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文檔簡介
1、次氯酸鈉一、檢驗項目 1、外觀 2、測定次氯酸鈉溶液中的有效氯含量 3、測定次氯酸鈉溶液中游離堿的含量二、檢驗方法 1、外觀 目視法,淺黃色液體。 2、有效氯含量的測定 2.1測定原理 在酸性介質中,次氯酸根與碘化鉀反應析出碘,以淀粉為指示劑, 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至溶液藍色消失為終點。反應式如下: 2H + OCl - +2I - = I2 + Cl - + H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I - 2.2試劑 2.2.1鹽酸溶液:1+1; 2.2.2碘化鉀溶液:100g/L,稱取100g碘化鉀溶于水中,稀釋至1000ml 搖勻; 2.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶
2、液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L; 2.2.4可溶性淀粉溶液:10g/L ,該溶液使用前配制。 2.3試樣的制備 從所取樣品(不得少于500ml)中吸取20ml,置于內裝20ml水并 已稱量(精確至0.01g)然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻 度,搖勻。 2.4測定步驟 吸取試樣10ml,置于內裝50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml鹽酸 溶液,迅速加入10ml碘化鉀溶液蓋緊瓶塞后加水封,于暗處靜置5min 后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加入2ml淀粉溶液繼續(xù)滴定, 至藍色消失即為終點。 有效氯含量按下式進行計算: c V 0.03545 X有效氯 = 100
3、m 10.0/500 式中:c 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/l; V 硫代硫酸鈉標準溶液的用量,ml; M 試樣的質量,g; 0.03545 每毫摩爾Cl的克數(shù),g/mmol。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。 3、游離堿含量的測定 3.1測定原理 在不含次氯酸根的介質中,用鹽酸標準溶液滴定溶液至微粉色即為 終點。反應式如下: OCl - + H2O2 = Cl - + O2 + H2O OH- + H + = H2O 3.2試劑 3.2.1過氧化氫; 3.2.2鹽酸標準滴定溶液:c=0.1mol/l; 3.2.3酚酞指示劑:10g /l。 3.3檢驗步驟 吸取試樣50ml,置于250ml錐形瓶中,滴加過氧化氫至溶液不冒氣 泡為止,加23滴酚酞用鹽酸標準滴定溶液滴定,至微粉色為終點。 游離堿含量按下式進行計算: cV0.040 X游離堿= 100 m50.0/500 式中:c 鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/l; V 鹽酸標準滴定溶液的用量,ml; M 所取試
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