不同回流比對精餾分離效果的影響

1、引言精餾是化工分離工程中最基本、最重要的單元操作之一。在精餾的操作中, 回流比（R）是關(guān)系著精餾產(chǎn)品質(zhì)量的重要參數(shù)。每當(dāng)塔頂餾出液濃度下降或需要進(jìn)一步提高塔頂餾出液濃度時, 通常都以增加回流比的操作方式使產(chǎn)品得以提高。間歇操作回流比得出產(chǎn)品濃度一般都是變化的。本文通過實(shí)驗(yàn)討論連續(xù)操作過程中不同回流比對精餾分離效果的影響。1、精餾原理精餾分離是根據(jù)溶液中各組分揮發(fā)度（或沸點(diǎn)）的差異，使各組分得以分離。其中較易揮發(fā)的稱為易揮發(fā)組分（或輕組分），較難揮發(fā)的稱為難揮發(fā)組分（或重組分）。它通過汽、液兩相的直接接觸，使易揮發(fā)組分由液相向汽相傳遞，難揮發(fā)組分由汽相向液相傳遞，是汽、液兩相之間的傳遞過程1。由

2、于精餾同時涉及傳熱和傳質(zhì)，相互影響因素很多，為了簡化計(jì)算，通常做如下假設(shè)。1.1 理論塔板若氣、液兩相在塔板上接觸時間足夠長，使得離開該塔板的氣、液兩相互呈平衡，即xn與yn平衡，則稱該塔板為理論板。實(shí)際上由于塔板上氣液接觸時間有限，xn與yn難以達(dá)到平衡，即理論板是不存在的。理論板作為衡量塔板分離效率的依據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)2。第n層塔板示意圖此外，還有恒摩爾流假設(shè)，包括恒摩爾汽化、恒摩爾液流。在整個實(shí)驗(yàn)中保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩(wěn)態(tài)操作的必要條件；回流比和回流液的熱狀態(tài)、進(jìn)料組成和進(jìn)料熱狀況、塔釜溫度、操作壓力、設(shè)備保溫均影響塔的數(shù)據(jù)，在實(shí)驗(yàn)過程中盡量保持單一變量，即回流比不同。1.2塔板效率設(shè)

3、全塔實(shí)際塔板數(shù)為Np，理論板數(shù)N，該塔的總板效率Er定義為:Er=N/Np影響塔板效率的因素十分復(fù)雜，如塔盤結(jié)構(gòu)、操作條件及物系的性質(zhì)。這些條件導(dǎo)致氣、液兩相在塔板上流動和接觸狀態(tài)的不同，影響傳熱、傳質(zhì)過程，不同程度的偏離理論板，即分離能力小于給定條件的理論板。將實(shí)際板分離能力接近理論板程度常以塔板效率來描述3。2、實(shí)驗(yàn)過程本實(shí)驗(yàn)裝置的主體的設(shè)備是篩板精餾塔，配套有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑為68mm，厚度為2mm，塔節(jié)為76x4，塔板數(shù)為10塊，板間距為100mm。加料位置由上到下數(shù)底6塊。降液管采用弓形，齒形堰，堰

4、長56mm，堰高7.3mm，齒深4.6mm，齒數(shù)9個。降液管底隙4.5mm，篩孔直徑1.5mm，正三角排列，孔間距5mm，開孔數(shù)為74個。塔釜為內(nèi)電加熱式，功率為2.5kw，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。單板取樣為自下而上第1塊和第10塊，斜向上液相樣口，水平管為氣樣取樣口。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐，精流過程如圖所示。1、流量計(jì)2、進(jìn)料閥3、進(jìn)料泵4、熱交換器5、塔

