石油化工分析考試題庫

1、第二章 元素定量分析1.重量法測碳氫流程如下圖，試問：燒堿石棉、Mg(ClO4)2、AgMnO2、Ag、MnO2等物質(zhì)在測定中起什么作用? 圖：高錳酸銀熱分解產(chǎn)物測定碳氫裝置示意圖1-干燥塔，2-Mg（ClO4）2，3-燒堿石棉，4-鉑舟，5-小套管，6-高錳酸銀熱分解產(chǎn)物，7-電爐，8-銀絲，9-MnO2答：燒堿石棉為二氧化碳吸收劑；無水高氯酸鎂為吸水劑；高錳酸銀熱分解產(chǎn)物為催化劑；Ag作吸收劑，排除鹵素和硫的干擾；MnO2作吸收劑，排除氮氧化物的干擾。2.測定油品中氮含量的方法有幾種，并討論其應(yīng)用范圍？答：測定氮的方法有：（1）杜馬法適用于高沸點餾分油、渣油、原油等，適用面廣，可以分析大多

2、數(shù)有機氮化物，是一種公認的定氮方法，常作為其他方法準確度的衡量標準。但不能測微量氮。（2）克達爾法適用于高沸點餾分油、殘渣油、高含氮化合物，但不能測微量氮。（3）鎳還原法適宜重整原料油中痕量氮的測定，不適合測定重質(zhì)石油餾分和黏稠的試樣。（4）微庫侖法的適用于輕質(zhì)油品中氮含量的測定，氮含量為0.1 3000mg/kg時，可得到滿意結(jié)果。 但當S5%時，有干擾。（5）化學(xué)發(fā)光法有利于重質(zhì)石油產(chǎn)品氮含量的測定。3.簡述克達爾法定氮原理，其中濃硫酸中加入硫酸鉀的作用？加入鋅粉或葡萄糖的作用？用汞或汞鹽作催化劑時，為什么要加入硫代硫酸鈉？答：（1）測定氮方法原理是：將含氮有機物用濃硫酸煮沸分解，其中的氮

3、轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@。再用氫氧化鈉堿化，使硫酸銨分解。分解產(chǎn)物用水蒸氣蒸餾，蒸出的氨氣用硼酸溶液吸收。最后用鹽酸標準溶液滴定。（2）加入硫酸鉀的作用，是為了使反應(yīng)液沸點從290提高至460以上，以便提高煮沸溫度，促使有機氮定量轉(zhuǎn)化為硫酸銨。（3）加入鋅粉或葡萄糖的作用，作還原劑，使氮定量轉(zhuǎn)化為氨。（4）加入硫代硫酸鈉的作用，因為用汞或汞鹽作催化劑時，在反應(yīng)過程中汞和氨會形成不揮發(fā)的硫酸銨汞，在蒸餾之前常加入硫代硫酸鈉或硫化鈉，用來分解絡(luò)合物，以免結(jié)果偏低。4.簡述微庫侖定氮的原理。答：試油在裂解管的氫氣流中，高溫分解，在蜂窩狀鎳催化劑作用下加氫裂解。有機氮定量轉(zhuǎn)化為氨。同時產(chǎn)生的酸性氣體用吸附劑吸收除

4、去。氨由氫氣流帶入庫侖滴定池中與滴定池內(nèi)電解液中的氫離子反應(yīng)，使滴定池中氫離子濃度降低，引起測量電極電位發(fā)生變化，變化后的指示-參比電壓與偏壓的差值作為庫侖計放大器的輸入信號。這時，庫侖放大器給出一個放大的電壓加到電極對上，使陽極發(fā)生電解反應(yīng)，所得的氫離子補充與氨作用消耗的氫離子，這一過程隨氫離子的消耗連續(xù)進行，直至無氨進入滴定池，氫離子濃度恢復(fù)至初始濃度，電位差值消失，電解自動消失，滴定達終點。這時，測量補充氫離子所需的電量。根據(jù)法拉第電解定律，計算氮的含量。5.碳還原法測氧含量時，載氣有何要求？答：為保證載氣的純度，要用純度為99.5的氮氣。通過600的還原銅，以除去氮中的微量氧。6.測定

