第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定

1、第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定【教學(xué)內(nèi)容】1織構(gòu)及其表示方法。2絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定。3正極圖與反極圖的獲得與分析?！局攸c(diǎn)掌握內(nèi)容】1極射赤面投影法。2絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定。3正極圖與反極圖的測(cè)定與分析?！玖私鈨?nèi)容】織構(gòu)的種類和表示方法。【教學(xué)難點(diǎn)】極射赤面投影法?！窘虒W(xué)目標(biāo)】1了解利用X射線衍射分析方法測(cè)定多晶體織構(gòu)的意義、原理和方法。2培養(yǎng)學(xué)生善于利用織構(gòu)測(cè)定方法解決實(shí)際問(wèn)題的能力?！窘虒W(xué)方法】以課堂教學(xué)為主，并通過(guò)一定的習(xí)題練習(xí)，使學(xué)生了解X射線衍射分析方法在多晶體形變的各種織構(gòu)的測(cè)定方法。多晶體材料在制備、合成及加工等工藝過(guò)程形成擇優(yōu)取向，即各晶粒的取向朝一個(gè)或幾個(gè)特定方向偏聚的現(xiàn)像，這種組織狀態(tài)稱為

2、織構(gòu)。如材料經(jīng)拉拔、軋制、擠壓、旋壓等壓力加工后，由于塑性變形中晶粒方位轉(zhuǎn)動(dòng)、變形而形成形變織構(gòu)；退火后又產(chǎn)生不同冷加工狀態(tài)的退火織構(gòu)（或再結(jié)晶織構(gòu)）：鑄造材料具有某些晶向垂直于模壁的組織特點(diǎn)，電鍍、真空蒸鍍、濺射等方法制備的薄膜材料也表現(xiàn)出特殊的擇優(yōu)取向。不僅金屬、在陶瓷、天然巖石、天然和人造纖維材料中都存在織構(gòu)，所以說(shuō)擇優(yōu)取向在多晶材料中幾乎是無(wú)所不在的。織構(gòu)使多晶體材料的物理、力學(xué)、化學(xué)性能發(fā)生各向異性，這種性質(zhì)有時(shí)是有害的，如冷軋鋼板的擇優(yōu)取向使用它制成的沖壓件出現(xiàn)“制耳”和厚度不均勻以致折皺的疵??；而有時(shí)又是有益的，如冷軋硅鋼片經(jīng)適當(dāng)退火得到的“高斯織構(gòu)”有利于減小磁損，織構(gòu)還可以作

3、為一些材料的強(qiáng)化方法加以利用。因而測(cè)定織構(gòu)并給它一定的指標(biāo)是材料研究的一個(gè)重要方面，多處來(lái)X射線衍射是揭示材料織構(gòu)特征的主要方法。近年來(lái)背散射電子衍射（EBSD）法在結(jié)構(gòu)測(cè)定上亦得到廣泛應(yīng)用。本章介紹織構(gòu)的分類以及其表達(dá)和測(cè)定方法。因要涉及晶體空間方位關(guān)系的表示，需先介紹一種特殊的投影方法極射赤面投影法。第一節(jié)極射赤面投影法極射赤面投影法：為了在平面上表達(dá)三維晶體中晶面、晶向的方位以及它們之間的角度關(guān)系，目前最常用方法是極射赤面投影。一、極射赤面投影法的特點(diǎn)極射赤面投影（見(jiàn)圖7-1）法的特點(diǎn)如下：1被投影的晶體置于一參考球的球心O，并假定晶體的所有晶向、晶面都通過(guò)該球心。2投影線為射線，取參考

4、球面上一點(diǎn)B為投影點(diǎn)，投影面是垂直于通過(guò)B點(diǎn)的參考球直徑的任一平面，圖中取與參考球相切的平面。過(guò)參考球心O且平行于投影面的平面與球O相交成一大圓（NESW），連接B點(diǎn)與大圓上各點(diǎn)的直徑與投影面交點(diǎn)所構(gòu)成的圓稱基圓（圓O，即大圓的投影），晶體的所有投影點(diǎn)都在此投影基圓內(nèi)。3晶面與晶向的投影用下述方法獲得：取晶向（若求晶面投影則取其法線）延長(zhǎng)與參考球相交，交點(diǎn)稱露出點(diǎn)，如圖7-1中之P，從投影點(diǎn)B出發(fā)到P點(diǎn)作投射線，此射線與投影面的交點(diǎn)即晶向或晶面投影點(diǎn)，亦稱極點(diǎn)，如圖7-1中P點(diǎn)。若露出點(diǎn)在右半球面上，則其極點(diǎn)將投射到基圓之外，此時(shí)可將投射點(diǎn)移到左半球BO直徑另一端，投影面也相應(yīng)易位，再行投影，

