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文檔簡(jiǎn)介
1、畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告實(shí)習(xí)單位: xxx市環(huán)境監(jiān)測(cè)站一、實(shí)習(xí)目的和任務(wù)(一)了解環(huán)境監(jiān)測(cè)站的基本工作情況,包括工作內(nèi)容、工作流程及工作過(guò)程 中需要注意的問(wèn)題。培養(yǎng)學(xué)生分析和解決環(huán)保專業(yè)問(wèn)題的能力,強(qiáng)化獨(dú)立工作能力鍛煉。(二)進(jìn)一步鞏固提高專業(yè)技能,為就業(yè)打下堅(jiān)實(shí)的專業(yè)基礎(chǔ)。(三)理論貫徹聯(lián)系實(shí)際,以達(dá)到開(kāi)發(fā)學(xué)生智能,服務(wù)于社會(huì)的目的,加強(qiáng)畢業(yè)生的基本技能的培養(yǎng)和訓(xùn)練,使學(xué)生在實(shí)習(xí)期間培養(yǎng)其處理和解決問(wèn)題的能力以適應(yīng)今后的工作需要。二、實(shí)習(xí)的內(nèi)容和要求(一)熟悉水樣的采集和保存及相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目。(二)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)水樣中的陰離子洗滌劑、高錳酸鉀指數(shù)、ph等的量。具體內(nèi)容如下:(一)熟悉水樣的采集和保存及相關(guān)檢測(cè)
2、項(xiàng)目。(1) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)的相關(guān)知識(shí)采樣點(diǎn)位的確定 在一個(gè)監(jiān)測(cè)斷面上設(shè)置的采樣垂線數(shù)與各垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)符合表1和表2,湖(庫(kù))監(jiān)測(cè)垂線上的采樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)符合表3。表1 采樣垂線數(shù)的設(shè)置水寬面 垂線 說(shuō)明50m 1條(中泓) 1.垂線布設(shè)應(yīng)避開(kāi)污染帶,要測(cè)污染帶應(yīng)另加垂線。50100m 3條(近左、右岸有 2.確能證明該斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線。明顯水流處,距濕岸510米。) 1001000 m 3條(岸邊有污染 3.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí),必須按本表設(shè)置增加岸邊2條,共5條。) 垂線。 1000 m 35條(岸邊有污染帶增加岸邊2條,共7條。) 表2 采樣垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)
3、置水深 采樣點(diǎn)數(shù) 說(shuō)明5 m 上層一點(diǎn) 1.上層指水面以下0.5 m,水深不足1 m時(shí),在水深1/2。510 m 上、下層兩點(diǎn) 2.下層指河底以上0.5m 上、下層兩點(diǎn) 3.中層指1/2水深處。10 m 上、中、下三層三點(diǎn) 4.封凍時(shí)在冰下0.5m處采樣,水深不到0.5m處時(shí),在水深1/2處采樣。表3 湖(庫(kù))監(jiān)測(cè)垂線上的采樣點(diǎn)的設(shè)置水深 分層情況 采樣點(diǎn)數(shù) 說(shuō)明5 m 一點(diǎn)(水面下0.5m處) 1.分層是指湖水溫度分層狀況。510m 不分層 二點(diǎn)(水面下0.5m,水面上0.5m) 2.水深不足1m,在1/2水深處設(shè)置測(cè)點(diǎn)。510m 分層 三點(diǎn)(水面下0.5m,1/2斜溫層,水底上0.5m)3
4、.有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實(shí)垂線水質(zhì)均勻時(shí),可酌情減少測(cè)點(diǎn)。 10 m 除水面下0.5m,水底上0.5m,按每一斜溫分層1/2處設(shè)置 采樣時(shí)間與采樣頻率確定:1) 飲用水源地:全年采樣不少于12次,采樣時(shí)間根據(jù)具體情況選定。2) 河流:較大水系干流中,小河流全年采樣不少于6次,采樣時(shí)間為三水期,枯 水期和平水期,每期采樣兩次。流經(jīng)城市可工業(yè)區(qū),污染較重的河流,瀏覽水域,全年不少于12次。采樣時(shí)間為每月一次或視具體情況選定。3) 排污渠:全年采樣不少于3次。4) 底泥:每年在枯水期采樣一次。5) 背景斷面:每年采樣一次。在污染可能較重的季節(jié)進(jìn)行。6) 潮汐河流:全年按豐,枯,平三期,每期采樣2天,分別在大潮
