發(fā)酚含量。KBrO3+5KBr+6HCL3Br2+6KCL+3H2OC6H5OH+3Br2C6H2BrOH+3HBr C6H2Br3OH+ Br2C6H2Br3Obr+HBrBr
45、2+2KI2KBr+I2C6H2Br3OBr+2KI+2HCLC6H2Br3OH+2KCL+HBr+I22Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O62、試劑(1)溴酸鉀溴化鉀標準參考溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L)稱取2.784g溴酸鉀溶于水,加入10g溴化鉀,使溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。(2)碘酸鉀的標準參考溶液(1/6KIO3=0.0125mol/L)稱取預先經180烘干的碘酸鉀0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。(3)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(Na2S2O3.5H2O=0.0125mol/L) 稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,
46、加入0.2g碳酸鈉,稀釋至1000mL,臨用前用碘酸鉀標液滴定。 標定:分取10.00mL碘酸鉀溶液置250mL碘量瓶中,加水稀釋至100mL ,加1g碘化鉀,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,輕輕搖勻。置暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉溶液滴定至黃色,加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 硫代硫酸鈉溶液濃度計算:C(Na2S2O3.5H2O)=0.0125V2/V1式中:V1:硫代硫酸鈉滴定液的用量 mLV2:碘酸鉀標準參考液的用量 mL0.0125:碘酸鉀標準參考液的濃度 mol/L(4)淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉,用少量的水調成糊狀,加沸水至100mL,冷后,
47、置冰箱內保存。(5)(1+5)硫酸向100mL蒸餾水中緩緩加入20mL濃硫酸。(6)濃鹽酸(7)碘化鉀3、步驟 分取100mL餾出液(如酚含量較高,則酌情減量,用水稀釋至100mL,使含酚量不超過10mg),置250mL碘量瓶中,加5mL鹽酸,輕輕搖動碘量瓶,從滴定管中滴加溴酸鉀-溴化鉀標準參考液至溶液呈淡黃色,再過量50%,記錄用量。迅速蓋上瓶塞,搖勻,在20放置15分鐘,加入1g碘化鉀,加塞,輕輕搖勻后暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液滴至淡黃色后,加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄用量。同時以100mL水作空白試驗,加入相同體積的溴酸鉀-溴化鉀標準參考液,其余操作同水樣的測定
48、。4、計算揮發(fā)酚(以苯酚計,mg/L)=(V1-V2)C15.681000/VV1空白試驗滴定時硫代硫酸鈉滴定液的用量,mL;V2水樣滴定時硫代硫酸鈉滴定時用量,mL;V水樣取樣體積,mL;C硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L;15.68(C6H5OH)摩爾質量,g/mol。三、4-氨基安替比林直接光度法1、方法原理酚類化合物于pH=10.000.2介質中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反映,生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510mm波長處有最大吸收。用光程長20mm比色器測定時,酚的最低檢出濃度0.1mg/L。2、試劑:(1)苯酚標準貯備液稱取1.00g無色苯酚溶于水中,移入
49、1000mL容量瓶中稀釋至標線。置冰箱內保存,至少穩(wěn)定一個月。(2)貯備液的標定 吸取10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中,加水稀釋至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀溴化鉀標液,立即加5mL鹽酸,蓋好瓶塞,輕輕搖勻,于暗處放置10分鐘,加入1g碘化鉀,密塞,再輕輕搖勻,放置暗處5分鐘。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標液滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍色剛還褪去,記錄用量。 同時以水代替苯酚貯備液作空白實驗,記錄硫代硫酸鈉標液用量。 苯酚貯備液濃度:苯酚(mg/L)=(V1-V2)C15.68/VV1空白試驗滴定消耗硫代硫酸鈉標液的用量,mL;V2滴定貯備液消
50、耗硫代硫酸鈉體積,mL;V取用苯酚貯備液體積 mLC硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol(3)苯酚標準中間液:取適量苯酚貯備液,用水稀釋至每毫克含0.010mg苯酚。使用時當天配置。(4)緩沖溶液(pH=10)稱取20g氯代銨溶于100mL氨水中,加塞,貯于冰箱中。(5)2%(m/v)4-氨基安替比林溶液稱取4-氨基安替比林溶液2g溶于水中,稀釋至100mL,置冰箱中保存,可使用一周。(6)8%(m/v)鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀。溶于水中,稀釋至100mL,置冰箱中保存,可使用一周。(7)其他試劑配制見溴化滴定法二2。3、步驟(1)校正曲線的繪制于一組8支50mL比色管中分別加入0、0.50、
51、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00mL酚標準中間液,加水至50mL標線。加0.5mL緩沖溶液混勻,此時pH為10.00.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL混勻,再加1.0mL鐵氰化鉀溶液,充分混勻后,放置10分鐘,立即于510nm波長,用光程20mm比色器,以水作參比,測量吸光度。經空白校正,繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。(2)水樣測定分取適量的餾出液放入50mL比色管中,稀釋至50mL標線。用與繪制標準曲線相同的步驟測定吸光度,最后減去空白實驗所得吸光度。(3)以水代替水樣,經蒸餾后,按水樣測定相同步驟進行測定,以其結果作為水樣測定的空白校正值。4、計
52、算揮發(fā)酚(以苯酚計,mg/L)=m1000/vm-由水樣的校正吸光度,從校準曲線上查的苯酚含量,mg;v-移取餾出液體積,mL。注:如水樣含揮發(fā)酚較高,稱取適量水樣并加水稀釋至250mL進行蒸餾,則在計算時應乘以稀釋倍數(shù)。附錄二 臭氧濃度的測定一、原理臭氧濃度的測定一般采用碘量法。根據(jù)臭氧與碘化鉀的氧化還原反應,所生成的與臭氧等當量的碘,用硫代硫酸鈉標液滴定,以淀粉為指示劑。其反應為:O3+2KI+H2O2KOH+O2+I2I2+1Na2S2O32NaI+Na2S4O6二、試劑1、20%碘化鉀溶液:稱取200g碘化鉀溶于800mL蒸餾水中;2、(1+5)硫酸溶液;3、0.0125mol/L硫代
53、硫酸鈉標液;4、1%淀粉指示劑。三、測定步驟1、向氣體吸收瓶中加入20%碘化鉀溶液20mL,然后加蒸餾水250mL,搖勻;2、從取樣口取樣2L,以濕式氣體流量計計量;3、取樣后向氣體吸收瓶中加入5mL硫酸,搖勻,靜置5min;4、用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標液滴定至淡黃色,加淀粉指示劑5滴,溶液呈藍褐色繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍色剛好消失,記錄用量。5、計算:O3(mg/L)=24CV2/V其中:24-臭氧的摩爾質量,g/mol;C-硫代硫酸鈉標液濃度,mol/L;V2-硫代硫酸鈉標液的用量,mL;V-氣體的取樣體積,L。實驗六 活性污泥評價指標實驗一、實驗目的在廢水生物處理中,活性污泥法是很重要的一種處理方法,也是城市污水處理廠最廣泛使用的方法。活性污泥法是指在人工供氧的條件下,通過懸浮在曝氣池中的活性污泥與廢水的接觸,以去除廢水中有機物或某種特定物質的
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