5、所得極點(diǎn)用與前者不同的符號(hào)標(biāo)注。另外，一個(gè)平面還可用它的延伸面與參考球相交的跡徑來(lái)代表，這個(gè)跡徑是個(gè)大圓，顯然它的投影是以基圓直徑為弦的大圓弧。順便指出，若平面不通過(guò)參考球心則與參考球相交成小圓，投影亦為一小圓。二、烏氏網(wǎng)為確定極射面投影圖上極點(diǎn)的位置以及測(cè)量極點(diǎn)間的夾角關(guān)系，需為其建立一個(gè)坐標(biāo)網(wǎng)，這就是烏氏網(wǎng)。烏氏網(wǎng)就像地球的經(jīng)緯線，由刻劃在參考球上的網(wǎng)絡(luò)投影而來(lái)（見(jiàn)圖7-2a）。取參考球一直徑NS為南北極，通過(guò)球心O并垂直于NS的大圓為赤道，平行于赤道大圓的一系列等角距離的平面與參考球相交形成緯線，通過(guò)NS軸等距離平面形成經(jīng)線。若以赤道平面上一點(diǎn)為投射點(diǎn)，投影面平行于NS軸就得到如圖7-2

6、b所示的烏氏網(wǎng)；若以N或S為投射點(diǎn)，而投影面平行于赤道平面，則得到如圖7-2c所示的極網(wǎng)。烏氏網(wǎng)和極網(wǎng)的基圓直徑可做成任意尺寸，其網(wǎng)格的角間距多為20。烏氏網(wǎng)是確定晶體方位和測(cè)量晶向晶面間夾角的工具，在應(yīng)用中要注意一些基本原則和方法。1被測(cè)量的晶體投影圖的基圓直徑應(yīng)與烏氏網(wǎng)相同，投影圖畫(huà)在透明紙上，將其與烏網(wǎng)疊放并中心重合。2某極點(diǎn)M的位置可用它的經(jīng)度（）和緯度（）表示（圖7-2a）。二極點(diǎn)間的夾角測(cè)定：轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖，使二極點(diǎn)處于同一經(jīng)線大圓（包括基圓）或赤道上，二點(diǎn)間緯度差或赤道上經(jīng)度差即為極點(diǎn)間夾角，如圖7-3所示。3求與已知極點(diǎn)成等夾角的軌跡（圖7-4）：轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖使已知極點(diǎn)P位于烏氏網(wǎng)的

7、赤道線WE上，在P點(diǎn)兩側(cè)求出二等角距點(diǎn)Q、R、PQ=PR=某確定角度（如300），以QR為直徑作圓（圓心P），此小圓即為與P點(diǎn)成300角的點(diǎn)的軌跡。若夾角較大（500），使Q、R中之一點(diǎn)落于基圓之外，則可過(guò)P點(diǎn)作一經(jīng)線大圓，在P點(diǎn)二側(cè)的大圓上求出與其夾角為500的二點(diǎn)M、T，將其與赤道上的一點(diǎn)共三點(diǎn)求圓P“，此圓即為欲求的軌跡。若夾角為900的點(diǎn)F的經(jīng)線大圓NFS即為此軌跡。NFS還可視為一平面的跡線，P點(diǎn)為其法線的投影點(diǎn)（見(jiàn)圖7-4）。4極點(diǎn)的轉(zhuǎn)動(dòng)：通過(guò)在烏氏網(wǎng)上的運(yùn)作，可將極點(diǎn)繞確定軸轉(zhuǎn)動(dòng)到新的位置。轉(zhuǎn)動(dòng)軸垂直于投影面，軸的投影即為基圓圓心，只需將極點(diǎn)P在它所在的圓周上向指定方向轉(zhuǎn)過(guò)預(yù)定有

8、角度到達(dá)P即可（如圖7-5所示）。轉(zhuǎn)動(dòng)軸平行于投影面：軸的投影為基圓直徑，轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖，使轉(zhuǎn)動(dòng)軸與烏氏網(wǎng)的NS軸重合，待轉(zhuǎn)動(dòng)的點(diǎn)沿它所在的緯線向指定方向轉(zhuǎn)動(dòng)預(yù)定的角度（如圖7-6中A1A2）若需轉(zhuǎn)至投影圖背面，則應(yīng)用不同符號(hào)標(biāo)明（如圖B1B1），或反向延長(zhǎng)到基圓圓心另一側(cè)的等半徑處（圖B1B2）。轉(zhuǎn)動(dòng)軸與投影面成任意傾角：如軸的投影為B1點(diǎn)（見(jiàn)圖7-7），欲使A1繞B1順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)400，其轉(zhuǎn)動(dòng)步驟如下：將B1點(diǎn)置于烏氏網(wǎng)的赤道線上；將A1、B1二點(diǎn)同時(shí)繞NS軸轉(zhuǎn)動(dòng)，直至B1點(diǎn)到達(dá)投影基圓的圓心，稱其為B2，A1點(diǎn)也沿自身所在的緯線轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度到達(dá)A2；A2繞B2（即基圓圓心）按預(yù)定方向和角度轉(zhuǎn)