5、期。和小潮期進(jìn)行,每次應(yīng)當(dāng)在當(dāng)天漲潮,退潮時(shí)采樣,若無(wú)條件,小潮期可不采樣。 采樣點(diǎn)位的管理1) 采樣點(diǎn)位應(yīng)設(shè)置明顯標(biāo)志:采樣點(diǎn)位一經(jīng)確定,不得隨意改動(dòng)。應(yīng)執(zhí)行g(shù)b15562.1。2) 經(jīng)設(shè)置的采樣點(diǎn)應(yīng)建立采樣點(diǎn)管理檔案,內(nèi)容包括采樣點(diǎn)性質(zhì)、名稱、位置和編號(hào),采樣點(diǎn)測(cè)流裝置,排污規(guī)律和排污去向,采樣頻次及污染因子等。3) 采樣點(diǎn)位的日常管理:經(jīng)確認(rèn)的采樣點(diǎn)是法定排污監(jiān)測(cè)點(diǎn),如因生產(chǎn)工藝或其它原因需 變更時(shí),由當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)行政主管部門和環(huán)境監(jiān)測(cè)站重新確認(rèn)。排污單位必須經(jīng)常進(jìn)行排污口的清障、疏通工作。(2)水樣保存知識(shí) 加入化學(xué)藥劑1) 控制溶液ph值:測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至ph12,既
6、可以防止重金屬的水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時(shí)在ph12的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動(dòng)。用此法保存,大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需要加氫氧化鈉調(diào)至ph12。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至ph8,因在酸性介質(zhì)中六價(jià)鉻的的氧化電位高,易被還原。保存總鉻的水樣,則應(yīng)加硝酸或硫酸至ph12。 2) 加入抑制劑:為了抑制生物6,可在樣品中加入抑制劑。如在測(cè)氨氮、硝酸鹽氮和cod的水樣中,加氯化汞或三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨鹽的氧化還原作用。在測(cè)酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的ph值,加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動(dòng)。3) 加入氧化劑:水樣中痕量汞
7、易被還原,引起拱的揮發(fā)性損失,加入硝酸重鉻酸鉀可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩(wěn)定性大為改善。4) 加入還原劑:測(cè)定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對(duì)保存有利。含余氯水樣,能氧化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物,為此在采樣時(shí)加入適量的流帶硫酸鈉予以還原,除去余氯干擾。5) 樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn),其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求。 水樣的保存條件不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品的保存條件見(jiàn)表14??勺鳛樗h(huán)境監(jiān)測(cè)保存樣品的一般條件。此外,由于地表水、廢水(或污水)樣品的成分不同,同樣保存條件很難保證對(duì)不同類型樣品中待測(cè)物都是可行的。因此,在采樣前應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、組成和環(huán)境條件