5、油品中硫含量的方法有幾種？試討論它們的應(yīng)用范圍。答：測定硫的方法有：（1）燃燈法GB/T380-77(88) 適用于測定雷德蒸氣壓不高于80kPa的輕質(zhì)石油產(chǎn)品（汽油、煤油、柴油等）的硫含量。（2）管式爐法（GB/T387-90）適用于測定潤滑油、原油、焦炭和渣油等石油產(chǎn)品中的硫含量。（3）氧彈法GB/T388-64(90)適用于測定潤滑油、重質(zhì)燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品中的硫含量。（4）鎳還原-容量法用于測定輕質(zhì)油品中硫含量10ppm以上時，準確度較好；鎳還原-比色法適用于測定重整原料油中0.13ppm范圍內(nèi)的硫含量，其相對誤差不大于15。（5）氧化微庫倫法對沸點低于550，含硫量為0.1-300

6、0mg/kg的輕質(zhì)油品，可直接進樣分析；還原微庫倫法測量范圍是0.5-200mg/kg。（6）氫解-比色法適用于痕量硫的測定，可分析輕質(zhì)油品中小于1mg/kg的硫含量。（7）X射線法可測定石油產(chǎn)品中小于3%的硫含量。7.試述氧化微庫侖法及還原微庫侖法定硫的方法原理，比較它們的異同點及優(yōu)缺點。答： 氧化微庫侖法定硫的原理是：試樣在惰性氣流（氮氣）下進入石英裂解管（見圖2-12）。首先在裂解段熱分解，與載氣混合經(jīng)噴射孔噴入氧化段。與氧氣在900溫度下燃燒。試樣中的硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫（同時生成少量的三氧化硫）。由載氣帶入滴定池。反應(yīng)生成的二氧化硫與池內(nèi)的三碘離子發(fā)生反應(yīng)：SO2+I3-+H2OSO

7、3+3I-+2H+使池內(nèi)I3-濃度降低，測量-參考電極對指示出I3-變化，將該變化的信號輸送給微庫侖放大器。放大器輸出相應(yīng)的電壓加到發(fā)生電極對上，發(fā)生如下反應(yīng)：陽極：3I-I3-+2e陽極電解得到的I3-補充由二氧化硫消耗了的I3-，直至其恢復(fù)到初始濃度。測量電生滴定劑離子所需的電量，按法拉第電解定律，計算樣品中的硫含量。還原微庫侖法定硫的方法原理是：將樣品注入石英裂解管中，試樣在750下蒸發(fā)，與增濕的氫氣流混合，接著通過溫度為1150的載鉑剛玉催化劑。氫氣既是反應(yīng)氣，又是載氣。樣品在催化劑作用下加氫裂解，其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為硫化氫，并由氫氣帶入滴定池中，與池內(nèi)銀離子發(fā)生反應(yīng)：2Ag+S-2A

8、g2S池內(nèi)Ag+濃度降低，測量-參考電極對指示出Ag+濃度的變化，并發(fā)出信號。微庫侖放大器輸出相應(yīng)的電壓加到發(fā)生電極對上，使陽極發(fā)生反應(yīng)：AgAg+e通過陽極的氧化反應(yīng)，補充了硫消耗的滴定劑離子，直至滴定池中Ag+恢復(fù)到初始濃度，反應(yīng)停止。測量電生Ag+所需電量，按法拉第定律計算試樣中的硫含量。 氧化微庫侖法與還原微庫侖法比較：（1）兩種方法都有相同的精密度和準確度。（2）氧化法設(shè)備簡單、操作維護較方便，沒有催化劑的再生操作，安全性好。還原法在高溫下使用氫氣需要有嚴密的防爆措施；石英管使用溫度高壽命縮短。要頻繁更換管子。要求更熟練的操作技術(shù)。（3）氧化法中氯和氮的干擾可加入疊氮化鈉消除，但重金

9、屬在裂解管內(nèi)對二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫有催化作用，干擾測定。用還原法在限定氯含量的情況下對測定無影響。氮化物的干擾通過將氫氣增濕加以抑制。（4）氧化法定硫轉(zhuǎn)化率一般只達80%左右。還原法硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫的量符合理論值。8.簡述測定油中砷和鉛含量的意義。答：（1）測定砷的意義：砷對貴金屬鉑有強大的親合力，它能與鉑形成合金，可使重整催化劑產(chǎn)生永久性中毒。一般重整預(yù)加氫生成油含砷量要小于110-9。此外，砷對生物的毒性很大，因此石油化工工業(yè)三廢中砷的含量必須嚴加控制。所以準確測定痕量砷有重要的意義。（2）測定鉛的意義：鉛與鉑形成穩(wěn)定的化合物，造成重整催化劑永久性中毒，所以為滿足科研和生產(chǎn)的需要，需對

