JPB-607A便攜式溶解氧分析儀使用說明書

1、.JPB-607A便攜式溶解氧分析儀使用說明書一、概 述JPB-607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)，主要是為方便用戶攜帶到現(xiàn)場(chǎng)操作而設(shè)計(jì)的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個(gè)部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)募蛇\(yùn)算放大器組成。儀器采用312位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。二、技術(shù)參數(shù)2.1 儀器工作條件：2.1.1 環(huán)境溫度：(O4O)；2.1.2 相對(duì)濕度；不大干90；2.1.3 被測(cè)樣品溫度：(O40)；2.1.4 供電電源：9F22型9伏電池一節(jié)；2.1.5 除地磁場(chǎng)外，無(wú)顯著電磁場(chǎng)影響。2.2 主要技術(shù)指標(biāo)：2.2.1 測(cè)量范圍：溶解氧：(020.0

2、)mg.L-1 溫度：(040)2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度：0.1mg/L1個(gè)字2.2.3 儀器準(zhǔn)確度：溶解氧：0.1mg/L1個(gè)宇(校準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相同)0.5mg/L1個(gè)字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相差10時(shí))溫度：12.2.4傳感器響應(yīng)時(shí)間：不大于3Os(2O時(shí)90響應(yīng))2.2.5傳感器殘余電流：不大于O.15mg.L-11個(gè)字；2.2.6電子單元的穩(wěn)定性：在3h內(nèi)不超過0.1mg/L1個(gè)宇；2.2.7儀器穩(wěn)定性：不超過0.2mg.L-11個(gè)字1h；2.2.8自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍：(040)；2.2.9外形尺寸 Lbh，mm：1657235；2.10儀器重量(kg)：0.3。三、工作原理儀器由極

3、譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機(jī)電子單元兩大部分組成。極化電壓輸出0.7伏左右電壓，施加于氧電極上，銀接電源正極，黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運(yùn)算放大器連接。在此單元中，來(lái)自于電極的電流訊號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓訊號(hào)，同時(shí)對(duì)電極的溫度系數(shù)作部份補(bǔ)償，I-V單元的輸出訊號(hào)，再送入溫度補(bǔ)償單元中，對(duì)電極溫度系數(shù)進(jìn)行全補(bǔ)償，最后由數(shù)字顯示測(cè)量結(jié)果。3.1氧傳感器 氧傳感器稱氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由4mm黃金片組成，陽(yáng)極即參比電極為銀電極，兩極的空間充入電解液，頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋，當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后，滲透過薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng)：陰極：O2+2H2

4、O+4e4OH- (1)銀陽(yáng)極發(fā)生的反應(yīng)如下：陽(yáng)極：4Ag+4Cl-4e4AgCl (2)由于電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)，電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無(wú)氧時(shí)，氧電極中沒有電流，有氧時(shí)，電流大小可用下列公式表示：Pm lKNFA-Cs (3)dm式中：K：為常數(shù)； N：反應(yīng)過程中得失電子數(shù) F：為法拉第常數(shù)Pm：為薄膜的滲透系數(shù)； dm：為薄膜的厚度； A：為陰極面積；Cs：為樣品中的氧分壓； l：為擴(kuò)散電流。當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù)，此時(shí)式(3)變?yōu)椋篿kCs (4) 式(4)表明，在一定溫度下，擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系

5、。測(cè)得電流值的大小，便可知樣品中氧濃度。儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后，使可以直接讀出被測(cè)樣品中溶解氧濃度。四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)1電池欠壓顯示 2電極插口 3測(cè)量調(diào)零電源開關(guān)4溶氧溫度測(cè)量選擇 5調(diào)零旋鈕 6跨度校準(zhǔn)旋鈕7鹽度校準(zhǔn)旋鈕機(jī)殼左下側(cè)3號(hào)為電源開關(guān)、調(diào)零、測(cè)量三檔。下邊位置為關(guān)，上邊位置為測(cè) 量，中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時(shí)，可調(diào)節(jié)電子單元的零點(diǎn)，當(dāng)撥至測(cè)量檔時(shí)，儀器處于正常工作狀態(tài)。4號(hào)為溶氧/溫度開關(guān)，向上撥時(shí)測(cè)溶解氧(mg.L-1)，向下時(shí)測(cè)溶液的溫度()。5號(hào)旋鈕為調(diào)零電位器6號(hào)為跨度校準(zhǔn)電位器7號(hào)為鹽度校準(zhǔn)電位器五、儀器的使用及校難5.1電極的安裝5.1.1剛出廠

