污水處理設(shè)施操作規(guī)程

1、污水處理設(shè)施操作規(guī)程(2007-04-30 10:41:02) 轉(zhuǎn)載標(biāo)簽： 廢水處理分類： 廢水處理 總 則1.為加強(qiáng)污水處理的設(shè)備管理、工藝管理和水質(zhì)管理，保證污水處理安全正常運(yùn)行，達(dá)到凈化水質(zhì)、處理和處置污泥、保護(hù)環(huán)境的目的，制定本規(guī)程。2.污水處理的運(yùn)行、維護(hù)及其安全除應(yīng)符合本規(guī)程外，尚應(yīng)符合國(guó)家現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。1一般要求1.1運(yùn)行管理要求1.運(yùn)行管理人員必須熟悉本廠處理工藝和設(shè)施、設(shè)備的運(yùn)行要求與技術(shù)指標(biāo)。2.操作人員必須了解本廠處理工藝，熟悉本崗位設(shè)施、設(shè)備的運(yùn)行要求和技術(shù)指標(biāo)。3.各崗位應(yīng)有工藝系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)圖、安全操作規(guī)程等，并應(yīng)示于明顯部位。4.運(yùn)行管理人員和操作人員應(yīng)按要求巡視

2、檢查構(gòu)筑物、設(shè)備、電器和儀表的運(yùn)行情況。5.各崗位的操作人員應(yīng)按時(shí)做好運(yùn)行記錄。數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤。6.操作人員發(fā)現(xiàn)運(yùn)行不正常時(shí)，應(yīng)及時(shí)處理或上報(bào)主管部門(mén)。7.各種機(jī)械設(shè)備應(yīng)保持清潔，無(wú)漏水、漏氣等。8.水處理構(gòu)筑物堰口、池壁應(yīng)保持清潔、完好。9.根據(jù)不同機(jī)電設(shè)備要求，應(yīng)定時(shí)檢查，添加或更換潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑脂。1.2安全操作要求1.各崗位操作人員和維修人員必須經(jīng)過(guò)技術(shù)培訓(xùn)和生產(chǎn)實(shí)踐，并考試合格后方可上崗。2.啟動(dòng)設(shè)備應(yīng)在做好啟動(dòng)準(zhǔn)備工作后進(jìn)行。3.電源電壓大于或小于額定電壓5%時(shí)，不宜啟動(dòng)電機(jī)。4.操作人員在啟閉電器開(kāi)關(guān)時(shí)，應(yīng)按電工操作規(guī)程進(jìn)行。5.各種設(shè)備維修時(shí)必須斷電，并應(yīng)在開(kāi)關(guān)處懸掛維修標(biāo)牌后，

3、方可操作。6.雨天或冰雪天氣，操作人員在構(gòu)筑物上巡視或操作時(shí)，應(yīng)注意防滑。7.清理機(jī)電設(shè)備及周?chē)h(huán)境衛(wèi)生進(jìn)，嚴(yán)禁擦拭設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)部位，沖洗水不得濺到電纜頭和電機(jī)帶電部位及潤(rùn)滑部位。8.各崗位操作人員應(yīng)穿戴齊全勞保用品，做好安全防范工作。9.應(yīng)在構(gòu)筑物的明顯位置配備防護(hù)救生設(shè)施及用品。10.嚴(yán)禁非崗位人員啟閉本崗位的機(jī)電設(shè)備。1.3維護(hù)保養(yǎng)要求1.運(yùn)行管理人員和維修人員應(yīng)熟悉機(jī)電設(shè)備的維修規(guī)定。2.應(yīng)對(duì)構(gòu)筑物的結(jié)構(gòu)及各種閘閥、護(hù)欄、爬梯、管道等定期進(jìn)行檢查、維修及防腐處理，并及時(shí)更換被損壞的照明設(shè)備。3.應(yīng)經(jīng)常檢查和緊固各種設(shè)備連接件，定期更換聯(lián)軸器的易損件。4.各種管道閘閥應(yīng)定期做啟閉試驗(yàn)。5.應(yīng)