9、過(guò)400角到達(dá)A3；B2按步驟中的逆向轉(zhuǎn)回到其原投影位置B1，A3沿其所在緯線NS轉(zhuǎn)過(guò)與B2相同的角度到達(dá)A4，A4即為A1繞B1轉(zhuǎn)動(dòng)400角后的新位置。5投影面的轉(zhuǎn)換。利用極點(diǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)的方法可將晶面或晶向向新的投影面投影。如圖7-8所示，P、Q、K投影在以O(shè)為極點(diǎn)的平面上，現(xiàn)欲將P、Q二點(diǎn)投影在以K為極點(diǎn)的投影面上，其作法是將K通過(guò)烏氏網(wǎng)的運(yùn)作轉(zhuǎn)到投影基圓的中心，P、Q隨之作相同的旋轉(zhuǎn)達(dá)到新位置P1、Q1，這就是以K為投影面時(shí)，P、Q點(diǎn)的極點(diǎn)位置。三、單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖在極射赤面投影中，用一個(gè)點(diǎn)就能代表晶體中的一組晶向或晶面，這對(duì)于處理晶體的取向問(wèn)題是非常方便的。對(duì)具有一定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的單晶體，選擇

10、某一個(gè)低指數(shù)的重要晶面作為投影面，將各晶面向此面投影，就得到單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖，圖7-9所示是立方晶體的（001）、（011）和（111）標(biāo)準(zhǔn)投影圖，它分別以（001）、（011）、（111）為投影面。在圖中用一些大圓弧和直線聯(lián)系了一系列晶面的極點(diǎn)，表明這些晶面的法線在同一平面上，這個(gè)平面的法線則是這些晶面的交線，我們說(shuō)這些相交于一直線的晶面屬于同一晶帶，稱晶帶面或共帶面，其交線即為晶帶軸（用uvw表示）。晶帶軸指數(shù)與晶帶面指數(shù)（hkl）間的關(guān)系為hu+kv+lw=0（7-1）即晶帶定律。對(duì)立方晶系，其晶面間夾角公式為（7-2）式中，h1k1l1、h2k2l2為二相交晶面的晶面指數(shù)；為二晶面間

11、夾角?？梢?jiàn)，立方晶系的晶面間夾角與點(diǎn)陣常數(shù)無(wú)關(guān)。同時(shí)，由晶體學(xué)原理可以證明立方晶體中的晶面與和它同指數(shù)的晶向垂直，如（111）晶面與111晶向垂直，所以立方晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖同時(shí)也是晶向的標(biāo)準(zhǔn)投影圖，其中重要方向，通常也是重要的晶帶軸。圖7-9的標(biāo)準(zhǔn)投影圖中給出了主要結(jié)晶學(xué)方向的極點(diǎn)位置，它一目了然地表明了所有重要晶面的相對(duì)取向和對(duì)稱性特點(diǎn)，若需高指數(shù)晶面的方位，可查閱更為詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)投影圖，其中晶面指數(shù)的m值（m=h2+k2+l2）可達(dá)到51（如711）。對(duì)非立方晶系，因晶面間夾角與實(shí)際晶體的點(diǎn)陣常數(shù)有關(guān)，故沒(méi)有普遍適用的標(biāo)準(zhǔn)投影圖，如六方晶系的標(biāo)準(zhǔn)投影圖只能適用于特定的軸比c/a。第二節(jié)織構(gòu)的

12、種類和表示方法織構(gòu)按其擇優(yōu)取向分布的特點(diǎn)分為兩大類：（1）絲織構(gòu)這是一種晶粒取向軸對(duì)稱分布的織構(gòu)，存在于拉、軋或擠壓成形的絲、棒材及各種表面鍍層中。其特點(diǎn)是多晶體中各種晶粒的某晶向uvw與絲軸或鍍層表面法線平行，則以u(píng)vw為指數(shù)，如鐵絲有110織構(gòu)，鋁絲有111織構(gòu)。對(duì)多晶體也可采用極射赤面投影表示其中晶粒取向的分布情況，以一宏觀坐標(biāo)面為投影面（如與絲軸平行或垂直的平面），將晶體中的某一確定的晶向或晶面向此宏觀坐標(biāo)面投影，這樣的極射赤面投影圖稱該晶向或晶面的極圖。圖7-10是不同取向狀態(tài)的極圖的示意圖（圖示為001極圖）。在理想的多晶體中，001面在空間不同方位出現(xiàn)的幾率是相同的，極圖上極點(diǎn)的