6、的電極為干燥狀態(tài)，在使用前，按下列順序裝膜：a在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜：b將光滑平整無(wú)孔園形薄膜平放在托座上(見圖三)；c套上村環(huán)，使薄膜緊壓在托座上；d將壓環(huán)旋入托座；e用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次，再用電解液清洗腔體一次，將黃金電極向上且垂 直倒置，加入電解液至溢出黃金表面。5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上，用左手輕輕拉住壓環(huán)，旋入緊帽。在旋入 過程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。注意：不要旋的過緊，以避免薄膜破損!5.1.4 安裝薄膜時(shí)，盡可能使腔體中無(wú)小氣泡，安裝完畢后，用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。

7、此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。5.2 儀器的使用5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi)，同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔，溶氧/溫度測(cè)量選擇開關(guān)(4)撥至溶氧檔，鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將儀器測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)置于調(diào)零檔，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使儀器顯示為零即可。5.2.3 把電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水份，放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6)，使讀

8、數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄(l)。5.2.4 反復(fù)5.2.25.2.3操作。5.2.5 將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。 5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量 如果被測(cè)水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場(chǎng))，測(cè)量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)，按5.2.25.2.3校準(zhǔn)好儀器后，把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示，把鹽度校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器旋至相應(yīng)的位置，完成鹽度校準(zhǔn)后，即可測(cè)量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為該鹽度下的溶解氧值。5.2.7 如需測(cè)量溶液的溫度，只要將測(cè)量選擇功能開關(guān)(4)撥至測(cè)溫檔，儀器顯示值即為該溫度值，注：測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的

9、流速。5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法，除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法，可以根據(jù)條件和工作需要，還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù)：從化學(xué)原理可知，當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí)，液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分 壓，也就是，在平衡狀態(tài)時(shí)，由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率，與水中逸回到空氣中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空氣 中，氧電極將產(chǎn)生相等的電流，這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。5.3.2 化學(xué)法在一定溫度下，把電極浸入水樣中，同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)儀器的讀數(shù)，具體化學(xué)分

10、析法請(qǐng)參閱有關(guān)書籍。在取樣化學(xué)分析時(shí)，應(yīng)注意儀表的讀數(shù)，取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析，如果取樣分析過程中儀表的讀數(shù)不變，則按上述方法校準(zhǔn)儀器，如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變化，則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值：校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)儀表校準(zhǔn)數(shù)值化學(xué)分析時(shí)溶解氧值取樣時(shí)儀表讀數(shù)例如：取樣時(shí)儀表讀數(shù)：8.38校準(zhǔn)儀表讀數(shù)：8.00化學(xué)分析的溶解氧值：7.0O8.0O儀表校準(zhǔn)數(shù)值7.0O6.688.385.3.3 用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)：在一定氣壓和溫度下，水中飽和溶解氧為一定值，因此，可以利用經(jīng)過空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器具體操作是，在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中 鼓泡一小時(shí)以上，在鼓泡時(shí)放入電極

11、并用機(jī)械攪拌水體，測(cè)定水溫按表(l)求得該溫度下溶解氧來(lái)校準(zhǔn)儀器。以上三種方法中化學(xué)法精確度最高，是經(jīng)典的方法，但消耗大量的化學(xué)試劑。第三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到。空氣校準(zhǔn)方法操 作簡(jiǎn)單，又具有足夠精確度，是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。六、儀器的維護(hù)一臺(tái)儀器若能正確地加以維護(hù)，對(duì)于保證儀器測(cè)量精度，延長(zhǎng)儀器特別是電極的使用壽命是必不可少的。6.1 顯示儀表的維護(hù)： 對(duì)于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障，請(qǐng)勿擅自拆修，請(qǐng)送回工廠檢查和修 理，儀器長(zhǎng)久不用時(shí)，應(yīng)將9F22型干電池取出，以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場(chǎng)使 用儀器的情況，在較長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電源以延