4、定期檢查、清掃電器控制柜，并測(cè)試其各種技術(shù)性能。6.應(yīng)定期檢查電動(dòng)閘閥的限位開(kāi)關(guān)、手動(dòng)與電動(dòng)的聯(lián)鎖裝置。7.在每次停泵后，應(yīng)檢查填料或油封的密封情況，進(jìn)行必要的處理。并根據(jù)需要填加或更換填料、潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂。8.凡設(shè)有鋼絲繩的裝置，繩的磨損量大于原直徑10%，或其中的一股已經(jīng)斷裂時(shí)，必須更換。9.各種機(jī)械設(shè)備除應(yīng)做好日常維護(hù)保養(yǎng)外，還應(yīng)按設(shè)計(jì)要求或制造廠的要求進(jìn)行大、中、小修。10.檢修各類機(jī)械設(shè)備時(shí)，應(yīng)根據(jù)設(shè)備的要求，必須保證其同軸度、靜平衡等技術(shù)要求。11.不得將維修設(shè)備更換出的潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂、實(shí)驗(yàn)室廢水及其它雜物丟入污水處理設(shè)施內(nèi)。12.維修機(jī)械設(shè)備時(shí)，不得隨意搭接臨時(shí)動(dòng)力線。13.建筑

5、物、構(gòu)筑物等的避雷、防爆裝置的測(cè)試、維修及其周期應(yīng)符合電業(yè)和消防部門(mén)的規(guī)定。14.應(yīng)定期檢查和更換消防設(shè)施等防護(hù)用品。2 各系統(tǒng)操作規(guī)程pH 調(diào)節(jié)池、反應(yīng)池、絮凝池操作規(guī)程1.開(kāi)啟原水泵將污水打入pH 調(diào)節(jié)池，同時(shí)打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)使水處于攪動(dòng)狀態(tài)，進(jìn)氣閥門(mén)始終保持開(kāi)啟。2.開(kāi)啟硫酸亞鐵泵及PAM泵，通過(guò)開(kāi)啟回流閥門(mén)調(diào)整硫酸亞鐵、PAM的投加量。3.定期察看池內(nèi)污水情況，巡視池內(nèi)反應(yīng)所形成的絮體狀況調(diào)整藥品的投加量，如絮體較小時(shí)需多投加PAM。加壓溶氣氣浮工藝操作規(guī)程 加壓溶氣氣浮系統(tǒng)是將反應(yīng)池中所形成的絮體與微小氣泡相結(jié)合，使其受浮力而浮上的方法，從而達(dá)到去除CODcr、BOD5、SS（水中懸浮物

6、）等的目的。1.啟動(dòng)回流水泵，將回流水打入容器罐，罐內(nèi)水位必須高于容器罐體積一半以上，然后加入壓縮空氣，氣和水在溶氣罐內(nèi)混合10分鐘左右時(shí)間，出來(lái)的溶氣水達(dá)到乳白色時(shí)即為合格，壓力表控制在0.3-0.4MPa左右。2.當(dāng)浮渣在50-100mm時(shí)，按動(dòng)電鈕，開(kāi)啟刮渣機(jī)，將浮渣刮入集渣槽內(nèi)。3.當(dāng)集渣槽內(nèi)渣量達(dá)到一定量時(shí)，提高氣浮池溢水閘門(mén)，使水位升高，進(jìn)行沖洗集渣槽，沖洗完畢后，將閥門(mén)降低至正常工作水位。曝氣生化池操作規(guī)程曝氣生化系統(tǒng)主要是在有氧的情況下，廢水中的有機(jī)物通過(guò)活性污泥中的微生物吸附、氧化、還原過(guò)程，把復(fù)雜的大分子有機(jī)物氧化分解為簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)物，從而達(dá)到凈化廢水的目的。1.根據(jù)具體情況

7、調(diào)整曝氣量，通過(guò)控制各閥門(mén)，調(diào)整進(jìn)氣量。2.曝氣池應(yīng)通過(guò)調(diào)整污泥負(fù)荷、污泥泥齡或污泥濃度等方式進(jìn)行工藝控制。3.曝氣池出口處的溶解氧宜為2mg/l。4.應(yīng)經(jīng)常觀察活性污泥生物相、上清液透明度、污泥顏色、狀態(tài)、氣味等，并定時(shí)測(cè)試和計(jì)算反映污泥特性的有關(guān)項(xiàng)目。5.因水溫、水質(zhì)或曝氣池運(yùn)行方式的變化而在沉淀池引起的污泥膨脹、污泥上浮等不正?，F(xiàn)象，應(yīng)分析原因，并針對(duì)具體情況，調(diào)整系統(tǒng)運(yùn)行工況，采取適當(dāng)措施恢復(fù)正常。6.當(dāng)曝氣池水溫低時(shí)，應(yīng)采取適當(dāng)延長(zhǎng)曝氣時(shí)間、提高污泥濃度、增加泥齡或其它方法，保證污水的處理效果。7.曝氣池產(chǎn)生泡沫和浮渣時(shí)，應(yīng)根據(jù)泡沫顏色分析原因，采取相應(yīng)措施恢復(fù)正常。視情況開(kāi)啟消泡水