8、,要檢驗(yàn)保存方法或選用的保存劑的可靠性/經(jīng)研究表明,污水或受納污水的地表水在測(cè)定重金屬pb、cd、cu、zn等時(shí),往往需加入酸達(dá)到1%,才能保證重金屬不沉淀或不被容器壁吸附。(3)水質(zhì)檢測(cè)指標(biāo) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目見(jiàn)表4。 表4 水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目類別序號(hào)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目序號(hào)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目序號(hào)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目1水溫12五日生化需氧量23鐵2電導(dǎo)率13氨氮24鋅3ph14亞硝酸鹽氮25重碳酸根4懸浮物15硝酸鹽氮26總堿度5溶解氧16揮發(fā)酚27礦化度6高錳酸鹽指數(shù)17氰化物28硫酸根7石油類18砷29氯離子8鉛19糞大腸菌群30總磷9銅20六價(jià)鉻31細(xì)菌總數(shù)10總氮21氧化還原電位32汞11總硬度22氟化物附注:生
9、化指標(biāo)可按地表水水源熱泵設(shè)計(jì)規(guī)范中的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)建議值中涉及的各參數(shù)分析 必測(cè)項(xiàng)目:水溫,ph,懸浮物,氧化還原電位,電導(dǎo)率,do,cod,bod,氨氮,亞硝酸鹽,硝酸鹽,n,p,總堿度,碳酸氫根離子。氯離子。總硬度。揮發(fā)酚,礦化度,氰化物。水功能區(qū)水質(zhì)評(píng)價(jià)主要是把每一個(gè)水功能區(qū)的取水點(diǎn)所測(cè)的數(shù)據(jù)取平均值,有的水功能有兩個(gè)點(diǎn),有的有3個(gè),6 個(gè),9個(gè)不等,有幾個(gè)點(diǎn)就相加取平均,然后填入事先已經(jīng)規(guī)定和設(shè)定好公式的excel中,就可以直接由公式得出該水屬于幾類水啦,這個(gè)水質(zhì)評(píng)價(jià)不僅是只記錄重金屬的監(jiān)測(cè)情況,還有bod5,cod,揮發(fā)酚,總n,p,toc,石油類以及細(xì)菌總數(shù)等等,不過(guò)一般前面幾項(xiàng)一般都達(dá)
10、標(biāo),屬于類水,否則就麻煩啦。焦作這里的水樣主要是焦作地區(qū)及周邊縣市河流斷面,以及地下水,水源地的水,還有企業(yè)委托監(jiān)測(cè)站的進(jìn)水和外排水等。(二)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)水樣中的陰離子洗滌劑、高錳酸鉀指數(shù)等方法和主要步驟。(1)陰離子洗滌劑1)陰離子表面活性劑是一種混合物,主要成分是烷基苯磺酸鈉,還有一些增凈劑、漂白劑、熒光增白劑、抗腐蝕劑、泡沫調(diào)節(jié)劑、酶等輔助成分。las不是單一的化合物,可能包括具有不同鏈長(zhǎng)和異構(gòu)體的幾個(gè)或全部有關(guān)的26個(gè)化合物。2)對(duì)環(huán)境的影響一、健康危害慢性毒性:las有持久作用,動(dòng)物攝入后表現(xiàn)為血液中膽固醇增高。攝入量為0.2550mg/kg時(shí),血液中膽固醇平均提高2248%,據(jù)認(rèn)為是
11、由于las的存在有利于小腸對(duì)對(duì)食物中膽固醇的吸收率、提高血漿阻留膽固醇的能力和加快肝臟合成膽固醇的速度。有報(bào)道表明,las能刺激體重增加,可引起血紅蛋白、紅細(xì)胞和白細(xì)胞數(shù)量的變化。 二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為毒性:las雖屬低毒物質(zhì),但近年來(lái)其使用量直線上升,它對(duì)人體,動(dòng)植物,特別是水生生物的毒害作用已不容忽視。遷移、蓄積:我國(guó)合成洗滌劑的年產(chǎn)量在100萬(wàn)噸以上,主要成分是las,使用后las中絕大部分隨著生活污水進(jìn)入天然水體,因而它對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)的潛在危險(xiǎn)成為人們普遍關(guān)注的問(wèn)題。las往往被作為水體生活污染物污染的指標(biāo)。排入水體或攝入體內(nèi)的las可以逐步蓄積,當(dāng)蓄積量超過(guò)一定程度時(shí),就會(huì)污染水
12、質(zhì)或影響健康。 增毒作用:水體受洗滌劑污染后會(huì)出現(xiàn)大量泡沫,影響感官性狀,妨礙水與空氣的接觸并消耗水中的溶解氧,使水體的自凈作用下降、水質(zhì)變壞,從而間接地對(duì)水生生物產(chǎn)生各種毒性。 此外,也給處理廠運(yùn)轉(zhuǎn)帶來(lái)困難。洗滌劑能使進(jìn)入水體的石油產(chǎn)品、pcb、pah等疏水有機(jī)物乳化而分散,增加了廢水處理的難度。洗滌劑還對(duì)廢水生物處理中的發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)生不良影響。 洗滌劑中作為助洗劑磷酸鹽與水體中的氮素聯(lián)合作用,是引起水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化的一個(gè)重要原因,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類大批死亡。水體中的洗滌劑還能增強(qiáng)對(duì)硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥以及石油產(chǎn)品對(duì)魚(yú)類的毒性。實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法 電位滴定法(gb13199-91,水質(zhì)) 亞甲藍(lán)分光光度法(