13、分布就是均勻的（圖7-10a）；當(dāng)有絲織構(gòu)時(shí)（設(shè)有111絲織構(gòu)），其001面法線將相對(duì)絲軸（F.A./111呈旋轉(zhuǎn)對(duì)稱分布），即偏聚在與絲軸相距54.740的一緯線環(huán)帶上。（2）板織構(gòu)這種織構(gòu)存在于軋制、旋壓等方法成形的板、片狀構(gòu)件內(nèi)，其特點(diǎn)是材料中各晶粒的某晶向uvw與軋制方向（R.D）平行，稱軋向，各晶粒的某晶面hkl與軋制表面平行，稱軋面，uvwhkl即為板織構(gòu)的指數(shù)。如冷軋鋁板有112110織構(gòu)，鐵合金中會(huì)出現(xiàn)001（100）立方織構(gòu)。圖7-10c為以軋面為投影面時(shí)立方織構(gòu)多晶材料的001極圖示意圖。材料中存在織構(gòu)，其衍射效應(yīng)將明顯影響衍射強(qiáng)度。圖7-10中的極圖同樣可視為是某晶面倒易

14、球面上倒易點(diǎn)分布的極射赤面投影。這種倒易點(diǎn)分布不均勻的倒易球面與反射球相交，使衍射環(huán)由不連續(xù)的弧段構(gòu)成（見(jiàn)圖7-11）。若用衍射儀測(cè)量織構(gòu)試樣，則得到相對(duì)強(qiáng)度反常的衍射譜，如圖7-12所示。顯然，衍射強(qiáng)度正比于相應(yīng)方位的極點(diǎn)密度，所以強(qiáng)度測(cè)量是織構(gòu)測(cè)定的基礎(chǔ)。為確定織構(gòu)指數(shù)和反映材料中擇優(yōu)取向的分布，目前有三種方法：極圖、反極圖和三維取向分布函數(shù)。一、極圖多晶體中某hkl晶面族的倒易矢量（或晶面法線）在空間分布的極射赤面投影圖稱極圖。它取一宏觀坐標(biāo)面為投影面，對(duì)板織構(gòu)可取軋面，對(duì)絲織構(gòu)取與絲軸平行或垂直的平面。圖7-13是軋制純鋁111極圖，投影面為軋面。在極圖上用不同級(jí)別的等密度線表達(dá)極點(diǎn)密

15、度的分布，極點(diǎn)密度高的部位就是該晶面極點(diǎn)偏聚的方位。根據(jù)極圖可以確立織構(gòu)的類型和織構(gòu)的指數(shù)，并比較擇優(yōu)取向的程度。以板織構(gòu)為例，取與試樣相同晶體結(jié)構(gòu)的單晶體標(biāo)準(zhǔn)投影圖（基圓與極圖相同），將描畫(huà)在透明紙上的極圖與它重合并相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)，使極圖上hkl極點(diǎn)高密度區(qū)與標(biāo)準(zhǔn)投影圖上hkl面族的極點(diǎn)位置重合，如不能重合，則換另一標(biāo)準(zhǔn)投影圖再對(duì)，一旦對(duì)上，標(biāo)準(zhǔn)投影圖的中心給出軋面指數(shù)hkl，與軋向重合的點(diǎn)給出軋向指數(shù)uvw。圖7-13中的111極圖高密度區(qū)可與立方晶體（110）標(biāo)準(zhǔn)投影圖上的相應(yīng)極點(diǎn)對(duì)上，得出軋面指數(shù)為（110），軋向指數(shù)為112，故此織構(gòu)指數(shù)為112110。有的試樣用一張標(biāo)準(zhǔn)投影圖不能使所有極

16、點(diǎn)高密度區(qū)都得到吻合，需要與其他標(biāo)準(zhǔn)投影圖對(duì)照才能使所有高密度區(qū)都有所歸宿，顯然這種試樣具有雙織構(gòu)或多織構(gòu)。極圖多用于描述板織構(gòu)，對(duì)絲織構(gòu)往往不需測(cè)定極圖。二、反極圖極圖是表達(dá)晶體中某一確定的結(jié)晶學(xué)方向（選定的hkl面法線方向）相對(duì)于試樣宏觀坐標(biāo)的投影分布。而織構(gòu)還可以用另一種方式表達(dá)，即反極圖。反極圖表示某一選定的宏觀坐標(biāo)（如絲軸、板料的軋面法向N.D或軋向R.D等）相對(duì)于微觀晶軸的取向分布，因而反極圖是以單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖為基礎(chǔ)坐標(biāo)的，由于晶體的對(duì)稱性特點(diǎn)只需取其單位投影三角形，如立方晶體取由001、011、111構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)投影三角形，見(jiàn)圖7-14。圖7-15是反極圖投影關(guān)系示意圖。多晶體

