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1、湖南省技師綜合評審化學檢驗工職業(yè)文章(國家職業(yè)資格二級) 文章類型: 論 文 文章題目: 野外快速檢測金礦中金含量的方法 姓 名: 劉志友 準考證號: 所在省市:湖南省長沙市瀏陽市 工作單位:湖南省永和磷肥廠野外快速測量金礦中金含量的方法湖南省永和磷肥廠 劉志友摘要:本文通過活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(tmk)法對比,選用一種野外快測量礦石中金含量的方法。(以下分別簡稱碘量法與tmk法)1前言本人是1994年從湖南省化學工業(yè)學校畢業(yè),工作地為湖南省瀏陽市永和鎮(zhèn)省永和磷肥廠,從事化工工藝與化工分析工作。與本人工作地相距十多公里的七寶山鎮(zhèn)于上個世紀90年代末發(fā)現(xiàn)了金礦,該礦的特點是

2、分布淺(甚至在地表上露出)、分布不均勻、含量也不均勻(富礦10100克噸,貧礦0.11克/噸),且該礦是以泥土狀存在而不是以礦石狀存在。本人為了提高自身業(yè)務水平,對此地金礦進行了不少的分析,從而得出了一種快速檢測泥質金礦石含量的方法,整個方法簡單快速,不需要復雜的儀器,只用40分鐘左右就能測出金礦中是否有金,金含量大致多少。2 試驗部分2.1碘量法2.1.1儀器與試劑分析天平(精確至0.1mg),馬弗爐(01000),瓷坩堝,水浴箱,抽濾泵,布氏漏斗,電爐,燒杯,移液管。硝酸,分析純。鹽酸,分析純。氯化鈉溶液,質量分數(shù)為200g/l。硫代硫酸鈉,分析純。氟化氫銨,分析純。無水碳酸鈉,分析純。冰

3、醋酸,分析純。碘化鉀,分析純。淀粉溶液,質量濃度為10 g/l?;钚蕴?,二級。金標準溶液,0.1000 g/l。2.1.2原理礦石經高溫灼燒,除去其中的硫、碳及其它有機物質,用王水溶解,經活性炭吸附分離,灼燒除碳,再用王水溶解,在稀醋酸介質中,用氟化氫銨、edta掩蔽鐵、銅、鉛等。用淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定。該方法的檢出限為0.1*10-6,測定范圍(0.1100*10-6。)2.1.3硫代硫酸鈉標準溶液的配制及標定 配制: a液:稱取分析純硫代硫酸鈉52g溶入少量水中,加入已溶解碳酸鈉20g的溶液中,稀釋至20l,搖均勻。此溶液1 ml約相當于1mg金。b液:取a液稀釋10倍后,按每1

4、000ml溶液加碳酸鈉0.1g,此溶液1ml約相當于100微克金。 標定:吸取0.1000 g/l的金標準溶液10ml于50 ml的瓷坩堝中,加體積分數(shù)為7%的醋酸5 ml,以下步驟同2.1.4分析步驟加氟化氫銨、edta、碘化鉀,用硫代硫酸鈉溶液標定,按下式計算: t=c*v1/v2式中 t硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度,微克毫升; c金標準溶液濃度,微克毫升; v1金標準溶液體積,毫升; v2消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,毫升。2.1.4分析步驟稱取10g試樣于650灼燒1.5h后,取出后轉入400 ml的燒杯中,加(1+1)王水100 ml,蓋上表面皿,在電熱爐上煮沸1h至礦樣分解完全,用

5、溫水洗滌表面皿及杯壁,稀釋至250ml,將試液和殘渣分次轉入活性炭吸附柱上端的布氏漏斗中進行抽濾及吸附,然后用熱的5%王水洗滌6次,用20 g/l的氟化氫銨洗吸附柱6次,又用5%熱hcl洗6次,再用熱水洗2次,最后用20 g/l熱草酸洗2次,抽干,取下載金炭轉入瓷坩堝中時行灼燒除碳,一定要灼燒完全,坩堝中的活性碳要全部灰化,不能有殘留黑色的碳。冷卻后加5滴200g/l氯化鈉溶液和2 ml王水在水浴上加熱溶解,蒸干,滴加鹽酸趕硝酸二次,蒸至無酸味,加入熱的7%的乙酸3 ml,冷后加2滴40 g/l的氟化氫銨,6滴20 g/l的edta、0.1g碘化鉀,加5滴10g/l的淀粉溶液,用硫代硫酸鈉標準