8、泵，撒淋消泡劑。8.根據(jù)污泥情況向生化池內(nèi)加營(yíng)養(yǎng)劑，一般按BOD5：N：P=100：5：1比例投加營(yíng)養(yǎng)源。N源為尿素，P源為磷酸鈉或磷酸氫二鈉。沉淀池操作規(guī)程定時(shí)巡視沉淀池的沉淀效果如出水濁度、泥面高度、沉淀的懸浮物狀態(tài)、水面浮泥或浮渣情況等，檢查各管道附件、排泥刮渣裝置是否正常，各堰出流是否均勻，堰口是否嚴(yán)重堵塞，清理出水堰及出水槽內(nèi)截留雜物及漂浮物。根據(jù)污泥產(chǎn)量及貯泥時(shí)間及時(shí)排出污泥，一般存泥時(shí)間為2-4小時(shí)。利用閥門(mén)控制回流污泥量，剩余污泥打入污泥濃縮池，控制好回流污泥與凈排污泥的比例。沉淀池污泥排放量可根據(jù)污泥沉降比、混合液污泥濃度及二次沉淀池泥面高度確定。觀察沉淀池出水水質(zhì)，不允許沉

9、淀池有污泥漂浮現(xiàn)象。沉淀池上清液的厚度一般為0.5-0.7米左右。二次反應(yīng)池操作規(guī)程當(dāng)出水槽內(nèi)水位與二次反應(yīng)池內(nèi)水位相平時(shí)，啟動(dòng)水泵將水打入二次氣浮池，進(jìn)行渣水分離，當(dāng)出水槽內(nèi)水位降至距池底10cm時(shí)，停止運(yùn)行泵。通入池內(nèi)的空氣管閥門(mén)始終開(kāi)啟，使池內(nèi)水處于攪動(dòng)狀態(tài)。過(guò)濾、反沖洗工藝操作規(guī)程過(guò)濾主要是處理物化及生化處理后水中殘存的CODcr、BOD5和微小的SS成分及合成洗劑等。過(guò)濾采用鵝卵石為底部支撐填料，石英砂為中間部分，活性炭為上部填料。由于過(guò)濾層在運(yùn)行一段時(shí)間后，濾料吸附飽和后吸附作用會(huì)變差，從而導(dǎo)致出水水質(zhì)變差，因此就要進(jìn)行反沖洗，使濾料恢復(fù)活性。關(guān)閉過(guò)濾池頂部進(jìn)水閥門(mén)及底部出水閥門(mén)，

10、打開(kāi)反沖洗進(jìn)水閥門(mén)。啟動(dòng)反沖洗泵，反沖洗12分鐘。關(guān)閉反沖洗泵，打開(kāi)過(guò)濾池頂部進(jìn)水閥門(mén)及底部出水閥門(mén)，關(guān)閉反沖洗出水閥門(mén)，反沖洗結(jié)束。污泥濃縮池操作規(guī)程污泥濃縮池是濃縮沉淀池內(nèi)剩余污泥，濃縮的情況將影響脫水機(jī)的處理效果。觀察出水堰各堰口出流是否均勻，要保持出水堰及出水槽通暢、清潔.根據(jù)實(shí)際情況開(kāi)啟污泥脫水泵及壓濾機(jī)，進(jìn)行污泥脫水。濃縮池的出泥含水率應(yīng)控制在95-97%。污泥脫水運(yùn)行管理1.用機(jī)械設(shè)備進(jìn)行污泥脫水時(shí)，應(yīng)選用合適的化學(xué)調(diào)節(jié)劑如投加PAC或PAM。2.化學(xué)調(diào)節(jié)劑的投加量應(yīng)根據(jù)污泥的性質(zhì)、固體濃度等因素，通過(guò)試驗(yàn)確定。3.污泥脫水完畢，應(yīng)立即將設(shè)備和濾布沖洗干凈，否則積泥干后沖洗非常困

