甲基2己醇的制備

1、有機化學實驗,甲基-己醇的制備,一. 實驗目的,學習通過格氏（grignard）試劑制備醇的原理； 訓練無水操作及磁力攪拌操作等實驗技術,二. 實驗原理,格氏試劑，又稱格林尼亞、格利雅（grignard）試劑，是指烴基鹵化鎂（rmgx）一類有機金屬化合物。此類化合物為法國化學家格林尼亞于1900年發(fā)現(xiàn)，他也因此獲得1912年諾貝爾化學獎,格氏試劑的制備：鹵代烴在無水乙醚或四氫呋喃（thf）中和金屬鎂作用生成烷基鹵化鎂,反應條件：無水、無氧、無co2,鹵代烴反應活性：ri rbr rcl,乙醚的作用：形成絡合物；溶劑化作用；醚蒸氣（隔絕空氣,二. 實驗原理,格氏試劑的性質：由于碳金屬鍵是極化的，

2、帶部分負電荷的碳具有顯著的親核性質,格氏試劑可與具有極性的雙鍵發(fā)生加成。 格氏試劑與羰基發(fā)生加成常用于接長碳鏈或合成醇類化合物，就是通過與羰基化合物（醛、酮、酯）進行親核加成反應實現(xiàn)的,二. 實驗原理,主反應,副反應,反應體系（包括溶劑、試劑）應絕對無水，并應避免潮氣進入體系。因乙醚的蒸氣壓較大，水汽不易進入,反應體系中應避免存在過量的正溴丁烷！不能過量且須緩慢滴加，可避免因局部鹵代烴過量而發(fā)生副反應,鎂應盡量反應完全！且丙酮須過量,三. 實驗裝置,四. 相關物質的物理常數(shù),數(shù)據來源：combined chemical dictionary,五. 實驗步驟,正丁基溴化鎂的制備,1、安裝儀器裝置

3、,2、加料,3、反應,三口燒瓶：3g鎂條、15ml無水乙醚、一小粒碘片。 恒壓漏斗：13.5ml正溴丁烷、15ml無水乙醚,從恒壓漏斗滴加入5ml混合液到三口燒瓶中，數(shù)分鐘后反應開始，溶液微沸，碘顏色消失； 反應緩和時，自冷凝管上端加入25ml無水乙醚；啟動磁力攪拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物?？刂频渭铀俣染S持反應液呈微沸狀態(tài)。 滴加完畢后，再水浴回流20分鐘，使鎂屑幾乎作用完全,五. 實驗步驟,甲基己醇的制備,在冰水浴冷卻及磁力攪拌下，從恒壓漏斗滴加入10ml丙酮和15ml無水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反應過于劇烈；滴加完后，繼續(xù)攪拌15分鐘。 將反應瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，從恒壓液斗分批加入100ml10%硫酸溶液，分解產物（開始滴入宜慢，以后可逐漸加快）； 待分解完全后，將反應瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水層和醚層。 水層每次用25ml乙醚萃取兩次，合并全部醚層，用30ml5%碳酸鈉溶液洗滌一次。 醚層用適量的無水碳酸鉀干燥并靜置數(shù)分鐘,五. 實驗步驟,甲基己醇的制備（續(xù),將干燥后的粗產物醚溶液濾入筒形（滴液）漏斗或恒壓漏斗中，安裝低沸點易燃液體連續(xù)蒸餾裝置，用溫水浴蒸去乙醚； 乙醚全部蒸