6、溶液滴定至藍色消失為終點。按下式計算:w(au)=t*v/10式中:w(au)金的質量分數(shù),g/t;t硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度,微克毫升;v消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml。碘量法容易產生誤差的地方是吸附柱清洗不徹底,其他金屬離子殘留在活性碳中,致使結果偏高。該法要兩次使用馬弗爐進行灼燒并冷卻,因此需要在專門的實驗室中進行并且時間較長。2.2 tmk法2.2.1儀器與試劑 手持式便攜式稱重儀(0.01 g),空礦泉水瓶,比色板,聚氨基甲酸酯泡沫塑料。金標準溶液(10mg/l)。王水(1+1)。tmk0.002%乙醇溶液。2.2.2原理金離子在一定的酸度下能被聚氨基甲酸酯泡沫塑料所吸附,

7、從而達到與其他元素分離,金與硫化米氏酮(tmk)生成配合物而產生顏色。將礦樣置于空礦泉水瓶中,王水分解,封閉溶礦,泡沫塑料富集,用硫化米氏酮(tmk)在泡沫塑料上顯色。2.2.3分析步驟稱取10g礦樣于礦泉水瓶中,加王水(1+1)25 ml及1厘米*1厘米*1厘米的聚氨基甲酸酯泡沫塑料一塊,將瓶蓋擰緊,振蕩30分鐘,打開蓋子,取出泡沫塑料,在水中沖洗擰干,置于比色版上,均勻地滴加tmk顯色劑3滴,3分鐘后與標準系列同時比色。金標準系列的配置:分取折合5微克、10微克、20微克、30微克、40微克金標準溶液及25ml5%鹽酸溶液于礦泉水瓶中,分別加入一塊1厘米*1厘米*1厘米的聚氨基甲酸酯泡沫塑

8、料,將瓶蓋擰緊,振蕩30分鐘,打開蓋子,取出泡沫塑料,在水中沖洗擰干,置于比色版上,均勻地滴加tmk顯色劑3滴,3分鐘后觀察其顏色。若礦樣中含有金則泡沫塑料呈紅色,普遍來說1 g/t含量呈淺紅色,低于1g/t呈較淺紅色,再低的是微紅色,1-8 g/t紅色逐步加深,8 g/t以上呈紫色。注意事項為該法受汞的影響較大,汞易揮發(fā),因此可以用灼燒的方法除去。3.結果與討論3.1檢測結果取4個樣分別用碘量法與tmk法檢測結果如下表:樣品號分析方法用時(分鐘)檢測結果g/t1碘量法3322.32tmk法38較深紅色,與2g/t的金標準系列顏色相似2碘量法3050.45tmk法36較淺紅色,與0.5g/t的

9、金標準系列顏色相似3碘量法3467.64tmk法39呈深紫色,顏色比4g/t金標準系列要深4碘量法3261.27tmk法40紅色,與1g/t的金標準系列顏色相似3.2討論3.2.1碘量法檢測結果較準確,能精確到0.01 g/t;檢測時間較長,平均分析一個樣要327分鐘;需要較多的儀器及在專門的化驗室中進行。3.2.2 tmk法 檢測結果較模糊,但也能較準確地分辨出樣品中金含量在0.5-4 g/t之間,若碰到含量大于4g/t的礦樣需將樣品重10 g改為1-2g,再用tmk法檢測一遍,則也可較準確地測出礦樣中的金含量。 檢測快速,平均分析一個樣僅需38分鐘; 檢測方便,儀器少,不需專門的化驗室及通

10、風設施,在野外很便利就可檢測,并且可批量檢測; 便于檢測泥質金礦,若要檢測礦石狀樣品,需增加一臺手動-電動微型球磨機,檢測時間則要增加磨礦的時間。4,結論tmk法能方便快速的檢測出礦石中是否有金,金含量大致多少,并且不需要專門的化驗室及通風設施,非常適宜在野外快速檢測。參考文獻:1,gb/t7739-2007 金精礦化學分析方法2,金銀珠寶生產加工與鑒賞 唐松云 古今名言敏而好學,不恥下問孔子業(yè)精于勤,荒于嬉;行成于思,毀于隨韓愈興于詩,立于禮,成于樂孔子己所不欲,勿施于人孔子讀書破萬卷,下筆如有神杜甫讀書有三到,謂心到,眼到,口到朱熹立身以立學為先,立學以讀書為本歐陽修讀萬卷書,行萬里路劉彝黑發(fā)不知勤學早,白首方悔讀書遲顏真卿書卷多情似故人,晨昏憂樂每相親于謙書猶藥也,善讀之可以醫(yī)愚劉向莫等閑,白了少年頭,空悲切岳飛發(fā)奮識遍天下字,立志讀盡人間書蘇軾鳥欲高飛先振翅,人求上進先讀書李苦禪立志宜思真品格,讀書須盡苦功夫阮元非淡泊無以明志,非寧靜無以致遠諸葛亮熟讀唐詩三百首,不會作詩也會吟

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