17、中各晶粒的晶軸（圖中實(shí)線）相對(duì)于某確定的宏觀坐標(biāo)（虛線）有各不相同的取向關(guān)系（圖7-15a），設(shè)想將此方位關(guān)系固定，然后將各晶軸方向都轉(zhuǎn)為一致，如圖7-15b，則與各晶粒“固結(jié)”的宏觀坐標(biāo)將在晶軸坐標(biāo)系中有一分布，若試樣是無(wú)序多晶，此分布是均勻的，當(dāng)存在擇優(yōu)取向時(shí)，則呈不均勻分布。反極圖就是用軸密度來(lái)表示某宏觀坐標(biāo)軸密度相對(duì)結(jié)晶學(xué)坐標(biāo)的分布，圖7-16是擠壓鋁棒的軸向反極圖。圖7-17是冷軋黃銅板的R.D及N.D方向反極圖。圖上的線條為等軸密度線。根據(jù)反極圖給出的軸密度分布也可獲知材料的織構(gòu)指數(shù)。圖7-16表明，在001和111極點(diǎn)處有很高的棒軸密度說(shuō)明鋁棒中各晶粒的111或001方向與棒軸平

18、行，即擠壓鋁棒具有111、001雙織構(gòu)；也就是說(shuō)，軸向反極圖上的高軸密度區(qū)給出了絲織構(gòu)的指數(shù)；要確定板織構(gòu)的指數(shù)則需至少兩張反極圖，在軋向反極圖上軸密度高的指數(shù)為軋向指數(shù)uvw，在軋面法向（N.D）反極圖上軸密度高的部位給出軋面指數(shù)（hkl），若反極圖上有兩個(gè)或兩個(gè)以上的高軸密度區(qū)，則說(shuō)明材料有雙織構(gòu)或多織構(gòu)，具體指數(shù)配合應(yīng)根據(jù)晶體學(xué)關(guān)系確定，即軋面應(yīng)屬于以軋為軸的晶帶。圖7-17的反極圖上各有兩個(gè)高軸密度區(qū)，按照晶帶定律組合得出三組織構(gòu)：（110）、001（110）、（111）。對(duì)板織構(gòu)材料還可制備橫向（T.D）的反極圖進(jìn)行核對(duì)。極圖和反極圖都是二維圖像表達(dá)晶體三維的取向分布，這就造成了它必

19、然的不足之處，特別是在織構(gòu)復(fù)雜和漫散的情況下可能會(huì)造成誤判。為了彌補(bǔ)極圖和反極圖的不完善，20世紀(jì)60年代后期H.J.Bunge和R.J.Roe各自提出用三個(gè)參數(shù)描述織構(gòu)的方法，即三維取向分布函數(shù)。三、三維取向分布函數(shù)（Orientation Distribution Function，ODF）在這種方法中，多晶體中晶粒相對(duì)于宏觀坐標(biāo)的取向用一組歐拉角表示。設(shè)O-ABC是宏觀直角坐標(biāo)系，對(duì)板狀材料：OA軋向（R.D），OB橫向（T.D），OC軋面法向（N.D）；OXYZ是微觀晶軸坐標(biāo)系，對(duì)正交晶系OX100，OY010，OZ001。OXYZ相對(duì)于O-ABC的取向由一組相應(yīng)于歐拉角（、）的轉(zhuǎn)動(dòng)獲

20、得，見(jiàn)圖7-18。由這三個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)可以確定O-XYZ相對(duì)于O-ABC的方位，故多晶體中每個(gè)晶粒都可用一組歐拉角表示其取向（，）。建立直角坐標(biāo)系O-，每種取向?qū)?yīng)圖中一點(diǎn)，將所有晶粒的（，）均標(biāo)注在該坐標(biāo)系內(nèi)，就得到如圖7-19所示的取向分布圖。對(duì)于多晶材料不可能逐個(gè)測(cè)定各晶粒的方位，需用取向密度表示晶粒的取向分布情況（7-3）式中，為包含取向（，）的取向元；V/V為取向落在該取向元的晶粒體積V與試樣體積V之比；K為常數(shù)（82）。確切表達(dá)了織構(gòu)材料內(nèi)晶粒取向分布情況，稱取向分布函數(shù)（ODF）。ODF圖是立體的，不便于繪制和閱讀，通常以一組恒或恒截面圖來(lái)展示（見(jiàn)圖7-20），截面圖組清晰地給出了那些取

