第13章 微膠囊.ppt

1、化工原理(2)第13章 微膠囊造粒技術(shù),13.1.1 微膠囊造粒的基本概念 1、微膠囊 微膠囊是指一種具有聚合物壁殼的微型容器或包裝物。 微膠囊造粒技術(shù)就是將固體、液體或氣體物質(zhì)包埋、封存在一種微型膠囊內(nèi)成為固體微粒的技術(shù)。 微膠囊粒子大小在5200 m較好，實際可能達0.251000 m， 微膠囊壁厚0.210m 微膠囊內(nèi)部裝載的材料稱為心材（或稱囊心物質(zhì)） 微膠囊外部包囊的壁膜稱為壁材（或稱包囊材料）,13.1 微膠囊造粒的基本概念及原理,微膠囊形狀：球形、腎形、粒形、谷粒狀、絮狀、塊狀等,檸檬精油微膠囊電鏡圖（2013.3）,檸檬精油微膠囊電鏡圖（2013.3）,檸檬精油微膠囊電鏡圖（2

2、013.3）,2、微膠囊心材（囊心物質(zhì)） 心材可以是單一的固體、液體、或氣體，也可是固固、液液、氣液混合體等。 已使用和試圖使用的心材有： 生物活性物質(zhì)，如免疫球蛋白、活性多糖等 藥用物質(zhì)，如阿司匹林、維生素等 香味物質(zhì)，如桔子香精、櫻桃香精等 微量元素添加劑等 3、壁材（膜材、包囊材料、成膜材料） 常見的壁材是高分子的有機材料，包括天然和合成兩大類。現(xiàn)使用壁材有： 植物膠類：阿拉伯膠、瓊脂等 多糖類：黃原膠、阿拉伯半乳聚糖、殼聚糖等 淀粉類：玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、改性淀粉等 纖維素類、蛋白質(zhì)類、聚合物類、蠟與類脂類,4、微膠囊壁材的選擇原則： 油溶性心材應(yīng)采用水溶性壁材； 水溶性心材應(yīng)采用油

3、溶性壁材； 壁材不能與心材發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，物化性質(zhì)穩(wěn)定； 具備適當(dāng)?shù)臐B透性、吸濕性、溶解性； 滿足食品、醫(yī)藥衛(wèi)生要求。 5、微膠囊的功能與局限 （1）改變物料的存在狀態(tài)、物料的質(zhì)量和體積； （2）隔離物料間的相互作用，保護敏感性物料； （3）掩蓋不良風(fēng)味、降低揮發(fā)性； （4）控制釋放； （5）降低食品添加劑的毒理作用。 （6）微膠囊的局限：一是釋放速度的控制能否滿足要求； 二是釋放后剩下的壁材可能帶來一定的負面影響。 因此，其壁材選擇很關(guān)鍵。,13.1.2 微膠囊造粒的步驟與分類,1、微膠囊造粒的步驟 實際上微膠囊造粒可看成是物質(zhì)微粒（核心）的包衣過程。其過程可分為四步： （1）將心材分散入微膠

4、囊化的介質(zhì)中； （2）再將壁材放入該分散體系中； （3）通過某種方法將壁材聚集、沉漬或包敷在已分散的心材周圍； （4）進行某種物化處理，使微膠囊達到一定的機械強度。,13-2,2、微膠囊造粒技術(shù)的分類 按微膠囊造粒的原理不同，可將微膠囊造粒分為三類： （1）屬物理方法的微膠囊造粒技術(shù) 如噴霧干燥法、噴霧凝動法、空氣懸浮法、多空離心法等 （2）屬物理化學(xué)方法的微膠囊造粒技術(shù) 如水相分離法、油相分離法、銳孔法、擠壓法、熔化分散法等。 （3）屬化學(xué)方法的微膠囊造粒技術(shù) 如界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法、輻射包囊法等。,3、微膠囊的釋放機理 （1）活性心材物質(zhì)通過囊壁膜的擴散釋放 心材通過囊壁膜上

5、的微孔、裂縫或半透膜進行擴散而釋放。 （2）用外力或內(nèi)壓使囊膜破裂釋放出心材 在使用、加工時外力破壞，或心材膨脹使壁材破壞釋放。 （3）用水、溶劑等的浸漬或加熱等方法使微膠囊降解釋放。,4、微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量評定 針對不同的心材，選用不同的壁材和不同的方法，得到的微膠囊產(chǎn)品性能相差很大，因此微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量評定很重要。 可從以下幾方面評定： （1）容出速度：反映心材的釋放速度，對藥物方面，美國規(guī)定了一定的方法，其他，由于沒有形成專項辦法，可借助其它行業(yè)的相關(guān)辦法測定。 （2）心材含量的測定 不同的產(chǎn)品可用不同的方法，如揮發(fā)油類產(chǎn)品，可用索氏提取法，其它，可用溶劑提取法、水提取法等。 （3）微膠囊