11、難。鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)行管理1.根據(jù)曝氣池氧的需要，應(yīng)調(diào)節(jié)鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)量。2.風(fēng)機(jī)及水、油冷卻系統(tǒng)發(fā)生突然斷電等不正常現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)立即采取措施，確保風(fēng)機(jī)不發(fā)生故障。3.鼓風(fēng)機(jī)的通風(fēng)廊道內(nèi)應(yīng)保持清潔，嚴(yán)禁有任何物品。4.風(fēng)機(jī)在運(yùn)行中，操作人員應(yīng)注意觀察風(fēng)機(jī)及電機(jī)的風(fēng)壓、油溫、油壓、風(fēng)量、電流電壓等，并及時(shí)記錄。遇到異常情況不能排除時(shí)，應(yīng)立即停機(jī)。5.應(yīng)經(jīng)常檢查冷卻、潤(rùn)滑系統(tǒng)是否通暢，溫度、壓力、流量是否滿足要求。冷卻塔的運(yùn)行管理冷卻塔的目的是把水溫降低到適合微生物生長(zhǎng)的溫度，提高微生物的降解廢水中有機(jī)物的能力。根據(jù)中和池的水溫運(yùn)行冷卻塔，當(dāng)中和池內(nèi)水溫高于30時(shí)啟動(dòng)冷卻泵，否則不用啟動(dòng)。風(fēng)機(jī)、泵同時(shí)運(yùn)行，應(yīng)逐

12、步打開(kāi)閥門(mén)，將水量調(diào)到適當(dāng)位置，以免水流過(guò)大，造成水外流。利用冷卻塔內(nèi)受水桶的適量水位標(biāo)記來(lái)確認(rèn)適量水位。藥品的配制1.FeSO4 、PAC 關(guān)閉兩桶之間的連通閥，將藥品倒入藥品罐中，加水同時(shí)攪拌，待藥品完全溶解后打開(kāi)連通閥，利用自然壓力將藥品壓入另一桶中，啟動(dòng)泵時(shí)關(guān)閉連通閥。隔一段時(shí)間需要對(duì)藥罐進(jìn)行清掃，以免發(fā)生堵塞現(xiàn)象。2.H2SO4、NaOH 打開(kāi)自來(lái)水閥門(mén)，加水至一半體積，然后開(kāi)啟泵加H2SO4或NaOH至桶滿。注意一定是先進(jìn)水，然后進(jìn)藥。附 沉淀池的異常問(wèn)題及解決對(duì)策出水帶有細(xì)小懸浮顆粒說(shuō)明沉淀池局部沉淀效果不好，原因有：水量負(fù)荷沖擊或長(zhǎng)期超負(fù)荷；因短流而減少了停留時(shí)間，以致絮體在沉

13、降前即流出出水堰；曝氣池活性污泥過(guò)度曝氣，使污泥自身氧化而解體。解決方法有：調(diào)整進(jìn)水、出水配水設(shè)施不均勻，減輕沖擊負(fù)荷的影響，有利于克服短流；調(diào)整曝氣池的運(yùn)行參數(shù)，以改善污泥絮凝性能，如營(yíng)養(yǎng)缺乏時(shí)補(bǔ)充，泥齡過(guò)長(zhǎng)污泥老化應(yīng)使之縮短，過(guò)度曝氣時(shí)應(yīng)調(diào)整曝氣量；均勻分配濃縮池上清液的負(fù)荷影響，及進(jìn)入初沉池的剩余污泥的負(fù)荷影響。出水堰臟且出水不均因污泥黏附、藻類長(zhǎng)在堰上，或浮渣等物體卡在堰口上，導(dǎo)致出水堰很臟，甚至某些堰口堵塞出水不勻。解決辦法為：經(jīng)常清除出水堰口卡住的污物；適當(dāng)加氯清毒阻止污泥、藻類在堰口的生長(zhǎng)積累。污泥上浮導(dǎo)致污泥上浮的原因有：污泥停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有機(jī)質(zhì)腐敗；沉池中污泥反硝化，還原成N

14、2而使污泥上浮。解決辦法有：保證正常的貯存和排泥時(shí)間；檢查排泥設(shè)備故障；清除沉淀池內(nèi)壁，部件或某些死角的污泥；降低好氧處理系統(tǒng)污泥的硝化程度；如高速污泥回流量，調(diào)整污泥泥齡；防止其他構(gòu)筑物腐化污泥進(jìn)入。（4）刮泥機(jī)故障刮泥機(jī)因承受過(guò)高負(fù)荷等原因停止運(yùn)行。解決辦法有：減小貯泥時(shí)間，降低存泥量；檢查刮板是否被磚石、工具或松動(dòng)的零件卡住；及時(shí)更換損壞的鋼絲繩、刮泥板等部件；防止沉淀池表面結(jié)冰；減慢刮泥機(jī)的轉(zhuǎn)速?；钚晕勰嗟漠惓?wèn)題及解決方法污泥不增長(zhǎng)或減少的現(xiàn)象污泥量長(zhǎng)期不增加或增加后又很快減少了，主要原因：污泥所需養(yǎng)料不足或嚴(yán)重不平衡；污泥絮凝性差隨出水流失；過(guò)度曝氣污泥自身氧化。 解決辦法有：提高

