ICS90A離子色譜操作規(guī)程

1、ics-90a離子色譜操作規(guī)程一 樣品分析1 觀察陰離子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，請(qǐng)加足量(需用量+200ml)。淋洗液最多能使用2周，超過2周需配制新鮮溶液。2 打開氮?dú)馄块y門，調(diào)整分壓表為0.2 mpa, 調(diào)節(jié)淋洗液瓶壓力表為36 psi。3 打開離子色譜電源開關(guān)，啟動(dòng)電腦，雙擊右下角打叉的變色龍圖標(biāo)，出現(xiàn)對(duì)話框,點(diǎn)開始按鈕，關(guān)掉對(duì)話框，雙擊桌面上變色龍軟件，直接進(jìn)入軟件瀏覽器界面。4 打開泵頭沖洗閥1-2圈，沖洗泵頭5分鐘后關(guān)閉泵頭沖洗閥。5 點(diǎn)擊控制面板上的泵上開按鈕，啟動(dòng)泵。等壓力上升到1000psi以上并且穩(wěn)定后打開抑制器電源,設(shè)電流為20ma。 圖一 圖二6 點(diǎn)擊控制菜單

2、里的采集打開，開始采集基線，等基線平穩(wěn)后，再點(diǎn)擊藍(lán)色圓圈，停止基線采集。開始系統(tǒng)平衡。7 電導(dǎo)率瞬間跳動(dòng)小于0.02us且連續(xù)十分鐘飄移小于0.2us，認(rèn)為系統(tǒng)達(dá)到平衡。（見圖二）8 點(diǎn)擊左數(shù)第四個(gè)按鈕，進(jìn)入瀏覽器界面，編輯樣品表。此時(shí)可以新建樣品表，也可以復(fù)制以前樣品表。9 新建樣品表:點(diǎn)擊文件，在下拉菜單中點(diǎn)新建，出現(xiàn)對(duì)話框，選中序列（使用向?qū)В┲苯狱c(diǎn)擊5次下一步，給樣品表命名后，點(diǎn)確定，再點(diǎn)確定，此時(shí)出現(xiàn)編好的樣品表，再修改樣品個(gè)數(shù)，樣品名，樣品類型，點(diǎn)保存。10 復(fù)制樣品表:見附錄一。11 點(diǎn)擊開始/停止批處理按鈕(紅色圓圈選中的按鈕) ，出現(xiàn)對(duì)話框。依次點(diǎn)擊添加，確保需運(yùn)行的序列排在

3、首位，點(diǎn)擊就緒檢查，結(jié)果成功后點(diǎn)擊開始按鈕，彈出請(qǐng)進(jìn)樣對(duì)話框，先用注射器注入樣品，再點(diǎn)確定，此時(shí)開始分析樣品。 二 數(shù)據(jù)處理1 .等標(biāo)準(zhǔn)曲線做完后開始數(shù)據(jù)處理，雙擊第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊黃色按鈕。 2. 對(duì)下面四個(gè)表進(jìn)行編輯。綜合表：在數(shù)量量綱處輸入單位，一般為mg/l3. 檢測(cè)表：在紅色圈處輸入最小峰面積值，推薦0.01。選中第一行，點(diǎn) 增加一行。在下拉菜單中選中禁止積分，按回車鍵。找到所要禁止積分峰的起始時(shí)間分別輸入到保留時(shí)間格內(nèi)，直至將所有不要的峰全部禁止為止。4. 峰表：右鍵單擊空白處，選擇自動(dòng)生成峰表。出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)擊確定，再點(diǎn)確定。然后在表格峰名字處輸入名稱雙擊窗口下面空格，出現(xiàn)對(duì)話框

4、，依次選擇相對(duì)，最接近峰，在窗口寬度處輸入5，點(diǎn)確定，點(diǎn)f9。如果是單點(diǎn)校正直接進(jìn)入下面的數(shù)量表，如果是多點(diǎn)校正則雙擊校正類型下面空格，出現(xiàn)對(duì)話框，將強(qiáng)制過零點(diǎn)前面的勾勾掉，點(diǎn)確定，點(diǎn)f9。5. 數(shù)量表：雙擊數(shù)量，出現(xiàn)對(duì)話框，選中名稱，點(diǎn)自動(dòng)生成，再依次點(diǎn)擊應(yīng)用，確定。依次輸入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，點(diǎn)保存，退出數(shù)據(jù)處理頁面。三 打印報(bào)告雙擊所要打印的樣品，點(diǎn)擊黃色按鈕旁邊的按鈕。進(jìn)入excel文檔，可以選擇打印的頁面，按打印機(jī)打印。附錄一一、 拷貝樣品表；選擇需要拷貝的樣品表選擇“文件/另存為?！边x擇另存路徑及另存樣品表名稱，點(diǎn)保存原始數(shù)據(jù)，點(diǎn)保存如下圖：附錄二淋洗液的配置陰離子淋洗液1. 0.5mna2co3的配置：稱取26.49g 優(yōu)級(jí)純na2co3，溶于超純水中，定溶至500ml。2. 0.5mnahco3的配置：稱取21.00g 優(yōu)級(jí)純nahco3，溶于超純水中，定溶至500ml。3. 取14ml0.5mna2co3溶液和4ml0.5mnahco3溶液，用超純水定溶至2000ml。配置成3.5mm na2co31.0mm nahco3淋洗液。陽離子淋洗液1. 量取12.