6、尺寸大小的測定 可簡單篩析，可用裝有特殊裝置的顯微鏡測定等。,13.2 物理法微膠囊造粒技術(shù),1、噴霧干燥法 優(yōu)點：適合于熱敏物料的微膠囊；工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè) 化生產(chǎn)，生產(chǎn)能力大，成本低。 缺點：包囊率低，心材有可能粘附在微膠囊顆粒的表面影響產(chǎn)品質(zhì)量；設(shè)備造價高，能耗大。 噴霧干燥法是目前應(yīng)用最廣泛的微膠囊造粒技術(shù)。 原理： 將心材分散在已液化的壁材中混合均勻，并將此混合物經(jīng)霧化器霧化成小液滴，此小液滴的基本要求是壁材必須將心材包裹?。匆研纬蓾裎⒛z囊）。然后，在噴霧干燥室與熱氣體接觸干燥，壁材固化形成微膠囊顆粒。,1、噴霧干燥法 初始溶液調(diào)制 調(diào)制心材和壁材組成的膠囊化溶液（初始溶液）十分

7、重要，主要影響因素有：心材和壁材的比例，初始溶液的濃度，粘度和濕度等。 初始溶液有三種類型： （1）水溶液型 水溶液型初始溶液要求壁材能溶于水，心材為油溶性或固體，心材含量不超過50%，一般在初始溶液中低于20%。 （2）有機溶液型 壁材為非水溶性聚合物，心材可為親水性材料或疏水性材料。先將乳化或分散到聚合物的有機溶液中。 （3）囊漿型 通過其他方法得到濕囊漿型溶液。,2、噴霧凍凝法 與噴霧干燥法一樣，但壁材不是溶解于某種溶劑調(diào)制的溶液中，而是加熱至熔融狀態(tài)，再混入心材調(diào)成膠囊化熔融液。同樣用霧化器霧化，使壁材固化，但用與干燥完全相反的過程冷凝。 噴霧凍凝法與噴霧干燥法較相似，其對熱敏性物料的

8、保護更有利。,圖13-3,3、空氣懸浮法 此法是將流化床技術(shù)與微膠囊技術(shù)結(jié)合，采用類似噴涂包衣技術(shù)進行微膠囊造粒。,空氣懸浮,1、水相分離法 在含有心材和壁材的初始溶液中，加入另一種物質(zhì)或溶劑或采用其他適宜的方法使壁材的溶解度降低，從而從初始溶液中凝聚（凝聚在心材表面）形成一個新相并分離出來，故稱相分離法或凝聚相分離法。 此法一般在連續(xù)攪拌下進行，分三個步驟：互不相溶的三種化學(xué)相的調(diào)制、囊壁層的析出、囊壁層的固化。 第一步：互不相溶的三種化學(xué)相的調(diào)制：將心材分散在含有壁材聚合物的溶液中，聚合物的溶劑即是液體介質(zhì)相，通過改變聚合物溶液的溫度或添加沉淀劑或不相配伍的聚合物，促使壁材形成； 第二步：

9、通過對液體介質(zhì)中壁材（溶于液體中）和心材 （不溶于液體中）進行有效物理混合控制，使液體壁材聚合 物包裹沉積在心材顆粒上。,13.3 物化法微膠囊造粒技術(shù),第三步：壁囊層的固化穩(wěn)定，通過加熱等方法使壁囊層固化。,2、油相分離法 前水相分離法中，被微膠囊的心材是不溶于水的油或固體材料。當(dāng)心材為溶于水時，則用油相分離法?；驹砼c水相分離法差不多。以某種合適的有機溶劑溶解高分子壁材聚合物，加入水溶性心材三種互不相溶的化學(xué)相，然后通過絮凝劑或其他適宜的方法使壁材的溶解度降低而凝聚分離出來，從而實現(xiàn)微膠囊化。,3、擠壓法：將心材在合適的乳化條件下與呈熔融狀態(tài)的壁材混合乳化形成膠囊初始溶液，通過壓力模頭擠成細絲狀，經(jīng)冷卻固化，打段成棒狀顆粒。,4、銳孔法：將一滴某一物質(zhì)加到另一液體中，因表面力等的作用，會立即形成彈狀的圓球（如1.5%的藻酸鈉水溶液加到10%的氯化鈉水溶液內(nèi)），因此，可先將心材用銳孔成型，然后加到固化劑中。,13.4 化學(xué)法微膠囊造粒技術(shù),1、界面聚合法 它是利用分別溶解在不同溶劑中的兩種活性單體，當(dāng)一種溶液分散在另一種溶液中時，兩種活性單體相互在界面發(fā)生聚合反應(yīng)后形成了膠囊壁。 此法既可用于使疏水材料的溶液或分散