15、沉淀效果，防止污泥流失，如污泥直接在曝氣池中靜止沉淀，或投加少量絮凝劑；投入足夠的營(yíng)養(yǎng)量，或提高進(jìn)水量，或外加營(yíng)養(yǎng)（補(bǔ)充C、N或P），或高濃度易代謝廢水；合理控制曝氣量，應(yīng)根據(jù)污泥量，曝氣池溶解氧濃度來(lái)調(diào)整。（2）溶解氧過(guò)高或過(guò)低曝氣池DO過(guò)高，可能是因?yàn)槲勰嘀卸?，或培馴初期污泥濃度和污泥負(fù)荷過(guò)低；曝氣池DO過(guò)低，可能是因?yàn)榕拍嗔可倨貧獬匚勰酀舛冗^(guò)高，或污泥負(fù)荷過(guò)高需氧量大。遇到以上情況，應(yīng)根據(jù)實(shí)際予以調(diào)整，如調(diào)整進(jìn)水水質(zhì)、排泥量、曝氣量等。污泥解體水質(zhì)混濁、絮體解散，處理效果降低既是污泥解體現(xiàn)象，運(yùn)行中出現(xiàn)這種情況的原因有：污泥中毒，微生物代謝功能受到損害或消失，污泥失去凈化活性和絮凝活性。

16、多數(shù)情況下為污水事故性排放所造成，應(yīng)在生產(chǎn)中予以克服，或局部進(jìn)行預(yù)處理；正常運(yùn)行時(shí)，處理水量或污水濃度長(zhǎng)期偏低，而曝氣量仍為正常值，出現(xiàn)過(guò)度曝氣，引起污泥多度自身氧化，菌膠團(tuán)絮凝性能下降，污泥解體，進(jìn)一步污泥可能會(huì)部分或完全失去活性。此時(shí)，應(yīng)調(diào)整曝氣量，或只運(yùn)行部分曝氣池。目 錄崗 位 職 責(zé) 2常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn) 3(一)pH值的測(cè)定電位計(jì)法 3（二）色 度 的 測(cè) 定 6（三） 懸浮固體的測(cè)定重量法 9（四） 總固體的測(cè)定重量法 12（五） 油的測(cè)定重量法 14（六）CODcr的測(cè)定重鉻酸鉀法測(cè)定(GB11914-89) 16（七） 五日生化需氧量的測(cè)定（BOD5） 20（八） 溶解

17、氧的測(cè)定碘量法 27（九） 氨氮的測(cè)定容量法 31附錄A 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制和標(biāo)定 33（十） 總氮的測(cè)定蒸餾后滴定法 34附錄A 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配置和標(biāo)定 37（十一）總磷的測(cè)定分光光度法 38崗 位 職 責(zé) 一、配制各項(xiàng)化驗(yàn)所需的藥劑； 二、經(jīng)常清洗各種玻璃器皿，維護(hù)儀器良好的精密度； 三、做好原始數(shù)據(jù)的記錄工作，所有記錄必須詳細(xì)、清晰； 四、條件允許的情況下，每天至少測(cè)一次進(jìn)出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、總磷； 五、遵守化驗(yàn)室各項(xiàng)安全操作規(guī)定。常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(一)pH值的測(cè)定電位計(jì)法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位計(jì)法測(cè)定城市污水的pH值。

18、本標(biāo)準(zhǔn)適用與排人城市下水道污水和污水處理廠污水的pH值的測(cè)定。 測(cè)定范圍：1.013.02. 方法原理 以玻璃電極為測(cè)量電極，飽和甘汞電極為參比電極與樣品組成工作電池，根據(jù)Nernst方程，25時(shí)每相差一個(gè)pH單位（即氫離子活度相差10倍），工作電池產(chǎn)生59.1mv的電位差，以pH值直接讀出。3. 試劑和材料 用分析純?cè)噭┖腿ルx子水3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 稱取經(jīng)105干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12+0.01g溶于水 中，并稀釋至1000mL，此溶液pH值在20為4.00。3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液B 稱取在105干燥2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.390+0.003g 和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）