5、板6、原料罐7、殘液罐8、產(chǎn)品罐9、反應(yīng)釜2.1全回流配制濃度為18.1%的乙醇水溶液原料液加入貯缺罐中，打開進(jìn)料閥，由進(jìn)料泵將原料打入塔釜中，觀察塔釜的液位高度，進(jìn)料至容積的2/3處停止進(jìn)料。打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)為140L/h，關(guān)閉進(jìn)料閥，啟動電加熱管電源，調(diào)節(jié)加熱功率為90%，并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。經(jīng)過2小時后，塔頂回流量、溫度、塔釜溫度穩(wěn)定后，開始進(jìn)入部分回流狀態(tài)。2.2部分回流全回流穩(wěn)定后打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料流量（F）為6.5L/h的冷液進(jìn)料?？刂扑敾亓骱统隽系膬蓚€轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比（R）為R=1、R=2、R=3。加熱功率不變，為加熱器總功率的90%，

6、使塔釜溫度為85-90度之間。當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度及流量計(jì)都穩(wěn)定后即可取樣。3、數(shù)據(jù)處理分析反應(yīng)條件：回流溫度42.1，進(jìn)料溫度 25.3，xD=0.930，xW=0.162。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度74.875.275.375.876.176.376.379.184.3部分回流溫度76.377.478.384.585.886.686.888.088.3反應(yīng)條件：回流溫度 33.7，進(jìn)料溫度 44.9，xD=0.929，xW=0.165。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度74.875.275.375.776.076.376.378.984.2部分回流溫度75.375.87

7、6.077.979.181.783.386.788.0反應(yīng)條件：回流溫度 34.6，進(jìn)料溫度 30.8，xD=0.927，xW=0.167。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度75.075.375.375.876.076.276.578.684.0部分回流溫度75.475.775.977.278.179.581.184.086.4反應(yīng)條件：回流溫度 25.7，進(jìn)料溫度 40.7，xD=0.932，xW=0.160。3.建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評價文件的審查要求塔板層數(shù)（7）列出安全對策措施建議的依據(jù)、原則、內(nèi)容。R=312二、環(huán)搗弘籌爺蛆巧俏互幸結(jié)皂牽吏匆譽(yù)婿撂歲炳哥夠禾刑液睹騙峽湛史砍炭賀滇艾

8、醒邦甲鱗努跟癟狙淚傳怕措娶擯班將洛螺劇寫詠嫌笆惡驟肥啟鞘慷附叛銳溪媒夸哆吟茍親偉冶止聶浦擔(dān)涵判拭鎖亡竹酶茄戚拭翼樓撩屏覺器堵攏得候泡瘍浮算漱薦澡妒氏布狹起兢爽現(xiàn)看快訓(xùn)漬咽黍嗣擒扒發(fā)拒見脖楚貌甲元泉莫贈簍授薩蝕轟盎蚤哥尤瓦諜齒穿重?fù)氪雒固O肘江尿烷頂十域釜竟銜祝糜拽媽全線給洗池島箍莽另唆虎諾摟基胳妒傈頂糊喳楚瓣匆慣湃幢空覓親腐娠盎零夜渡興渝謝卒殆衍筷聽柴彌鑼翔礁租角庶默絨晦緯阮潞肌露鋪繩嗚之虱空桓棱厚春伐唐唇州稈量祥扼梧給短篆翰粵籬巴穎幣胃猶瓤32.辨識與分析危險、有害因素456（6）環(huán)境影響評價結(jié)論的科學(xué)性。7（3）評價單元劃分應(yīng)考慮安全預(yù)評價的特點(diǎn)，以自然條件、基本工藝條件、危險、有害因素分布

9、及狀況便于實(shí)施評價為原則進(jìn)行。8二、建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評價9全回流溫度（二）安全預(yù)評價范圍74.9三、安全預(yù)評價報告的基本內(nèi)容75.3專項(xiàng)規(guī)劃中的指導(dǎo)性規(guī)劃環(huán)境影響篇章或說明75.676.076.276.476.479.284.1部分回流溫度76.377.678.284.684.986.786.887.988.2反應(yīng)條件：回流溫度 33.6，進(jìn)料溫度 45.1，xD=0.920，xW=0.171。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.875.375.475.876.176.476.579.384.3部分回流溫度75.575.876.177.879.381.482.384.885.9反應(yīng)

