差熱分析實(shí)驗(yàn)DTA

1、差熱分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)熱綜合分析儀器裝置及實(shí)驗(yàn)技術(shù)2、熟悉礦物的差熱曲線，并會(huì)分析各個(gè)峰產(chǎn)生的原因二、實(shí)驗(yàn)原理在物質(zhì)勻速加熱或冷卻的過(guò)程中，當(dāng)達(dá)到特定溫度時(shí)會(huì)發(fā)生物理或化學(xué)變化。在變化過(guò)程中，往往伴隨有吸熱或放熱現(xiàn)象，這樣就改變了物質(zhì)原有的升溫或降溫速率。差熱分析就是利用這一特點(diǎn)，通過(guò)測(cè)定樣品與對(duì)熱穩(wěn)定的參比物之間的溫度差與時(shí)間的關(guān)系，來(lái)獲得有關(guān)熱力學(xué)或熱動(dòng)力學(xué)的信息。目前常用的差熱分析儀一般是將試樣與具有較高熱穩(wěn)定性的參比物（如-Al2O3）分別放入兩個(gè)小坩堝，以恒定速率加熱時(shí)，樣品和參比物的溫度線性升高；如果樣品沒(méi)有產(chǎn)生焓變，則樣品與參比物的溫度是一致的（假設(shè)沒(méi)有溫度滯后），即樣品與

2、參比物的溫差T=0；如樣品發(fā)生吸熱變化，樣品將從外部環(huán)境吸收熱量，該過(guò)程不可能瞬間完成，樣品溫度偏離線性升溫線，向低溫方向移動(dòng)，樣品與參比物的溫差T0；繁殖，如樣品發(fā)生放熱變化，由于熱量不可能從樣品瞬間溢出，樣品溫度偏離線性升溫線，向高溫方向變化，溫差T0。上述溫差T（DTA信號(hào)）經(jīng)過(guò)檢測(cè)與放大以峰形曲線記錄下來(lái)。經(jīng)過(guò)一個(gè)傳熱過(guò)程，樣品才會(huì)恢復(fù)到與參比物相同的溫度。在差熱分析時(shí)，樣品和參比物的溫度分別是通過(guò)熱電偶測(cè)量的，將兩支相同的熱電偶同極串聯(lián)構(gòu)成差熱電偶測(cè)定溫度差。當(dāng)樣品和參比物溫差T=0，兩支熱電偶熱電勢(shì)大小相同，方向相反，差熱電偶記錄的信號(hào)為水平線；當(dāng)溫差T0時(shí)，差熱電偶的電勢(shì)信號(hào)經(jīng)放

3、大和A/D轉(zhuǎn)換，被記錄為峰形曲線，得T-t曲線（如圖1所示），通常峰向上為放熱，峰向下為吸熱。圖1差熱曲線直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面積、峰的形狀和個(gè)數(shù)，通過(guò)它們可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，并研究變化過(guò)程的動(dòng)力學(xué)。峰的位置是由導(dǎo)致熱效應(yīng)變化的溫度和熱效應(yīng)種類(lèi)（吸熱或放熱）決定的，前者體現(xiàn)在峰的起始溫度上，后者體現(xiàn)在峰的方向上。不同物質(zhì)的熱性質(zhì)是不同的，相應(yīng)的差熱曲線上的峰位置、峰個(gè)數(shù)和形狀也不一樣，這是差熱分析進(jìn)行定性分析的依據(jù)。分析DTA曲線時(shí)通常需要知道樣品發(fā)生熱效應(yīng)的起始溫度，根據(jù)國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)（ICTA）的規(guī)定，該起始溫度應(yīng)為峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交線所對(duì)應(yīng)的溫度

4、T（如圖2），該溫度與其他方法測(cè)得的熱效應(yīng)起始溫度較一致。DTA峰的峰溫Tp雖然比較容易測(cè)定，但是它既不反應(yīng)變化速率到達(dá)最大值時(shí)的溫度，也與放熱或吸熱結(jié)束時(shí)的溫度無(wú)關(guān)，其物理意義并不明確。 圖2此外，峰的面積與焓變有關(guān)，通過(guò)測(cè)量T-t曲線上吸熱或放熱峰的面積，利用式1可以對(duì)試樣進(jìn)行定量分析。在峰面積的測(cè)量中可以按照三角形的方法求面積。但是更多的時(shí)候，基線并不一定和時(shí)間軸平行，峰前后的基線也不一定在同一直線上。此時(shí)可以按照做切線的方法確定峰的起點(diǎn)、終點(diǎn)、峰面積。另外，還可以采取剪下峰稱(chēng)重，以重量代替面積（即剪紙稱(chēng)量法）。H=CmabTdt 式1三、儀器和試劑草酸鈣（AR）差示掃描量熱儀（北京恒久科學(xué)儀器廠）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、打開(kāi)循環(huán)水2、打開(kāi)差示掃描量熱儀主機(jī)，3、打開(kāi)電腦、打開(kāi)軟件4、拿一個(gè)干凈的氧化鋁小坩堝，稱(chēng)量坩堝凈重5、放入少量樣品（能夠覆蓋坩堝底部即可，10mg），稱(chēng)重，減去坩堝凈重，得到樣品凈重6、在軟件中填入?yún)?shù)，點(diǎn)擊“檢查”，“確定”7、測(cè)試完畢后，