10、輕質(zhì)油餾分、原油及重油中的鉛含量進行測定。9.分光光度法測定砷時，加入SnCl2的作用？答：加入SnCl2的作用有三個方面：（1）用碘化鉀、氯化亞錫將砷酸還原為亞砷酸的反應(yīng)如下，此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入SnCl2與I2作用，將碘除去，上面反應(yīng)向右進行。（2）氯化亞錫也起還原劑的作用，可將砷酸還原成亞砷酸：（3）在鋅粒表面沉積形成錫層以抑制氫的生成速度，抑制某些元素（如銻）的干擾等。第5章 石油產(chǎn)品理化性質(zhì)的 /。測定1. 測密度的方法有哪些，密度計法測密度的原理？ 答：測定密度的方法有：密度計法、韋氏天平法、比重瓶法。密度計法測密度的原理是以阿基米德浮力定律為基礎(chǔ)。同一溫度下，對同一只密度計排開

11、液體的體積越小，則油的密度越大，即密度計標桿上的刻度是自上而下讀數(shù)增大。2. 測定平均分子量的方法有哪些？ 答：測定平均分子量的方法有冰點降低法、沸點升高法、半透膜滲透壓法和氣相滲透法。 3. 冰點下降法測定平均分子量的原理和適用范圍？答：冰點下降法測定平均分子量的原理是：依據(jù)理想溶液的依數(shù)性冰點下降性質(zhì)，即在某溫度下，當純?nèi)軇┲腥苡胁粨]發(fā)溶質(zhì)時，溶液的冰點比純?nèi)軇┑谋c要降低，然后由冰點下降數(shù)值T，根據(jù)拉烏爾定律和克-克方程，導(dǎo)出平均分子量的計算公式。冰點下降法適用范圍：適用于測定小于350的輕質(zhì)油平均分子量。 原因一：拉烏爾定律要求當溶液析出結(jié)晶時，溶質(zhì)不能析出。而所測的石油餾分的平均分子

12、量，在溶劑冰點附近或多或少都有固體烴結(jié)晶析出，且所測餾分越重，析出結(jié)晶可能性越大，這是產(chǎn)生誤差的主要原因。原因二：配制溶液時要求T0.5，所以試樣用量要增大，而濃度越大越偏離拉烏爾定律，即使采用外推法也會有誤差，尤其是重油誤差更大。綜上，為減少誤差，只限于測定小于350的輕質(zhì)油平均分子量。4. 氣相滲透法測定平均分子量的原理和適用范圍？答：氣相滲透法測定平均分子量的原理是根據(jù)理想溶液依數(shù)性蒸汽壓下降性質(zhì)。氣相滲透法適用范圍：主要測定分子量范圍為1002.5104。即適合除汽油、煤油以外的全部石油餾分及可溶解不締合的添加劑，均可在溶劑沸點下任何溫度測定，從而避免了冰點法因溫度過低而析出結(jié)晶或締合

13、等現(xiàn)象。5. 冰點下降法測定平均分子量為何采用外推法？答：由于冰點下降法測定平均分子量的原理是假設(shè)試樣在溶劑中成理想溶液（無限稀溶液）而符合拉烏爾定律，即溶液為無限稀時測定的平均分子量才是準確的，而實驗所用濃度偏大，從而偏離拉烏爾定律。為解決這一矛盾，故作Mi-Ti圖，曲線外推至T0，即相當于無限稀溶液所對應(yīng)的M，符合拉烏爾定律，這樣采用外推法便解決了由于試驗所用溶液濃度大而偏離拉烏爾定律的矛盾，使試油M得以準確的測量。6. 什么是最大苯胺點？什么是等體積苯胺點？兩者能否互用？答：如把某一油品分別與不同比例的苯胺混合，可得到各比例混合物對應(yīng)的臨界溶解溫度。以臨界溶解溫度為縱坐標，以溶劑百分體積

14、比為橫坐標作圖，曲線中最高點是試油在苯胺中的真正臨界溶解溫度，稱為最大苯胺點。等體積苯胺點t50：試油與苯胺等體積混合所測得的臨界溶解溫度稱為等體積苯胺點（）。當芳烴含量10%時，tmax-t50=0.20.3，誤差小，可通用；當芳烴含量10%時，誤差隨芳烴含量增加而增大；當芳烴含量50%時，tmax-t50=56，二者不可互用。一般煤柴油芳烴含量不大，所以可以用t50來表示這些油品的溶解性。7. 恩氏黏度，賽氏黏度，雷氏黏度的概念？答：恩氏黏度：一定量試樣在規(guī)定溫度下（50，80，100），從恩氏黏度計中流出200mL所需秒數(shù)t,油與一定量20的蒸餾水從恩氏黏度計流出200mL所需要的秒數(shù)2

