
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文檔簡介
1、.酸價的測定 酸價是指中和1g油脂中所含的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量。1、原理:油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng),從氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、試劑1)10g/L酚酞乙醇溶液。2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氫氧化鉀溶液中和至對酚酞指示液呈中性。3)0.1000mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、操作步驟。 (1)取樣方法:稱取0.5kg含油脂較多的樣品,然后在玻璃乳缽中研碎,混合均勻后置于廣口瓶內(nèi)保存在冰箱這。 (2)樣品處理:稱取混合均勻的樣品50g置于250ml具帶塞錐
2、形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60),放置過夜,用快速濾紙過濾,減壓回收溶劑,得到油脂。 (3)試樣測定:準(zhǔn)確稱取上述油脂樣品3-5g,置于250ml錐形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振搖使油脂溶解,必要時可置于熱水中溫?zé)崾蛊淙芙?,再冷卻至室溫,加入酚酞指示劑2-3滴,以0.1000mol/L氫氧化鉀溶液滴定,至恰好顯微紅色,且30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。(4)結(jié)果計算 樣品酸價的計算公式:x=cv/mm1/m256.11 其中:x是式樣的酸價(mg/g) V是樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)定溶液的體積(ml)C是氫氧化鉀標(biāo)定溶液的濃度(mol/l)M是試樣質(zhì)量 m1是試樣中總的油脂質(zhì)量(g
3、) m2是測定時稱取油脂的質(zhì)量(g) 56.11是氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(mg/mmol) 過氧化值的測定1、原理:油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,當(dāng)與HI反應(yīng)時析出碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算過氧化值。2、試劑 1)飽和碘化鉀溶液:稱取14gHI,加水10ml溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混勻。 3)0.002mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4)10g/l淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中,調(diào)勻,煮沸。臨用時現(xiàn)配。 3.操作方法 取樣方法和樣品處理同本節(jié)酸價的測定。 準(zhǔn)確
4、稱取2-3g混勻的樣品,必要時過濾,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使樣品完全溶解。加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,輕輕振搖30s,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色為止,再加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,取相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法做空白對照實(shí)驗(yàn)。 4.結(jié)果計算 樣品過氧化值的計算公式w=(v2-v1)c0.1296/m100% w-(過氧化物)樣品的過氧化值 v2-樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) v1-試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的
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