12、長(zhǎng)電池壽命。在間斷工作 的條件下，9F22型電池壽命大約30小時(shí)。當(dāng)測(cè)量器顯示LOBAT時(shí)，更換電池。6.2 氧電極的維護(hù) 氧電極的維護(hù)包括定期更換電解液和薄膜，定期清洗及再生電極。般來(lái)說，跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時(shí)，需要對(duì)氧電極進(jìn)行再生或更換電解液和薄膜。6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換：由于本儀器使用的電極，采用特殊結(jié)構(gòu)，能裝入大量的電解液，所以在一般情 況下大約每三個(gè)月更換一次電解液。但在使用過程中，薄膜會(huì)被沾污，使電極性能下降，響應(yīng)時(shí)間變慢，特別在測(cè)量污水條件下，情況更為嚴(yán)重。在這種情況下，薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一點(diǎn)酒精輕輕擦去污物。此外

13、，測(cè)量過程中如果有泄漏，被測(cè)液會(huì)浸入電極內(nèi)部，沾污電極。在大多數(shù)情況下，尤其在測(cè)量生活污水、 工業(yè)廢水時(shí)電極性能容易很快變壞，甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜，如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂，應(yīng)及時(shí)更換薄膜與電解液。在儀器使用過程中，如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時(shí)取出電極檢查。更換薄膜與電解液時(shí)，先取下電極保護(hù)罩，取下薄膜，倒去電極腔體內(nèi)電解液。 用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時(shí)檢查氧電極內(nèi)部情況。1銀陽(yáng)極發(fā)黑，表示陽(yáng)極需再生，具體可按6.2.2節(jié)操作。2金陰極變臟或變得凹凸不平，表示陰極需再生，具體可按6.2.3節(jié)操作。3金電極周圍及腔體內(nèi)有白色沉淀，此類物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾

14、水沖洗即可除去。檢查完畢，按5.1節(jié)安裝好電極，(注意：氧電極在長(zhǎng)期工作后，由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此，氧電極的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時(shí)必須特別小心，避免電解液接觸皮膚或?yàn)R到眼睛中，如果沾污上電解液，應(yīng)用水立即沖洗。)其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域，薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染，被沾污的薄膜 會(huì)使讀數(shù)漂移或無(wú)規(guī)律。氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實(shí)際情況而定，如果電極性 能穩(wěn)定，使用期超過三個(gè)月，也不一定要更換薄膜與電解液。6.2.2 銀陽(yáng)極的再生氧電極在長(zhǎng)期使用后，銀陽(yáng)極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑，這主要是氯化銀在陽(yáng)極沉積的緣 故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆

15、卸電極時(shí)清晰可見。一般說來(lái)在用6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后，跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時(shí)，應(yīng)再生陽(yáng)極。清洗和再生銀陽(yáng)極的程序如下：(1) 倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體 內(nèi)，一直到陽(yáng)極變成銀灰色為止。注意：氫氧化氨有強(qiáng)烈刺激性，操作時(shí)需小心！(2) 仔細(xì)檢查銀陽(yáng)極表面。陽(yáng)極表面通常具有銀灰色的光澤，如果銀極表面仍然是黑色，則仍需用第一步清洗程序。(3) 倒出氨溶液，用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有氨味，必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘余氨。(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后，氧電極按5.1節(jié)安裝。6.2.3 金陰極的再生：金陰極的再

16、生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面，對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作，必須仔細(xì)進(jìn)行。拋光時(shí)力求減少磨掉黃金；不能改變金電 極外形；拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)該均勻拋光，不可偏向邊。拋光之后，用蒸餾水或去離子水沖洗干凈，按5.1節(jié)安裝電極。七、溶解氧測(cè)量時(shí)幾個(gè)問題7.1 大氣壓附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時(shí)，校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正：P SS76O式中： SP壓力時(shí)的溶解氧值mgL-1。 S76OmmHg時(shí)的溶解氧值mg.L-1。P測(cè)量時(shí)的大氣壓mmHg。 注；1mmHg133.322Pa7.