15、0,水的比值，用E表示。賽氏黏度：一定量試樣在規(guī)定溫度下（100F，210F）下，從賽氏黏度計中流出60mL所需秒數(shù)，雷氏黏度：一定量試樣在規(guī)定溫度下，從雷氏黏度計中流出50mL所需秒數(shù)。8. 黏度比，黏度系數(shù)，黏度指數(shù)的大小與黏溫性質(zhì)的關(guān)系？答：黏度比越小，黏溫性質(zhì)越好；黏度系數(shù)越小，黏溫性質(zhì)越好；黏度指數(shù)越大，黏溫性質(zhì)越好。9. 潤滑油的理想組分是什么？答：潤滑油的理想組分是少環(huán)長鏈組分。10. 運動黏度的測定中如何正確選擇合適的毛細管黏度計？答：根據(jù)液體由刻度a流到刻度b所需的時間來選擇合適內(nèi)徑的毛細管黏度計，要保證液體是層流狀態(tài)，一般時間為（300180）s。11. 試述開口杯法和閉口

16、杯法的不同點。答：二者的區(qū)別是： 加熱方式不同（開口、閉口）； 加熱速度不同（閉，F(xiàn)P50，23/min；開，35/min； 點火時間不同（閉1秒，開23秒） 適用范圍不同（閉：輕、重、原油均可，多用于輕質(zhì)油品；開：只適用于用于潤滑油及重質(zhì)石油產(chǎn)）。12. 比較下同族烴類自燃點的高低13. 形成殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)是什么？成品潤滑油和焦化原料油的殘?zhí)恐灯哒f明什么？答：殘?zhí)恐饕怯赡z質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴的縮合物形成。殘?zhí)扛哒f明試油中含瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、稠環(huán)芳烴多，烷烴、環(huán)烷烴少。14. 為什么要用蒸發(fā)溫度法來衡量輕質(zhì)石油產(chǎn)品的蒸發(fā)性能？答：原因一：生產(chǎn)廠家為了擴大輕質(zhì)油品的產(chǎn)量而制定的方法。 原因二：用

17、蒸發(fā)溫度法報告油品蒸發(fā)性能，與發(fā)動機實際使用情況相符。即汽油在發(fā)動機中燃燒時不損失，即汽缸不漏氣，進入汽缸的油全部蒸發(fā)而燃燒作功，這樣報告產(chǎn)品質(zhì)量也不會影響發(fā)動機正常工作。15. 蒸發(fā)溫度的計算方法，看例題P20716. 為什么汽油規(guī)格指標要求控制初餾點、t10、t50、t90、干點、飽和蒸氣壓?答：發(fā)動機燃料主要要求t0 、t10 、t50 、t90 、t終（干）t0 、t10：說明汽油在發(fā)動機中的啟動性能和形成氣阻傾向，以及揮發(fā)損失大小。t50：反映汽油在發(fā)動機中的加速性能，并對啟動性也有影響。t50過高：當汽車需要加大油門、增加進油量時（如加速、爬坡時），由于燃料t50過高，含重組分多，

18、來不及汽化，燃燒不完全，發(fā)動機不能發(fā)出所需功率。t50過低：含輕組分多，對發(fā)動機有利（能正常工作），但影響汽油收率，廠家不會那樣作。t90 、t終（干）：說明汽油在發(fā)動機中完全蒸發(fā)程度和完全燃燒程度的指標。t90 、t終（干）過高：重組分多，蒸發(fā)、燃燒不完全，結(jié)果使發(fā)動機功率下降，油耗增加磨損增加；t90 、t終（干）過低，影響汽油收率。綜上，要求各點溫度不能過高也不能過低。飽和蒸汽壓是評定發(fā)動機燃料的蒸發(fā)強度、啟動性能、生成氣阻的傾向和在貯存、管理中損失輕組分傾向的指標，故需要測定汽油的飽和蒸汽壓。17. 雷德蒸汽壓的概念？答：在雷德蒸氣壓測定器中，液體燃料與其平衡的蒸汽體積之比為1：4，在