21、向上有峰值以及與之相應(yīng)的那些織構(gòu)組分的漫散情況。ODF本身已確切表達(dá)了晶粒的取向分布，但人們有時(shí)還希望知道材料的織構(gòu)指數(shù)。對(duì)板織構(gòu)可從ODF的取向峰值計(jì)算其指數(shù)hkluvw，晶軸正交的各晶系織構(gòu)指數(shù)計(jì)算式如下：（7-4）（7-5）ODF不能直接測(cè)定，需由一系列極圖數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算，其過(guò)程龐大復(fù)雜，但現(xiàn)已有成熟的計(jì)算機(jī)軟件可用，這些程序往往兼有由ODF獲得任何極圖和反極圖的功能。極圖和反極圖已成為常規(guī)的織構(gòu)表示方法，對(duì)絲織構(gòu)可直接測(cè)算織構(gòu)指數(shù)uvw。用軸向反極圖可進(jìn)一步描述其織構(gòu)的強(qiáng)烈程度，一般不需測(cè)定極圖；而板織構(gòu)則需用極圖或反極圖或ODF才能全面表達(dá)。本章介紹絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)算和極圖、反極圖的測(cè)定方

22、法，ODF的詳細(xì)原理及方法請(qǐng)閱讀有關(guān)的專門(mén)論述。第三節(jié)絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定測(cè)定絲織構(gòu)的指數(shù)最簡(jiǎn)便的方法是拍攝試樣的平板針孔相。圖7-21是此法的倒易點(diǎn)陣圖解。圖示某hkl倒易球O，由于存在絲織構(gòu)，球面上倒易點(diǎn)的偏聚部位是以絲軸F.A為旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸的環(huán)帶，其投影沿緯線圓分布。當(dāng)單色X射線垂直于絲軸入射，反射球C雖與倒易球面相交成圓（圓O），但只有與上述緯線圓相交處（其之一為D點(diǎn)）才有衍射強(qiáng)度。若將底片垂直于入射線放置，在織構(gòu)極端集中的情況下得到排列在圓周上的點(diǎn)狀衍射花樣，但實(shí)際的織構(gòu)材料中晶粒取向總有一定的漫散，倒易點(diǎn)集中的緯線圓擴(kuò)展成帶（見(jiàn)圖7-21b），衍射圖像就如圖7-12所示由弧段構(gòu)成，弧段的

23、長(zhǎng)度可作為比較擇優(yōu)取向程度的依據(jù)。由圖7-21a的幾何關(guān)系，可求得hkl面法線與絲軸間的夾角a，從而推知與絲軸平行的晶向指數(shù)uvw。圖中QCO為入射線方向，CD為衍射線，衍射面法線CN，衍射平面QCDN垂直于底片，與底片交于OD，底片上OP平行于絲軸。PCN=是衍射平面與QCP平面（入射線與絲軸所在平面）的夾角，為求（=PCN），需求解球面三角形C-PNQ。根據(jù)球面三角形邊的余弦定理（7-6）由測(cè)量底片得及，并經(jīng)指標(biāo)化確定衍射環(huán)的指數(shù)hkl，按式（7-6）計(jì)算hkl面法線與絲軸的夾角。若試樣屬立方晶系，就可以從立方晶系晶面夾角表對(duì)照得出織構(gòu)指數(shù)uvw。用衍射儀也可直接測(cè)得圖7-22所示衍射環(huán)上

24、衍射強(qiáng)度的分布，從而求得織構(gòu)指數(shù)并求出取向度A。將絲試樣置于一可以入射線為軸轉(zhuǎn)動(dòng)的附件上，令絲軸平行于衍射儀軸放置，X射線垂直于絲軸入射，計(jì)數(shù)管位于2處不動(dòng)，在試樣以入射線為軸轉(zhuǎn)動(dòng)的過(guò)程中連續(xù)記錄衍射強(qiáng)度的變化（見(jiàn)圖7-22a、b），由衍射強(qiáng)度的峰值處求得角，從而計(jì)算，確定織構(gòu)指數(shù)uvw，并可由峰的半高寬（Wi）總和計(jì)算取向度A（7-7）第四節(jié)極圖的測(cè)定極圖是多晶體某hkl面法線（或倒易矢量）在空間分布的極射赤面投影。為反映織構(gòu)引起的極點(diǎn)密度變化，將光源和計(jì)數(shù)管放置在2位置上不動(dòng)，令試樣作全方位轉(zhuǎn)動(dòng)，計(jì)數(shù)管記錄衍射強(qiáng)度的變化，再根據(jù)試樣轉(zhuǎn)動(dòng)的規(guī)律得出極點(diǎn)密度的分布。為完成試樣的轉(zhuǎn)動(dòng)，將其放在可