17、2 鹽度 溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變，在水中加入水溶物質(zhì)，例如氯化鈉就 能改變?nèi)芤貉醯臐舛?。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中，氧的溶解度隨著鹽度 增加而減少，即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低，但不影響氧分壓。因而，僅對(duì) 氧分壓敏感的儀器，就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng) 中，誤差可以忽略。在測(cè)量鹽度較大的水溶液溶解氧時(shí)，需進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)后進(jìn)行測(cè)量。7.3 流速 測(cè)量溶解氧時(shí)電極與被測(cè)水樣之間應(yīng)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)，可以采用電 磁攪拌器或馬達(dá)攪拌，也可在測(cè)量時(shí)逐漸輕輕搖晃電極，但攪拌不可太劇烈，不能造 成空氣與被測(cè)樣品的氧交換。7.4 溫度

18、復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù)，而且是非線性，溫度變化對(duì)測(cè)量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償能力，但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償而又要保持較高的測(cè)量精度是相當(dāng)困難的。因此，在校準(zhǔn)跨度時(shí)，校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測(cè)液溫度。八、故障檢查儀器所遇到的問題，大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng) 常的。在進(jìn)行系統(tǒng)故障檢查時(shí)，首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通 過幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟確定電子單元是否正常，一旦判明電子顯示單元工作正常，則必須考 慮對(duì)氧電極進(jìn)行更換電解液和薄膜：再生電極或者更換電極。8.1 電子顯示單元的檢查最常見的毛病是調(diào)節(jié)電位器，在“空氣校準(zhǔn)”跨

19、度時(shí)讀數(shù)校淮不到所需數(shù)值。這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致，因此，必須按6.2節(jié)所述方法對(duì)氧電極加以維修。另一個(gè)原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新 電池即可判斷，較為簡(jiǎn)單。檢查電子單元顯示單元故障，控下式程序檢查：(l)將電極從電子單元上卸下，在插座 l、2，3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個(gè)近似于5Ok的電阻。(2)在6，7腳陰、陽(yáng)極端子間接上150 k的電阻。(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器，讀數(shù)如有變化，說明此單元工作正常，此時(shí)按下節(jié)檢氧電極。如若出現(xiàn)電子單元有故障。請(qǐng)用戶不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點(diǎn)修理。8.2 氧電極的檢查

20、：8.2.1 從儀器上卸下電極接口，用萬(wàn)用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。在25時(shí)，l、2腳間電阻為50k，3、5腳間為50k，6、7腳間為陰陽(yáng)極，它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通，而它們?nèi)M間相互絕緣，絕緣電阻應(yīng)大于100M，如果相互絕緣程度降低，則電極將會(huì)在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。8.2.2 讀數(shù)過高而且無(wú)法降低，通常表明薄膜有微型小孔。此時(shí)，應(yīng)更換薄膜。8.2.3 新裝電解液和薄膜后，氧電極輸出低無(wú)法?；?。在將電極接到顯示單元5分鐘后，讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值，則有二種可能：一是薄膜與黃金陰極沒有緊貼， 二是可能黃金陰極表面沒有潤(rùn)濕，可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極，如果讀數(shù)增加，則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒有增加，則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時(shí)小心用電解液潤(rùn)濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。8.2.4 電極在經(jīng)過5分鐘以上時(shí)間通電極化后，零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件，可能是陰 極破損所引起的，檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼；檢查黃金陰極周圍區(qū)域，是 否與基座脫開。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié))，黃金電極與基座脫開或接觸不良，可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的，一般不能修 理，在此情況下，向制造廠更換新的電極。注意：電極外電路絕緣不良也會(huì)導(dǎo)致零氧過高。需要提及一點(diǎn)的是：開啟儀器電源預(yù)熱的同時(shí)，將電極浸入5亞硫酸鈉溶液 中，在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。在電極剛接通