19、37.8時所測得的由燃料蒸氣產(chǎn)生的最大壓力（kPa），稱為雷德蒸氣壓。18. 氣液比？為何用氣液比來評定蒸發(fā)性？答：在101.325kPa，任意規(guī)定溫度下，與液體平衡的蒸汽體積對裝入的0的液體燃料的體積比，用V/L表示。用氣液比評定蒸發(fā)性的原因：原因一：我國汽油沸程窄，用餾程和蒸氣壓限制了汽油的產(chǎn)量，使具有較高辛烷值的輕組分得不到充分利用。而利用氣液比把汽油分為五級，可根據(jù)實際需要選擇不同等級的汽油。充分利用了輕組分，更合理地利用了石油資源。 原因二：出口汽油必須用V/L來衡量汽油揮發(fā)性。19. 試比較汽油機和柴油機的工作過程中產(chǎn)生爆震的原因。答：汽油機爆震現(xiàn)象的產(chǎn)生原因：因為汽油中含有較多的

20、自燃點低易氧化的烴類，使自燃點下降，未燃區(qū)產(chǎn)生過多的過氧化物，氣缸溫度升高超過自燃點，便在氣缸內(nèi)產(chǎn)生多個燃燒中心而自燃，從而引起爆震。結(jié)果產(chǎn)生金屬敲擊聲，排氣冒黑煙。柴油機爆震現(xiàn)象的產(chǎn)生原因：因為柴油中含有自燃點低易氧化的烴類少，柴油不易氧化，過氧化物準備不足，遲遲不能自燃，使滯燃期增長，導(dǎo)致噴入氣缸內(nèi)的柴油積累過多，一旦自燃，這些積累過多的柴油同時燃燒，使溫度急劇上升，壓力急劇升高，故而產(chǎn)生爆震。20. 評定汽油抗爆性的三個指標：辛烷值、品度值、抗爆指數(shù)。21. 評定柴油抗爆性的指標有：十六烷值、柴油指數(shù)和十六烷值指數(shù)。22. 為確保航空煤油的質(zhì)量，組成上有什么要求？答：為了確保航空煤油的質(zhì)

21、量，組成上應(yīng)含有較多的烷烴和環(huán)烷烴，芳烴含量不大于20%。23. 航空煤油中輝光值和煙點說明什么問題？答：航空煤油：在高溫下，衡量其生成硬積炭的傾向用輝光值 在低溫下，衡量其生成軟積炭的傾向用煙點24. 汽油中的哪些組分會影響汽油的安定性？生膠的主要因素是什么？變色的主要因素是什么？答：從汽油的組成上來講，影響汽油安定性的原因除烴類組成外，更主要的原因是由于汽油中含有一些氧、氮、硫的非烴化合物，這些活潑的非烴類組分主要有硫醇類化合物、吡咯系、吡啶系化合物以及環(huán)烷酸和酚類化合物等；活潑的烴類組分主要有烯烴、共軛二烯烴類。生膠的主要因素是： 共軛雙烯在室溫下易氧化生膠；當共軛雙烯與硫醇類化合物或含

22、氮化合物共存時，則發(fā)生共氧化反應(yīng)或加成反應(yīng)，使生膠量增加； 烯烴單獨存在時安定性較好，當烯烴與共軛二烯烴或硫醇性化合物或含氮化合物共存時，烯烴是非?；顫姷模趸z速度很快，因為它們產(chǎn)生的自由基能引發(fā)烯烴氧化生成膠質(zhì)。因此，烯烴是氧化生膠的主要因素。 變色的主要因素是： 氮化物對油品氧化生膠、顏色加深均有貢獻，其中吡咯類氮化物最嚴重，氮化物是油品顏色的主要貢獻者；其次氧化物也是使油品顏色加深的組分，但不是主要貢獻者。25. 試述測定汽油安定性的各種方法及應(yīng)用范圍。答：（1）實際膠質(zhì)： 評定汽油在使用過程中，在發(fā)動機進氣管路及進氣閥件上生成膠狀沉積物傾向的指標。（2）誘導(dǎo)期：在加速氧化條件下評定