25、繞三軸轉(zhuǎn)動(dòng)的專用極圖附件上，AA軸在試樣表面內(nèi)（轉(zhuǎn)角），BB軸是試樣表面法線（轉(zhuǎn)角），CC軸是衍射儀軸。繪制完整極圖需用透射法和背射法兩種測(cè)量，使處于試樣中所有方位上的hkl面都能進(jìn)入衍射位置，有效地獲得衍射強(qiáng)度。透射法時(shí)AA與CC重合，背射時(shí)AA垂直于CC，兩種方法的轉(zhuǎn)軸及X射線光路的配置見(jiàn)圖7-23。圖7-24表示測(cè)量過(guò)程中試樣的轉(zhuǎn)動(dòng)與相應(yīng)極點(diǎn)位置的關(guān)系。圖中球O為參考球，投射點(diǎn)B，投影面與參考球相切，為便于說(shuō)明，將其翻轉(zhuǎn)900置于紙面；試樣置于參考球心，軋面垂直于紙面，投影面平行于軋面。在透射法中，入射線衍射線分別在試樣兩側(cè)，當(dāng)試樣處于測(cè)量的初始位置時(shí)，試樣表面（軋面）平分入射線和衍射線

26、的夾角（見(jiàn)圖7-23a及圖7-24a），令此刻為=00，衍射面的極點(diǎn)位于投影基面上的P0點(diǎn)，當(dāng)試樣以BB為軸旋轉(zhuǎn)一周，極點(diǎn)處于基圓上的各衍射面連續(xù)進(jìn)入衍射位置，所記錄的衍射強(qiáng)度則代表基圓上不同處極點(diǎn)的密度；隨后將試樣以AA為軸轉(zhuǎn)過(guò)角（可根據(jù)實(shí)際情況選為20、50、100等），進(jìn)入衍射位置的晶面的極點(diǎn)轉(zhuǎn)到P1，再令試樣以其自身表面法線BB為軸旋轉(zhuǎn)3600，相應(yīng)的極點(diǎn)在通過(guò)P1點(diǎn)的圓周上；重復(fù)上述測(cè)量，逐個(gè)改變，在一定的條件下，連續(xù)測(cè)量衍射強(qiáng)度隨的變化，得到一系列如圖7-25所示的強(qiáng)度曲線。由圖7-24a看出，在透射法中，的極限位置是900-，即透射法只能測(cè)量極圖的外圍，欲獲得完整極圖，還需同時(shí)應(yīng)

27、用反射法。在圖7-24b中，反射法的衍射平面垂直于紙面（示于圖下方），其初始位置衍射面極點(diǎn)在投影基圓的中心，即=900，此刻試樣作旋轉(zhuǎn)無(wú)實(shí)際意義，因極點(diǎn)位置不變：試樣以AA為軸轉(zhuǎn)過(guò)后，衍射面的極點(diǎn)位置達(dá)到P2點(diǎn)，然后再作旋轉(zhuǎn)，極點(diǎn)沿過(guò)P2的圓轉(zhuǎn)動(dòng)3600，衍射強(qiáng)度則反映其上的極點(diǎn)密度變化；反射法的角范圍不受衍射角的限制，但為了減少散焦的影響，反射法的測(cè)量范圍為=200900，且測(cè)量時(shí)應(yīng)用適當(dāng)?shù)墓怅@，使入射光斑為臥于AA軸上的狹帶狀，見(jiàn)圖7-23。反射法和透射法的測(cè)量范圍應(yīng)有約100的重疊，以便相互銜接得到完整極圖。由上述所測(cè)得的是不同方位上hkl衍射的峰值強(qiáng)度，需將其扣除背底后進(jìn)行分級(jí)處理，以

28、便繪制極圖。在每個(gè)角位置，令試樣和計(jì)數(shù)管在2附近作/2掃描即可得對(duì)應(yīng)角下的背底，將扣除背底的強(qiáng)度進(jìn)行分級(jí)，其基準(zhǔn)可采用任意單位（如用m個(gè)脈沖/s），也可用無(wú)序試樣在相同傾角下的凈峰高度作為分極標(biāo)準(zhǔn)。圖7-25為強(qiáng)度分級(jí)示意圖，將對(duì)應(yīng)1、2、3，各級(jí)強(qiáng)度的角記下，標(biāo)在極網(wǎng)坐標(biāo)的相應(yīng)位置上，連接相同級(jí)別各點(diǎn)成光滑曲線，這些“等極密度線”就構(gòu)成極圖。圖7-13即為根據(jù)圖7-25強(qiáng)度曲線繪制的軋制鋁板111極圖。在用透射法測(cè)定極圖時(shí)，需將試樣減薄到適當(dāng)?shù)暮穸?，根?jù)吸收定律（見(jiàn)第一章），獲得最大透射衍射強(qiáng)度的試樣厚度tm為（7-8）式中，為線吸收系數(shù)。由透射法測(cè)得的強(qiáng)度需作吸收校正，校正系數(shù)W為（7-9