13、gb7497-87,水質(zhì))這里主要是采用亞甲藍(lán)分光光度法(1)試樣制備 取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶 并事先經(jīng)甲醇清洗過(guò) 短期保存建議冷藏在 4冰箱中。如果樣品需保存超過(guò)24h,則應(yīng)采取保護(hù)措施。保存期為4天,加入1 (v/v)的40(v/v)甲醛溶液即可,保存期長(zhǎng)達(dá)8天,則需用氯仿飽和水樣。 本方法目的是測(cè)定水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。 (2) 操作步驟 2.1 校準(zhǔn) 取一組分液漏斗10個(gè),分別加入100 99 97 95 93 91 89 87 85 80ml 水,然后分別移入0 1.00 3.
14、00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 15.00 20.00ml 直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻按 6.3 處理每一標(biāo)準(zhǔn),以測(cè)得的吸光度扣除試劑空白值(零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度)后與相應(yīng)的las 量( g)繪制校準(zhǔn)曲線 。 2.2 試份體積 為了直接分析水和廢水樣 應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積見(jiàn)下表: 當(dāng)預(yù)計(jì)的mbas 濃度超過(guò)2mg/l時(shí) 按上表選取試份量 用水稀釋至100ml (3)測(cè)定 3.1 將所取試份移至分液漏斗 以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/l氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,再滴加0.5mol /l硫酸到桃紅色剛好消失。 3.2 加入25ml
15、亞甲藍(lán)溶液,搖勻后再移入10ml氯仿,激烈振搖30s,注意放氣。過(guò)分的搖動(dòng)會(huì)發(fā)生乳化,加入少量異丙醇(小于10ml)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的標(biāo)準(zhǔn)中,再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落,靜置分層。 3.3 將氯仿層放入預(yù)先盛有 50ml洗滌液的第二個(gè)分液漏斗,用數(shù)滴氯仿淋洗第一個(gè)分液漏斗的放液管,重復(fù)萃取三次,每次用 10ml氯仿。合并所有氯仿至第二個(gè)分液漏斗中激烈搖動(dòng)30s靜置分層,將氯仿層通過(guò)玻璃棉或脫脂棉(3.9) 放入50ml容量瓶中,再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量 5ml) 此氯仿層也并入容量瓶中,加氯仿到標(biāo)線 注:如水相中藍(lán)色交淡或消失 說(shuō)明水樣中亞
16、甲藍(lán)表面活性物(mbas)濃度超過(guò)了預(yù)計(jì)量,以致加入的亞甲藍(lán)全部被反應(yīng)掉 應(yīng)棄去試樣 再取一份較少量的試份重新分析。 測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至 25ml 三次萃取用量分別為 10、5、5ml ,再用 34ml氯仿萃取洗滌液 此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到 0.02mg/l 3.4 每一批樣品要做一次空白試驗(yàn)及一種校準(zhǔn)溶液的完全萃取 3.5 每次測(cè)定前 振蕩容量瓶?jī)?nèi)的氯仿萃取液 并以此液洗三次比色皿 然后將比色皿充滿。 在652nm處 以氯仿為參比液 測(cè)定樣品 校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度 應(yīng)使用相同光程的比色皿。每次測(cè)定后,用氯仿清洗比色皿。以試份的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從