19、3.530+0.003g溶于水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20為6.88。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液C稱取硼酸鈉（Na2B4O710H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀釋至1000mL，此溶液pH值在20為9.23。4. 儀器4.1 pH計(jì)：刻度為0.1pH單位，并具有溫度補(bǔ)償裝置。4.2 pH復(fù)合電極5. 樣品 樣品采集后在4條件下，最多保存6h。亦可在采樣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定pH。6. 分析步驟6.1 pH計(jì)及電極的使用按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。6.2 pH計(jì)校正。6.2.1 電極的玻璃球在水中浸泡8h后，用濾紙揩干。6.2.2 用標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1條）沖洗電極3次后，將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1條）中

20、，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，調(diào)整pH計(jì)的指針，使其位于該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)量溫度pH值處（見(jiàn)附錄A）。6.2.3 分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2條）和（3.3條）按6.2.2條校正pH計(jì)。6.3 量取足量實(shí)驗(yàn)室樣品，作為試料盛入燒杯。6.4 用水和試料先后沖洗電極，然后將電極浸入試料中，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，讀出pH值。7. 分析結(jié)果的表述以測(cè)定溫度下的PH值表示，表示至一位小數(shù)。附錄A溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的影響（補(bǔ) 充 件）溫度（） 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 標(biāo)準(zhǔn)溶液B 標(biāo)準(zhǔn)溶液C0 4.00 6.98 9.465 4.00 6.95 9.3910 4.00 6.92 9.3315 4.00 6.90

21、9.2820 4.00 6.88 9.2325 4.00 6.86 9.1830 4.01 6.85 9.1435 4.02 6.84 9.1040 4.03 6.84 9.07（二）色 度 的 測(cè) 定一、 方法的選擇測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。此法操作簡(jiǎn)便，標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定，易保存。對(duì)受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。二、 樣品的采集與保存要注意水樣的代表性。所取水樣應(yīng)為無(wú)樹(shù)葉、枯枝等雜物。將水樣盛于清潔、無(wú)色的玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快測(cè)定。否則應(yīng)保存于4，在48h內(nèi)測(cè)定。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比

22、色法概述1、 方法原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。2、 干擾及消除 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過(guò)濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過(guò)濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。儀 器 50mL具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。試 劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCL6）（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（CoCL26H2O）（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，

23、存放暗處。步 驟1. 標(biāo)準(zhǔn)色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2. 水樣的測(cè)定（1） 分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。 （2） 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管置于白瓷板上，使光線從管底部向上透過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)色列

24、的色度。 計(jì)算 A50 色度（度） B式中，A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度； B水樣的體積（mL）。稀釋倍數(shù)法概 述1. 方法原理 為說(shuō)明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。 為定量說(shuō)明工業(yè)廢水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法表示色度。即，將工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無(wú)色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。2. 干擾及消除 如測(cè)定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測(cè)定；如測(cè)定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。儀 器（1） 取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測(cè)并描述其顏色種類。（2） 分

25、取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后的水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。備注：“真色”是指去除濁度后水的顏色?！氨砩笔侵笡](méi)有去除懸浮物的水所具有的顏色。（三） 懸浮固體的測(cè)定重量法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定城市污水中的懸浮固體。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排人城市下水道污水和污水處理廠污水中的懸浮固體。 當(dāng)試料體積為100mL時(shí)，本方法的最低檢出濃度為5mg/L。2. 方法提要 懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留，從而以重量法測(cè)得。3. 試料和材料 均使用分析純和蒸

26、餾水。3.1鹽酸：=1.19g/mL。3.2酸洗石棉。3.3石棉浮液的制備。 取15g酸洗石棉（3.2條），放入燒杯，加300mL水?dāng)嚭?，待較粗的石棉纖維沉下后，倒出上層浮液至玻璃瓶中，重復(fù)進(jìn)行三次，所得石棉浮液貯于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯于另一玻璃瓶中。 若無(wú)酸洗石棉，可取未處理石棉15g用水濕潤(rùn)后，加入20mL鹽酸（3.1條），在沸水浴加熱12h，抽濾，并用熱水洗滌后備用。4. 儀 器4.1 30mL細(xì)孔瓷坩堝。4.2 真空泵。4.3 吸濾瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 樣 品 測(cè)定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。6. 分析步驟6.1 石棉層的鋪墊

