煤中全水的測定方法

1、煤中全水分的測定方法標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996煤中全水分的測定方 法。2008-06-01實(shí)行。水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質(zhì)程度有一定的關(guān)系。煤中含水量過多，會增加加工利用的難度，同時也會給運(yùn)輸、貯存帶來不利 的影響；煤中含水量高，其發(fā)熱量就降低，因?yàn)槊涸谌紵^程中，水分蒸 發(fā)要消耗相當(dāng)熱量。全水分還是商品煤的定量指標(biāo)，女口：洗精煤的計(jì)量指 標(biāo)定在7.0 %。煤中水分按其存在狀態(tài)，可以分為游離水和化合水圖1煤中水分存在狀態(tài)的分類游離水：以吸附、附著等機(jī)械方式與煤結(jié)合的水?；纤阂曰系姆绞脚c煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，也叫結(jié)晶水。例如：硫酸鈣（CaSQ

2、HzO）、高嶺土（ AI2O3 2SiO2 2出0）中的水。煤中的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分：是附在煤的表面上的水，在實(shí)際測定中是指煤樣達(dá)到空氣干 燥狀態(tài)時所失去的水。內(nèi)在水分：是吸附在煤顆粒內(nèi)部的毛細(xì)孔中的水。煤中水分的測定主要是指全水分的測定和空氣干燥基水分的測定，這兩種測定的原理和操作基本相同。煤中全水分的測定包括內(nèi)在水分和外在 水分的測定。1范圍規(guī)定測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。在氮?dú)饬髦懈稍锏姆绞剑ǚ椒ˋ1和方法B1）適用于所有煤種;在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤;微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤 方法A

3、1為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件GB/T474煤樣的制備方法GB/T19494.2煤炭機(jī)械化采樣 第二部分：煤樣的制備GB/T212 煤的工業(yè)分析方法3方法分類方法A1 （在氮?dú)饬髦懈稍铮?廠方法A（兩步法）jI方法A2 （在空氣流中干燥）方法B1 （在氮?dú)饬髦懈稍铮?K方法B（一步法）JI方法B2 （在空氣流中干燥）方法C（微波干燥法）圖2煤中全水分測定方法分類4試劑氮?dú)猓?9.9%,含氧量V 0.01%。（氮?dú)鉃閷?shí)驗(yàn)室常用惰性氣體，主要作 用防止樣品氧化。若干燥時通入含氧量0.01%的氮?dú)猓瑫?使煤樣在失去水分同時，氧化加劇，導(dǎo)致全水分測定值偏低。）無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（白色，易吸水，

4、常用干燥劑，密封貯存）變色硅膠：工業(yè)用品。（常用干燥劑）5儀器設(shè)備空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控溫在（3040）C和（105110）C范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如 每小時可換氣5次以上。通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能控溫在（105110）C范圍內(nèi)，可容 納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮?dú)膺M(jìn)、出口， 每小時可換氣15次以上。玻璃稱量瓶：直徑70mm,高（3540） mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。分析天平：感量 0.001g。工業(yè)天平：感量O.OIg。（分析天平、天平的使用，注意事項(xiàng)） 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。 （用于存放稱量瓶,防止稱量瓶 降溫過程中吸收空

5、氣中水分,而導(dǎo)致全水分測定值偏小。 ）流量計(jì)：量程（ 1001000） ml/min。 （定期檢定 ）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（用于干燥流動氣體。）6 樣品6.1 煤樣粒度小于13mm的全水分煤樣不少于 3kg ;粒度小于6mm煤樣不少 于1.25kg。 （GB/T211-1996:粒度小于13mm的全水分煤樣不少于 2kg ； 粒度小于6mm煤樣不少于500g。）6.2煤樣的制備粒度v 13mm的全水分煤樣按照GB/T474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。粒度v 6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失（是指破碎 后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)

6、果比較，經(jīng)t檢驗(yàn)無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。 ）的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破 碎到粒度v 6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封 容器中。測定前應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況。 然后將其表面擦拭干凈， 用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的 0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%）,并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中 的水分損失量，計(jì)算水分損失百分率，并進(jìn)行水分補(bǔ)正。稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混勻至少1min。7測定步驟7.1方法A （兩步法）廣 外在水分 （方法A1和A2,

7、空氣干燥）（v 13mm煤樣弋（方法A1,通氮干燥）I內(nèi)在水分（v 3mm煤樣I（方法A2,空氣干燥）圖3煤中全水分測定兩步法分類7.1.1外在水分（方法A1和A2,空氣干燥）在預(yù)先干燥和已稱量的淺盤內(nèi)迅速稱取v13mm煤樣（5000） g（稱準(zhǔn)至0.1g）,平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于 40C的空氣干燥箱中干燥到 質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過0.5g），記錄恒定后的質(zhì)量（稱 準(zhǔn)至0.1g）。對于使用空氣干燥箱的情況，稱量前需使煤樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 中重新達(dá)到濕度平衡。7.1.2內(nèi)在水分（方法A1 ,通氮干燥）立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度v 3mm,在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量

8、瓶內(nèi)迅速稱取（10） g煤樣（稱準(zhǔn)至0.001g）,平攤在稱量瓶 中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）C的通氮干燥箱中，氮?dú)饷啃r換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5mi n,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min），稱量（稱準(zhǔn)至O.OOIg）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0lg或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量 作為計(jì)算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。計(jì)算內(nèi)在水分。7.1.3內(nèi)在水分（方法 A2，空氣干燥）

9、除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同7.1.27.1.4結(jié)果計(jì)算Mt =Mf100 -Mf100M inhMt煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示， 。Mf煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%Minh 煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%如試驗(yàn)證明，按GB/T 212測定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分（Mad）與按本 標(biāo)準(zhǔn)測定的內(nèi)在水分（Minh ）相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊 煤種，按本標(biāo)準(zhǔn)測定全水分會低于按 GB/T 212測定的一般分析試驗(yàn)煤樣 水分，此時應(yīng)用兩步法測定全水分并用一般分析試驗(yàn)煤樣水分代替內(nèi)在水 分。7.2方法B （一步法）方法B1 （通氮干燥）v 6mm煤樣粒度v 13m

10、n煤樣I方法B2 （空氣干燥）J粒度v 6mm煤樣圖4煤中全水分測定一步法分類721方法B1 （通氮干燥）在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度 v 6mm的煤樣（1012） g （稱準(zhǔn)至O.OOlg）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）C的通氮 干燥箱中。煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5mi n,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min）,稱量（稱準(zhǔn)至O.OOIg）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0lg或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加

11、前一次的質(zhì)量 作為計(jì)算依據(jù)。7.2.2 方法B2 （空氣干燥）粒度v 13mm煤樣的全水分測定在預(yù)先干燥的已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度v 13mm的煤樣（5000）g （稱準(zhǔn)至0.lg）,平攤在淺盤中。放入預(yù)先加熱到（105110）C的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下。煙煤干 燥2h,無煙煤干燥3h。取出淺盤，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至 O.lg）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作 為計(jì)算依據(jù)。粒度v 6mm煤樣的全水分測定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同B1 （一步法，通氮干燥）。723結(jié)果計(jì)算計(jì)算煤中全水分：miMt= 100mMt 煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m 稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；mi 煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）7.3 水分損失補(bǔ)正如果在運(yùn)送過程中煤樣的水分有損失，則按下式求出補(bǔ)正后的全水分值Mt=M i100 - M i100Mt 煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示， %；M 1 煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失百