23、汽油的氧化安定性指標之一。它表示車用汽油在儲存時生成膠質(zhì)的傾向。 （3） 43(110)催速貯存試驗法：與常溫貯藏結(jié)果有良好的對應(yīng)關(guān)系。故可用作研究其他快速貯存試驗的依據(jù)。（4）16h烘箱試驗法：既考慮了試油的吸氧量，也考慮了總膠質(zhì)質(zhì)量，故能較全面地反映汽油的安定性。（5）碘值與溴價（或溴指數(shù)）：油品中不飽和烴多，但只能表明不飽和烴的含量，不能表明不飽和烴的化學(xué)結(jié)構(gòu)。26. 柴油的安定性指標有哪些？答：柴油的安定性主要用10蒸余物殘?zhí)亢涂偛蝗芪锉硎?，同時色度的大小及變化也可以反映出柴油安定性的好壞。27. 濁點、結(jié)晶點、凝點的概念？答：濁點：在試驗條件下，把試油冷卻到出現(xiàn)渾濁時的最高油溫。結(jié)晶

24、點：在濁點以后，繼續(xù)冷卻試油，出現(xiàn)肉眼可辨認的針狀結(jié)晶時的最高油溫。凝點：在規(guī)定條件下，將試油冷卻到不能繼續(xù)流動時的最高溫度。28輕質(zhì)燃料油在低溫下出現(xiàn)渾濁和析出結(jié)晶的原因？答：（1）油品中含有在低溫下易析出結(jié)晶的固態(tài)烴，主要指正構(gòu)烷烴，其次是環(huán)烷烴。在常溫下，這些固態(tài)烴溶于油中，當溫度下降時，溶解度下降，達到飽和時便析出結(jié)晶，使油變渾濁；溫度再降低則出現(xiàn)結(jié)晶體。（2）油品中存在微量溶解水，這些水分在低溫時隨溫度下降，溶解度下降，達到飽和時便析出結(jié)晶，而且這些微小的晶?？梢宰鳛闊N類結(jié)晶的晶核，使熔點較高的烴類圍繞這些晶核迅速長大成結(jié)晶，從而使油品結(jié)晶點提高，從而影響低溫性能。29. 簡述硫化物

25、的類型及對金屬腐蝕程度的差異？答：油中含硫化合物類型共有三類：（1）活性硫化物 RSH(ArSH)：含量不多，但危害較大，直接腐蝕金屬 S、H2S：其他硫化物熱分解產(chǎn)物，含量極少，直接腐蝕金屬。這類是腐蝕金屬的最主要硫化物，當與氯鹽共存時，則腐蝕加重。（2）中性硫化物 R-S-R：含量較多，有R-S-R和環(huán)硫醚，不直接腐蝕金屬，但分解成H2S，RSH腐蝕金屬。 RSSR：含量不多，熱穩(wěn)定性差，受熱分解成H2S，S，RSH，R-S-R腐蝕金屬（3）非活性硫化物噻吩同系物，石油中含量不多，但熱加工產(chǎn)品中多，對設(shè)備無腐蝕，熱穩(wěn)定性較好。30. 定性測定硫化物的方法有哪些？答：定性測定硫化物的方法有銅

26、片腐蝕試驗、銀片腐蝕試驗和博士試驗。31. 博士實驗如何檢驗油品中的H2S和RSH？答：因為試樣中若含有過量的過氧化物，則在試油中加入亞鉛酸鈉后會生成棕色沉淀，影響測定。所以，首先加入NaI和淀粉溶液檢驗過氧化物的存在。若不含有過氧化物，則將10mL試油和5mLNa2PbO2混合，劇烈振蕩15s，（1）若有H2S存在，則會發(fā)生Na2PbO2+H2S PbS+2NaOH，使水相變黑。（2）若無H2S存在，看是否存在RSH，需再加入少量硫磺粉，振蕩15s，靜置1min，會發(fā)生如下反應(yīng)：Na2PbO2+2RSH(RS)2Pb+2NaOH(RS)2Pb+SRSSR+ PbS由于黑色沉淀的生成，會使硫磺

27、粉顏色發(fā)生變化，若呈橘紅色、棕色或黑色則有RSH存在，而且顏色越深，含量越多。（3）若試樣存在H2S，還需對RSH進行檢驗的話，則須先用氯化鎘會發(fā)生如下反應(yīng)CdCl2+H2SCdS+2HCl將其去除，然后再測RSH。32. 賽波特比色計法：色越深，色號變小。 石油產(chǎn)品色度測定法：色越深，色號越大。 石油產(chǎn)品顏色測定法：若試樣顏色介于兩號之間時，則取較高的一個，記為小于*號，絕不能報告大于*號；除非顏色比8號深時，可以記為大于8號。33. 石油及石油產(chǎn)品中水存在三種形式：懸浮水，乳化水和溶解水35. 試述卡爾-弗休試劑的組成及各種試劑在測定水分含量時所起的作用。答：卡氏試劑：I2，SO2，CH3