27、。 取30mL細(xì)孔瓷坩堝置于吸濾瓶上，傾入較粗的石棉浮液，慢慢抽濾成12mm厚的石棉層，然后傾入細(xì)石棉浮液，用水洗滌，直至洗出液中不含有石棉纖維為止。正確鋪好的石棉層，使濾下的水流不成一連續(xù)直線，而是形成間斷而密集的水滴。6.2空坩堝的稱重 將鋪好石棉層的坩堝，在105干燥1h后，于干燥器內(nèi)冷卻30min以上，取出后立即稱重。再次烘干、冷卻、稱重直至達(dá)到恒重（即兩次稱重相差不超過(guò)0.5mg）。6.3 試料。 量取100mL實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料。估計(jì)懸浮固體大致含量，可適當(dāng)增加或減少試料體積。6.4 過(guò)濾。 將稱重過(guò)的坩堝置于吸濾瓶上，用水稍加濕潤(rùn)。將試料的上層清液先 行過(guò)濾，然后將下層渾濁液傾入

28、坩堝過(guò)濾，并用少量水洗滌容器數(shù)次，一并過(guò)濾。6.5 坩堝與懸浮物固體總重的稱量。操作同6.2條7. 分析結(jié)果的表述懸浮固體的濃度C以mg/L表示，按下式計(jì)算： m2m1 C = 10001000 V式中 m1坩堝的質(zhì)量（g）； m2坩堝與懸浮固體的總質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。所得結(jié)果表示至整數(shù)。（四） 總固體的測(cè)定重量法1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定城市污水中的總固體。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入下水道污水和污水處理廠污水中總固體的測(cè)定。方法提要 將樣品混合均勻，移入已恒重的蒸發(fā)皿于水浴上蒸干，放在103105干燥箱內(nèi)烘至恒重，增加的質(zhì)量為總固體。3.儀 器3.1 瓷蒸發(fā)皿：直徑

29、90mm，容量100mL。3.2 電熱恒溫水浴鍋。3.3 干燥箱。3.4 分析天平，感量0.1mg。4.樣 品測(cè)定總固體的樣品要特別注意樣品的代表性。5.分析步驟5.1 將瓷蒸發(fā)皿在103105烘1h后，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。再次烘30min，冷卻，稱重至恒重（兩次稱重相差不超過(guò)0.5mg）。5.2 將樣品充分搖勻，立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的瓷蒸發(fā)皿（若總固體量小于2.5mg，取100+0.5mL試料），置水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）按5.1條烘干、冷卻和稱重，直至恒重。6.分析結(jié)果的表述 總固體的濃度C（mg/L）用下式計(jì)算： m2m1 C=10001000V 式中m

30、1蒸發(fā)皿質(zhì)量（g）； m2蒸發(fā)皿與總固體的質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。（五） 油的測(cè)定重量法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定城市污水中的油。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中油的測(cè)定。 本方法適用于測(cè)定含油在5mg/L以上的樣品。不受油的品種限制，所測(cè)定的油不能區(qū)分礦物油，動(dòng)、植物油。2. 方法提要 以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品提取油類，蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量，此方法測(cè)定的是水中可被石油醚提取的物質(zhì)的總量。3. 試料和材料 均用分析純?cè)噭?.1 石油醚，沸程3060。3.2 無(wú)水乙醇。3.3 無(wú)水硫酸鈉。3.4 50%（V/V）硫酸溶液。將硫酸（

31、H2SO4，=1.84g/mL），緩緩倒入等體積水中。4. 儀 器4.1 分析天平。4.2 干燥箱。4.3 電熱恒溫水浴鍋。5. 樣 品 定量采集100500mL樣品于清潔干燥的玻璃瓶?jī)?nèi)，此瓶用洗滌劑清洗，勿用肥皂水洗，為了保存樣品，采樣前，可向瓶里加入硫酸（每1000mL樣品加2.5mL硫酸）使pH小于2，低于4保存，常溫下，樣品可保存24h。6. 分析步驟6.1 將采集的樣品全部作為試料倒入500或1000mL分液漏斗中，加硫酸溶液（3.4條）5mL，用25mL石油醚洗采集瓶后，傾入分液漏斗中，充分振搖2min，并注意打開(kāi)活塞放氣，靜置分層。水相用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量25mL，合并