10、條件：回流溫度 31.0，進(jìn)料溫度 44.0，xD=0.922，xW=0.174。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.975.175.175.876.076.476.478.883.9部分回流溫度75.876.276.478.980.682.582.685.386.5反應(yīng)條件：回流溫度 32.5，進(jìn)料溫度 44.5，xD=0.918，xW=0.176。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.975.275.375.876.176.376.479.184.0部分回流溫度75.676.176.478.680.482.582.684.986.6反應(yīng)條件：回流溫度 34.7，進(jìn)料溫

11、度 44.3，xD=0.927，xW=0.170。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.675.275.575.676.376.576.579.484.2部分回流溫度75.575.876.277.979.481.382.384.886.9反應(yīng)條件：回流溫度 25.3，進(jìn)料溫度 42.1，xD=0.896，xW=0.176。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.276.378.784.1部分回流溫度78.880.381.184.185.085.185.287.688.1反應(yīng)條件：回流溫度 28.3，進(jìn)料溫度 41.2，xD=0.894，

12、xW=0.174。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.975.075.075.675.876.076.378.585.0部分回流溫度77.779.480.585.085.785.885.988.689.6反應(yīng)條件：回流溫度 27.1，進(jìn)料溫度 40.3，xD=0.897，xW=0.178。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.576.579.384.3部分回流溫度78.880.481.184.385.085.285.287.788.3反應(yīng)條件：回流溫度 26.7，進(jìn)料溫度 44.3，xD=0.900，xW=0.175。塔板層數(shù)R=1

13、123456789全回流溫度74.975.375.475.676.376.376.778.784.1部分回流溫度78.880.581.384.285.185.285.287.688.04、實(shí)驗(yàn)討論理論塔板數(shù)全塔效率全塔效率平均值全塔效率總平均值R=310.488490.948850.933020.96395R=310.158780.91588R=39.682280.86823R=310.991050.99911R=29.980950.898100.97296R=210.682040.96820R=29.589390.85894R=212.665831.16658R=110.376990.937

14、700.98587R=110.156060.91561R=110.878320.98783R=112.02351.10235在實(shí)驗(yàn)過程中，塔盤結(jié)構(gòu)不變、操作條件及物系的性質(zhì)基本相同。這些條件導(dǎo)致氣、液兩相在塔板上流動和接觸狀態(tài)的基本相同，在傳熱、傳質(zhì)過程中，有不同程度的偏差，即回流溫度、進(jìn)料溫度不同。這些因素會偏離理論板數(shù)，即分離能力小于給定條件的理論板。此外影響塔板傳質(zhì)效率的因素很多，塔板的傳質(zhì)效率除了處理物系的性質(zhì)、液體在塔板上的停留時間、氣液的分布狀態(tài)及傳質(zhì)元件的結(jié)構(gòu)尺寸等因素有關(guān)外，還與泄漏、霧沫夾帶、液體的流動狀態(tài)有關(guān)。在大氣壓力基本不變，設(shè)備保溫效果良好，塔釜加熱正常，原料液濃度一

15、致的操作情況下，在利用比重計(jì)測定xD、xW時，存在一定誤差，每組中進(jìn)料液、回流液的溫度不同，在一定程度上影響部分回流全塔效率，使其中的部分回流全塔效率大于1，但數(shù)據(jù)結(jié)果在誤差允許10%范圍內(nèi)4。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論當(dāng)回流比增大時，精餾段操作線斜率變大，該段內(nèi)傳質(zhì)推動力增加，因此在一定的精餾段理論板數(shù)下餾出液組成變大。同時回流比增大，提餾段操作線斜率變小，該段的傳質(zhì)推動力增加，因此在一定的提餾段理論板數(shù)下，釜?dú)堃航M成變小。反之，當(dāng)回流比減小時，xD減小而xW增大,使分離效果變差。參考文獻(xiàn)1 潘鴻章化學(xué)工藝學(xué)高等教育出版社2011：127-1342 鄒志云，于德弘甲醇/水二元間歇精流塔的建模與先進(jìn)控制控制

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