28、OH，C5H5N。（1）吡啶作用： 降低SO2、I2蒸汽壓，防止二者損失，生成 起保護作用； 中和酸性產(chǎn)物HI、H2SO4的作用， 作溶劑。（2）甲醇作用：使反應(yīng)不可逆，正確計算水量。 由于卡氏試劑中甲醇過量，CH3OHH2O，所以甲醇首先與生成的亞硫酸吡啶反應(yīng)，使反應(yīng)順利向右進行（不可逆），防止了下列反應(yīng)：使水得以正確計量； 作溶劑。36. 灰分的概念和來源？答：灰分：在規(guī)定條件下，試油經(jīng)燃燒，灼燒后剩下的不燃物質(zhì)叫灰分，用質(zhì)量百分數(shù)表示，單位為mass%。灰分來源：有機酸鹽、有機金屬化合物和無機鹽。37. 為什么衡量石蠟的變形溫度用熔點，而衡量地蠟的變形溫度用滴熔點呢？ 答：因為二者的組成

29、不同，石蠟主要是正構(gòu)烷烴組成，所以石蠟熔點主要由正構(gòu)烷烴來決定，而較高碳數(shù)的正構(gòu)烷烴的相變范圍比較窄，這樣在溫度時間曲線上有拐點出現(xiàn)，易測量。所以石蠟用熔點來衡量其變形程度。而地蠟的組成不集中（復(fù)雜），它主要由帶正構(gòu)烷基側(cè)鏈或異構(gòu)烷基側(cè)鏈的環(huán)狀烴和正、異構(gòu)烷烴所組成，并且環(huán)數(shù)、取代基碳數(shù)不同，相變溫度范圍寬，拐點不明顯，測不準熔點。故地蠟用滴熔點來測量其耐熱程度（溫度）。第6章 原油評價及組成分析1. 特性因數(shù)分類法把原油分為哪三類，各有什么特點？答：特性因數(shù)分類法把原油分為石蠟基、環(huán)烷基和中間基三類，特點如下：石蠟基：一般含烷烴量超過50%，含蠟量高，密度小，凝點高，黏度小，含硫、膠質(zhì)、瀝青

30、質(zhì)低、汽油ON低，柴油CN高。屬于地質(zhì)年代古老的原油。環(huán)烷基/瀝青基：含環(huán)烷烴和芳烴較多，與石蠟基相反，可生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)瀝青，屬于地質(zhì)年代較年輕的原油。中間基：介于石蠟基與環(huán)烷基之間。2.關(guān)鍵餾分特性分類法的優(yōu)點？關(guān)鍵餾分特性分類法的兩個關(guān)鍵餾分分別是？答：由于關(guān)鍵餾分特性分類法的分類界限是分別按照低沸點餾分和高沸點餾分作為分類標準對原油進行分類，這樣比較符合原油烴類組成的實際情況，所以此分類法更為合理。兩個關(guān)鍵餾分分別是：常壓下250275的餾分和5.33KPa殘壓下275300的餾分。3. 敘述原油綜合評價的內(nèi)容？答：原油的綜合評價主要是為綜合性煉廠設(shè)計提供數(shù)據(jù)，內(nèi)容主要包括：（1）原油的一般性

31、質(zhì)分析主要包括密度、黏度、凝點、含蠟量、瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、殘?zhí)俊⑺?、含鹽量、灰分、機械雜質(zhì)、元素、微量金屬和非金屬元素及餾程的測定等。（2）原油的實沸點蒸餾，按3%切割為一個餾分，然后進行如下分析： 各窄餾分的性質(zhì)測定；不同深度的重油、渣油的性質(zhì)測定。 直鎦產(chǎn)品如汽油、噴氣燃料、燈油和柴油的性質(zhì)分析；二次加工原料油如重整原料、裂解原料和裂化原料的性質(zhì)分析；瀝青性質(zhì)的分析。 汽油、柴油和重餾分油的烴族組成分析。 潤滑油、石蠟、地蠟的潛含量測定。 元素分析如C、H、S、N、O及微量金屬元素測定。（3）平衡蒸發(fā)根據(jù)平衡汽化數(shù)據(jù)，常用來計算加熱爐管和輸油管線中的氣化率，分餾塔進料段溫度和塔頂、塔底及側(cè)線