32、3次石油醚（有機(jī)相）提取液于錐形瓶中。6.2 向石油醚提取液中，加入無(wú)水硫酸鈉（3.3條）脫水，輕輕搖動(dòng)，至不結(jié)塊為止。加蓋，放置0.52h。6.3 用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的濾紙過(guò)濾，收集濾液于經(jīng)烘干恒重的1000mL蒸發(fā)皿中。6.4 將蒸發(fā)皿置于65+1水浴上蒸發(fā)至近干。將蒸發(fā)皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65烘1h，放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重。7. 分析結(jié)果的表述 油的含量C（mg/L）按下式計(jì)算： m2m1 C=10001000 V 式中m1蒸發(fā)皿和油的總質(zhì)量（g）； m2蒸發(fā)皿的質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。（六）CODcr的測(cè)定重鉻酸鉀法測(cè)定(GB11914-89)(一)、概述

33、 1、原理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 2、干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/L

34、以下，再行測(cè)定。 3、方法的適用范圍 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。(二)、儀囂、試劑 1、儀器回流裝置:帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置:電熱板或變阻電爐50mL酸式滴定管 2、試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7：0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H20)， 0.695g硫酸亞鐵(FeS

35、047H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2FeSO426H2O0.1mol/L稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋到110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 0.2500 10.00C (NH4)2Fe(S04)2= V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶

36、液的濃度(mol/L) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)硫酸-硫酸銀溶液:于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無(wú)2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀)。硫酸汞:結(jié)晶或粉末。(三)、步驟(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。注：1、對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10

37、的廢水樣和試劑，于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。2、廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)，搖勻。以下操作同上。(2)冷卻后，用80mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。(3)溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃

38、色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(4)測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算： (o-L)C81000CODcr(O2，mg/L)V式中，C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；Vo一滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)；V1，一滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)；V一水樣的體積(m1)；8一氧(1/4O2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。 精密度和準(zhǔn)確度： 六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%

39、。 注意事項(xiàng)： (1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，以便保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。 (2)水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表7-1進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積 (mL) 0.2500mol/L K2Cr2O7溶液 (mL) H2SO4-Ag2SO4溶液 (mL) HgSO4（g） FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L) 滴定前總體積 (

40、mL)10.0 5.0 15 0.2 0.050 7020.0 10.0 30 0.4 0.100 14030.0 15.0 45 0.6 0.150 21040.0 20.0 60 0.8 0.200 28050.0 25.0 75 L.0 0.250 300 (3)對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。 ， (5)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1.176克，所以溶解

41、0.4251克鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 (6)CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 (7)每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。（七） 五日生化需氧量的測(cè)定（BOD5） 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中，分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚(yú)類及其他水生生物的死亡。水體中水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜；難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間

42、接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在04下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。概述1. 方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于20+1培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)

43、廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定；以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測(cè)定BOD5大

44、于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀器（1） 恒溫培養(yǎng)箱（20+1）。（2） 5-20L細(xì)口玻璃瓶。（3） 1000-2000mL量筒。（4） 玻璃攪棒，棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端面定一個(gè)直徑比量，筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的橡膠板。（5） 溶解氧瓶，250mL到300mL之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。本法與國(guó)標(biāo)GB7488-87等效。（6） 虹吸管，供分?。核畼雍吞砑酉♂屗?。試劑1. 磷酸鹽緩沖溶液；將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）21.75g硅酸氫二鉀（K2HPO4）33.

45、4g七水合磷酸二氫鈉（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL，此溶液的pH應(yīng)為7.2。2. 硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3. 氯化鈣溶液將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。4. 氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5. 鹽酸溶液（0.5mmol/L）將40ML（P=1.18g/mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。6. 氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。7. 亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3

46、=0.025mol/L）將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配置。8. 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9. 稀釋水 在5-20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi) 氣2-8h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停止 氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌涼干的紗布，置于20培養(yǎng)箱

47、中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1mL，并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10. 接種液可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1） 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。（2） 表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清供用。（3） 用含城市污水的河水或湖水。（4） 污水處理廠的出水。（5） 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3-8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀

48、釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過(guò)程需要3-8d。11. 接種稀釋水 分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1-10mL，或表層土壤浸出液20-30mL，或河水，湖水10-100mL。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。步驟1. 水樣的預(yù)處理（1） 水樣的pH值若超出6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉

49、稀溶液調(diào)節(jié)pH近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。（2） 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。（3） 含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入 去之。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣?？捎龅胶羞^(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不滿瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開(kāi)塞放氣，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。2. 不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 溶解