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文檔簡介

1、材料研究方法第一次匯報 第八組 研究方法：XRD,XRD定量分析,XRD定量相分析,X射線物相定量分析是根據(jù)混合相試樣中各相物質(zhì)的衍射的強度來確定各相物質(zhì)的相對含量。 從衍射線的強度理論可知，多相混合物中某一相的衍射強度，隨該相的相對含量的增加而增加。因而，可通過衍射強度的大小求出混合物中某相參與衍射的體積分數(shù)或重量分數(shù),衍射儀法的衍射強度,I0 表示入射線強度，各參數(shù)都是單相物質(zhì)的衍射參量。 對多相混合物，l應(yīng)為混合物的吸收系數(shù)m 其余均與含量無關(guān)（記為K，未知常數(shù)）。則,定量相分析的方法,物相定量分析的具體方法有: 單線條法 外標法 內(nèi)標法 K值法 絕熱法 直接比較法 聯(lián)立方程法,外標法,

2、外標法是用對比試樣中待測的第j相的某條衍射線和純j相（外標物質(zhì)）的同一條衍射線的強度來獲得第j相含量的方法。 標準物質(zhì)不加到待測試樣中，且通常以某純待測物相為標樣，制成一系列外標試樣，測繪出工作曲線，進行定量相分析的方法叫外標法。 外標法優(yōu)點是待測樣中不混入標準物質(zhì)。 缺點是強度不同時測量，會影響測量準確度,內(nèi)標法,當(dāng)試樣中所含物相數(shù)n2，而且各相的質(zhì)量吸收系數(shù)又不相同時，常需往試樣中加入某種標準物質(zhì)(內(nèi)標物質(zhì)）來幫助分析，這種方法統(tǒng)稱為內(nèi)標法。 內(nèi)標物質(zhì)的要求： 1.內(nèi)標物應(yīng)是對稱性高、成分簡單又容易得到純樣的物質(zhì); 2.內(nèi)標物應(yīng)具有較少的衍射線、分布較為均勻，并應(yīng)盡可能不與樣品中其他物相的衍射線重疊，且至少有一條主要的強線與待測相的某條主要強線接近。 內(nèi)標法缺點： 1.常數(shù)c與標準物質(zhì)的摻入量有關(guān)； 2.必須準備待測樣品中所含待測物相的純樣,XRD應(yīng)用實例1（k值法,根據(jù)k值法法可以得到某物相的含量： MS-剛玉的質(zhì)量 MZ

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