32、溫度等，結(jié)合原油的其他性質(zhì)確定原油的加熱溫度。4. 如何用容量法測定原油中的鹽含量？答：方法原理：試樣在溶劑和破乳劑存在的情況下，用水抽提，抽提液經(jīng)脫除硫化物后，用容量法測鹵化物。具體步驟：（1）試樣在溶劑和破乳劑存在的情況下，用水抽提，將鹽類轉(zhuǎn)化為可以電離的Cl-。（2）抽出液中加入HNO3，用表面皿蓋住燒杯，煮沸，用乙酸鉛試紙檢驗蒸汽中是否含有H2S，如果試紙變黑則需要脫除H2S后，再煮沸。（3）冷卻后，加入鐵銨礬指示劑，加入0.5mL KSCN標準溶液，會發(fā)生下列反應(yīng)Fe3+ + SCN-FeSCN2+（紅色），使溶液變成紅色。（4）用AgNO3標準溶液滴定，發(fā)生Ag+ + SCN-Ag

33、SCN（白色沉淀），溶液由紅色變?yōu)闊o色。（5）加入5mLAgNO3標準溶液，發(fā)生Ag+Cl-AgCl，劇烈搖動15s，使沉淀物凝聚，目的是防止Ag+吸附在沉淀上影響測定結(jié)果。（6）此時Ag+過量，故用KSCN標準溶液回滴過剩的Ag+，發(fā)生Ag+ + SCN-AgSCN，當KSCN與Ag+反應(yīng)完全后，過剩的SCN-又與Fe3+ 形成紅色絡(luò)合物，即滴定終點。5. 硅膠法測定的瀝青質(zhì)和膠質(zhì)含量都比氧化鋁法高，為什么？答： 瀝青質(zhì)偏高的原因是：硅膠法用30-60石油醚沉降瀝青質(zhì)，石油醚溶解能力小，一部分大分子膠質(zhì)也沉降下來當作瀝青質(zhì)所致。而氧化鋁法使用正庚烷沉降瀝青質(zhì)，溶解能力較大，只有瀝青質(zhì)沉降下來

34、。 膠質(zhì)偏高的原因是：硅膠法用60-90石油醚提取，石油醚極性小，一部分重芳烴不能從硅膠上脫附下來而被當作膠質(zhì)所致。而氧化鋁法用石油醚和苯?jīng)_洗，苯極性強，沖洗能力強，重芳烴被沖洗下來，膠質(zhì)中不含重芳烴。6. 漢柏蒸餾、簡易蒸餾、原油實沸點蒸餾的異同點？答：相同點：三種蒸餾方法均可用于不同程度的原油評價，切割出關(guān)鍵餾分，測定各種直餾產(chǎn)品的性質(zhì)和產(chǎn)率，并可確定原油的基屬。不同點：漢柏蒸餾分常壓蒸餾和減壓蒸餾兩段進行，蒸餾簡單，精度低，可用于原油簡單評價。簡易蒸餾是由漢柏蒸餾改進而來的，共分常壓蒸餾、1.33kPa（10mmHg）下減壓蒸餾和小于0.267KPa （2mmHg）下減壓蒸餾三段進行，為

35、了提高分離精度，增加了填料，第一段和第二段用鎳鉻絲環(huán)狀鏈條填料，第三段換用鎳鉻絲制成的兩個錐形體作填料。所以，簡易蒸餾具有一定的精度，收率和實沸點蒸餾很接近。但是雖然蒸餾過程中控制蒸餾速度，還存在一定的夾帶現(xiàn)象，所以餾分收率偏高。但由于其具有設(shè)備簡單、用油量少，操作容易，分析時間短的特點，適用于對原油進行簡單評價。實沸點蒸餾是在實驗室用一套分離精度較高的間歇式常壓、減壓蒸餾裝置，把原油按照沸點由低到高的順序切割成許多窄餾分，并作各窄餾分的性質(zhì)分析。由于分餾精確度較高，其餾出溫度和餾出物的實際沸點相近，可以近似反映出原油中各組分沸點的真實情況，故稱為實沸點（真沸點）蒸餾。由于分離精度高，適用于原油的常規(guī)評價和綜合評價。7. 實現(xiàn)短程蒸餾的必要條件是什么？在原油評價中通過短程蒸餾可以得到什么信息？答：短程蒸餾的必要條件：（1）蒸餾裝置的蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離(h)要小于被分離物質(zhì)在相應(yīng)壓力下的氣體分子的平均自由程)，即h；（2）蒸