人工牛黃檢驗記錄表

1、原輔料檢驗記錄檢驗單號第 1 頁共 7 頁名 稱人工牛黃進廠編碼請檢單位檢驗項目供貨數(shù)量總數(shù)生產單位規(guī) 格收檢日期檢驗依據(jù)中國藥典 2010 年版一部供貨單位完成日期檢驗項目性狀檢驗標準本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。檢驗記錄及結果項目結論符合規(guī)定不符合規(guī)定鑒別應符合規(guī)定取膽紅素 含量測定測定吸光度，在 項下溶液，照紫外nm波長處有- 可見分光光度法標準操作規(guī)程。符合規(guī)定不符合規(guī)定(2) 應檢出膽酸、豬去氧膽酸室溫度：濕度：取本品g，置ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。 另取膽酸對照品g、豬去氧膽酸對照品g，置ml量瓶中，加甲醇制成每1

2、ml 各含mg檢驗人：復核人：符合規(guī)定不符合規(guī)定名稱：人工牛黃檢驗單號：第 2 頁共7頁檢驗項目檢驗標準檢驗記錄及結果項目結論的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法標準操作規(guī)程試驗，吸取供試品溶液 l 、對照品溶液 l ，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以正己烷 - 乙酸乙酯 - 醋酸 - 甲醇 ()上層溶液為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以%磷鉬酸乙醇溶液， 在加熱至。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗人：復核人：名稱：人工牛黃檢驗單號：第3頁共7頁檢驗項目檢驗標準(3) 應檢出牛膽粉檢驗記錄及結果室溫度：濕度：取牛膽粉對照藥材mg，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解

3、，再加甲醇項目結論符合規(guī)定不符合規(guī)定至 ml ，搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法標準操作規(guī)程試驗，吸取 鑒別 (2) 項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各 l ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一冰醋酸一水()為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在加熱至斑點。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗人：復核人：名稱：人工牛黃檢驗單號：第 4 頁共 7 頁檢驗項目檢驗標準檢驗記錄及結果項目結論(4) 應檢出?；撬崾覝囟龋簼穸龋悍弦?guī)定取本品mg ，加水ml ，超聲處理分鐘，加甲醇至ml ，靜置， 不符合規(guī)定取上清液作為供試品溶液。另取

4、?；撬釋φ掌穏 ，置 ml量瓶中，加甲醇制成每 1ml 含mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法標準操作規(guī)程試驗，吸取上述兩種溶液各 l ，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇 - 乙醇 - 冰醋酸 - 水 ()為展開劑，展開，取出，晾干，在加熱分鐘，噴以% 茚三酮乙醇溶液，在加熱至。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯。色譜示意圖：檢驗人：復核人：名稱：人工牛黃檢驗單號：第5頁共7頁檢驗項目檢驗標準檢驗記錄及結果項目結論檢查 水分不得過5.0%儀器型號：電子分析天平儀器編號：儀器型號：恒溫干燥箱儀器編號：取本品按水分測定標準操作規(guī)程 （烘干法）測定。符合規(guī)定不符合規(guī)定空瓶恒重

5、：空瓶恒重（ M 0）：取樣量（ M 2）：依法于下干燥共h瓶+樣重：共h瓶+樣重（ M 1）：計算：水分（ %）= M 2M 0M 1100%M 2檢驗人：復核人：名稱：人工牛黃檢驗單號：第 6 頁共 7 頁檢驗項目檢驗標準含量測定 本品按干燥品計算，含膽酸 (C24H40O5) 不 得 少 于13.0%，含膽紅素(C33H36N4O6)不得少 于0.63%。檢驗記錄及結果項目結論儀器型號：電子分析天平儀器編號：符合規(guī)定儀器型號：紫外分光光度計儀器編號：不符合規(guī)定膽酸 對照品溶液的制備溫度：濕度：來源：取膽酸對照品g ，置 25ml 量瓶中，加% 冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得

6、( 每 1ml 中含膽酸mg)。標準曲線的制備精密量取對照品溶液mlmlml mlml分別置具塞試管中，各管加入%冰醋酸溶液稀釋成ml，再分別加新制的糠醛溶液 (1 100)ml，搖勻，在冰浴中放置分鐘 , 精密加入硫酸溶液( 取硫酸 50 ml 與水 65ml 混合 )ml,混勻 , 在 700C 水浴中加熱分鐘，迅速移至冰浴中 , 放置 2 分鐘，以相應試劑為空白，照紫外分光光度法的標準操作規(guī)程，在nm的波長處測定吸光度， 以吸光度為縱坐標， 濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品約g，精密稱定g，置ml量瓶中，加% 冰醋酸溶液適量 , 超聲處理分鐘 , 用% 冰醋酸溶液稀釋至刻度, 搖

7、勻 , 濾過 , 棄去初濾液 , 精密量取續(xù)濾液各ml，分別置甲、乙兩個具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液ml，乙管中加水ml作空白，照標準曲線的制備項下的方法，自“在冰浴中放置5 分鐘”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量（ mg），計算，即得。本品按干燥品計算，含膽酸(C24H40O5) 不得少于 13.0%。檢驗人：復核人：名稱：人工牛黃檢驗單號：第7頁共7頁檢驗項目檢驗標準檢驗記錄及結果項目結論膽紅素對照品溶液的制備取膽紅素對照品g,置ml棕色量瓶中，加三氯甲烷ml，超聲處理使充分溶解 , 加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，精密量取ml，置 ml 棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml 中含膽紅素 g）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液ml、ml、 ml、 ml、ml 分別置具 ml 棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，照紫外分光光度法的標準操作規(guī)程 ，在nm 的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品約g ，精密稱定，置 ml棕色量瓶中，加三氯甲烷 ml超聲處理使充分溶解 ,用三氯甲烷稀釋至刻度，