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1、習(xí)題課,考試題型類型,一、單項(xiàng)選擇(60小題,共60分) 二、名詞解釋(共12分,每小題3分) 三、簡(jiǎn)答題(共18分,每小題6分) 四、結(jié)構(gòu)推斷題(10分),誠(chéng)信考試 機(jī)讀卡填寫正確(2B鉛筆),四、結(jié)構(gòu)研究實(shí)例,例一:從黃芩根中分離一成分:淡黃色針晶,mp300-302(未校正),F(xiàn)ecl3反應(yīng)呈陽(yáng)性,Mg-HCl反應(yīng)呈陽(yáng)性,Gibbs反應(yīng)陰性,SrCl2反應(yīng)陰性元素分析:計(jì)算值(),64.0;,4.03實(shí)測(cè)值:,63.82,H4.21 m/z:300(M+,55.6),285(100),118(19.4),黃酮或二氫黃酮,游離5-OH 對(duì)位被取代,無(wú)鄰二酚羥基,游離酚羥基,UV MeOH
2、277 328 NaOAc 284 390 AlCl3 264(sh) 284 312 353 400 NaOMe 284 300 400,NaOAc 7-OH,NaOMe 4-OH,IR:cm-1:3430、3200、1660、1610、1580 1H-NMR:3.82(3H,s),6.20(1H,s),6.68(1H,s), 6.87(2H,d,J=9Hz,)7.81(2H,d,J=9Hz), 12.35(1H,s) 13C-NMR:163.8,102.9,182.4,149.7,99.1,157.2, 127.9,156.5,103,121.5,128.5,116.3,161.5,116.3,128.5,61.1,CH3O,2,6-H,3,5-H,5-OH,OH,-ph,羰基,顯色反應(yīng)可初步判斷為黃酮類化合物。 元素分析、MS、1H-NMR、13C-NMR可確定分子式為C16H12O6。,NaOMe示有4-OH。 NaOAc示有7-OH。 Gibbs反應(yīng)陰性:5-OH對(duì)位氫被取代。 SrCl2反應(yīng)陰性:表明無(wú)鄰二酚羥基。,IR:OH(3400,3200),C=O(1660),Ar(1610,1580). MS
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