29、）ID為衍射強(qiáng)度，所有在不同角測(cè)定的衍射強(qiáng)度都應(yīng)除以相應(yīng)的校正系數(shù)才能成為與極點(diǎn)密度成正比的數(shù)值。反射法中的強(qiáng)度則不需作吸收修正，且試樣加工簡(jiǎn)便，在某些不需完整極圖的情況下，反射法的部分極圖常被用作織構(gòu)狀態(tài)的相對(duì)比較。用衍射儀法測(cè)定極圖還需提及的問(wèn)題有：當(dāng)試樣晶粒粗大時(shí)，入射光斑不能覆蓋足夠的晶粒而使強(qiáng)度測(cè)量失去統(tǒng)計(jì)意義，在此情況下應(yīng)利用極圖附件的特制裝置使試樣在轉(zhuǎn)動(dòng)同時(shí)沿CC軸作振動(dòng)，以增加參加衍射的晶粒數(shù)；另外，材料的織構(gòu)可能存在一定的梯度，試樣表面和內(nèi)部的擇優(yōu)取向程度可能有所不同，而不同X射線的穿透深度也有變化，這是造成織構(gòu)測(cè)定誤差的原因。若欲了解織構(gòu)沿板材深度的變化，可取不同部分的試樣

30、測(cè)量極圖，如1/2厚度處，1/4厚度處等。透射法對(duì)于制備完整極圖是必要的，但從試樣制備和測(cè)量方便考慮，人們都希望只用反射法來(lái)制備極圖。Meieran等人提出一種只用一個(gè)試樣采用反射法測(cè)量就能得到完整極圖的一個(gè)象限的方法。此法的關(guān)鍵是要制備一個(gè)具有一定方位的組合試樣：從薄板上取下小樣，把它們以相同的方位疊合起來(lái)并用粘合劑粘牢，然后在疊片試樣的一角上切割出一個(gè)平面，此平面的法線與板材的軋向、軋面法向及橫向都成等角（54.730），以此為表面的薄片即為測(cè)定完整極圖的組合試樣，圖7-26為組合試樣的制備過(guò)程。法線與三個(gè)相互垂直的坐標(biāo)成等角的表面在以軋面為投影面的極圖上的投影位置如圖7-27所示。對(duì)組合

31、試樣用反射法測(cè)定，角范圍取90550，其極點(diǎn)就可覆蓋極圖的一個(gè)象限，一般軋制板材具有對(duì)稱織構(gòu)，得到極圖的一個(gè)象限，就足以表示織構(gòu)的全貌了。第五節(jié)反極圖的測(cè)定反極圖表達(dá)的是宏觀坐標(biāo)軸相對(duì)于微觀晶體學(xué)坐標(biāo)的取向分布密度軸密度Whkl，按圖7-15的坐標(biāo)關(guān)系測(cè)定軸密度是不可能的，實(shí)際上Whkl是以hkl面法線與宏觀坐標(biāo)平行的晶粒在晶體中所占的體積分?jǐn)?shù)來(lái)表達(dá)的。本節(jié)介紹在Harris方法基礎(chǔ)上經(jīng)Horta修訂的測(cè)定原理，此法簡(jiǎn)單易行，也有足夠的準(zhǔn)確度。其測(cè)算原理如下：設(shè)織構(gòu)試樣的hkl衍射線累積強(qiáng)度Ihkl為（7-10）式中，C為常數(shù)；其余同前（見(jiàn)第三章）。若在相同條件下測(cè)定無(wú)序取向的相同材料，相應(yīng)的衍射線的累積強(qiáng)度為IR（hkl）（7-11）令無(wú)序試樣中，各hkl面與宏觀坐標(biāo)平行的晶粒的體積分?jǐn)?shù)均為WR（hkl）=1，即IR（hkl）=1則（7-12）由式（7-10）和式（7-12）得強(qiáng)度比（7-13）將所有晶面的衍射強(qiáng)度比加和（7-14）式中，n為衍射線數(shù)。將式（7-13）與式（7-14）相比得（7-15）式（7-15）中的是未知的，需采用某種歸一化的方法獲得。Mueller等假定，當(dāng)衍射線n足夠大時(shí)，的平均值等于1即（7-16）即將其代入式（7-15）得（7-17）Mueller的假定認(rèn)為，在無(wú)序多晶試樣中，各hkl晶面取向與宏觀坐標(biāo)平