17、校準(zhǔn)曲線上查得las 的質(zhì)量 。 (4) 空白試驗(yàn) 按(3)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)。僅用100ml水代替試樣,在試驗(yàn)條件下,每10mm光程長(zhǎng)空白試驗(yàn)的吸光度不應(yīng)超過(guò)0.02,否則應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備和試劑是否有污染 。 計(jì)算方法 :式中 c水樣中亞甲藍(lán)活性物(mbas)的濃度 mg/l m從校準(zhǔn)曲線上讀取的表觀las 質(zhì)量 g v 試份的體積 ml 結(jié)果以三位小數(shù)表示 (2)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量,以前稱為錳法化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,已把該值改稱高錳酸鹽指數(shù),而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(iso)建議高錳酸鉀法僅限于測(cè)定地表水、
18、飲用水和生活污水,不適用于工業(yè)廢水。 按測(cè)定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。因?yàn)樵趬A性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱,此時(shí)不能氧化水中的氯離子,故常用于測(cè)定含氯離子濃度較高的水樣。 酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/l的水樣。當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)5mg/l時(shí),應(yīng)少取水樣并經(jīng)稀釋后再測(cè)定。 在酸性條件下,用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物和無(wú)機(jī)物)氧化,反應(yīng)剩余的kmno4加入體積準(zhǔn)確而過(guò)量的草酸鈉溶液予以還原。過(guò)量的草酸鈉溶液再以kmn04標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。 此法的最低檢出限為0.5mg/l,測(cè)定上限為4.5mg/l。測(cè)定方法一、試劑:1(1+3)硫酸
19、在三份體積的蒸餾水中,徐徐加入比重為1.84的濃硫酸l份。2草酸鈉溶液(1)草酸鈉貯備液,c(1/2na2c2o4)0.1000 mg/l稱取在105 110烘干l h并冷卻后的草酸鈉0.6705g溶于蒸餾水,移入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至現(xiàn)定刻度,搖勻待用。(2)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液,c(1/2na2c2o4)0.0100mol/l吸取10.00ml上述草酸鈉貯備溶液移入100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。(3)高錳酸鉀溶液, c(1/5kmno4)0.01 mol/l在臺(tái)秤上稱取a.r高錳酸鉀0.64g,溶于2000ml蒸餾水中,加熱煮沸1015min,冷卻靜置過(guò)夜(蓋上表面皿,以
20、免塵埃入內(nèi))。用虹吸(或小心傾出)取上層清液,轉(zhuǎn)入潔凈的棕色玻璃瓶中保存待標(biāo)定。二、測(cè)定步驟1.水樣測(cè)定 取一定量(小于100ml的水樣于250ml錐形瓶中,如蒸餾水稀釋到100nl加5ml硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00ml,0.01mol/l高錳酸鉀溶液搖勻加數(shù)粒玻璃珠,在水浴上加熱到沸騰,煮沸30min,水溶液面要高于反應(yīng)溶掖的液面稍冷后,加入10.00ml的0.0100mol/l草酸鈉溶液,立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至微紅色記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(v1)。要求回滴用的高錳酸鉀量在5ml左右,如滴定耗用體積大大或太小,應(yīng)更改水樣取用量后重做。2高錳酸溶液校正系數(shù)(k)的測(cè)定 將上述已滴定完畢的溶液加熱到6080,準(zhǔn)確加入10.00ml的0
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