玻璃量器自校作業(yè)指導書

1、甘肅亞盛綠鑫啤酒原料集團有限責任公司玻璃量器自校作業(yè)指導書一、適用范圍：適用于本實驗室新購和使用中的玻璃量器（表1）的校驗。分度吸量管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml單標線移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/堿式滴定管10ml25ml50ml二、編制依據(jù)：JJG196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程JJF1059-1999 測量不確定度評定與表示三、檢測項目及方法：3.1校準項目3.1.1分度吸量管 表2標識總?cè)萘縨l1251

2、01525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外觀符合要求目視容量允差ml0.0080.0120.0250.050.050.10電子天平水流出時間4-104-12 6-14 7-177-1711-21秒表分度線寬度mm0.3放大鏡3.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3標識總?cè)萘縨l1025502501000方法分度值0.20.512或510外觀符合要求目視容量允差ml0.200.500.502.010電子天平分度線寬度mm0.30.40.5放大鏡3.1.3容量瓶 表4標識總?cè)萘縨l1025501002505001000方法外觀符合要求目視密合性無漏水現(xiàn)象手動容量允差ml0.020

3、.030.050.100.150.250.40電子天平分度線寬度mm0.4放大鏡3.1.4單標線移液管 表5標識總?cè)萘縨l1510202550方法外觀符合要求目視容量允差ml0.0070.0150.0200.0300.0300.05電子天平水流出時間7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度線寬度mm0.4放大鏡3.1.5酸式/堿式滴定管 表6標識總?cè)萘縨l102550方法分度值0.050.10.1外觀符合要求目視容量允差ml0.0250.040.05電子天平水流出時間30-4545-7060-90秒表等待時間30秒秒表分度線寬度mm0.3放大鏡3.2校準條件與設(shè)備3.

4、2.1溫度：校準環(huán)境溫度（205），室內(nèi)溫度變化不超過1/h，水溫與室溫之差不超過2。3.2.2校準所用介質(zhì)：蒸餾水。3.2.3所用設(shè)備 表7儀器名稱測量范圍技術(shù)要求備注電子天平80g分度值：0.01mg電子天平220g分度值：0.1mg精密溫度計1030分度值：0.1秒表060s分辨率：0.1s附件放大鏡/具塞稱量瓶3.3校準過程3.3.1外觀要求：a.量器應具有廠名或商標,標準溫度,用法標記,標稱總?cè)萘颗c單位,準確度等標志。b.量器無影響計量讀數(shù)的缺陷,包括集密的氣線,破氣線,擦傷,鐵屑和明顯的直棱線。c.分度線與量的數(shù)值應清晰、完整、耐久，相鄰兩分度線的寬度和分度值見表2表6。d.非標準

5、的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。3.3.2結(jié)構(gòu)：a.玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口，應是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應突然縮小，內(nèi)孔不應偏斜。c.量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。d.量筒、量杯和量瓶放置在平臺上時，不應搖動?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量

6、瓶（不帶塞）放置在與水平面15的斜面上時，不應跌倒，小于25ml的空量瓶（不帶塞），放置在與水平面10的斜面上時，不應跌倒。3.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水濕潤，插入活塞套內(nèi)，滴定管應垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標線時，活塞在關(guān)閉情況下停留20min（塑料活塞靜置50min）后，滲漏量應不大于最小分度值。b.座式滴定管和夾式滴定管，將水充至最高標線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞滲漏量應不大于最小分度值。c.具塞量筒與量瓶：將玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，將水裝至最高標線，蓋緊后用手壓住塞子，顛倒10次，每次顛倒時，在

7、倒置狀態(tài)下停留10s，結(jié)束后用干濾紙擦拭瓶口與玻璃瓶塞四周，不應有水滲出。3.3.4流出時間：3.3.4.1滴定管a.將滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，不應有水滲出。b.充水于最高標線，流液口不應接觸接水器壁。c.將活塞完全開啟并計時（對于無活塞滴定管應用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出，直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合表6的規(guī)定。3.3.4.2分度吸量管和單標線吸量管a.注水至最高標線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標線處。b.將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30，在保持不動的情況下流出并計時。以流至口端不流時為止，其流出時間應

8、符合表2和表5中的規(guī)定。3.3.5容量示值：容量檢定前須對量器進行清洗，清洗方法為：用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（調(diào)配比例為1：1）或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應有掛水沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4小時放入實驗室內(nèi)。3.3.5.1衡量法a.取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。b.將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水的質(zhì)量。c.調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時，應觀察測量溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1。d.玻璃量器在標準溫度20時的實際容量下式計算： （1）式中：V20標準溫度20時的被檢玻璃量器的

9、實際容量，ml；B砝碼密度，取8.00g/cm3;A測定時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3;W蒸餾水t時的密度，g/cm3。被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，-1；t檢定時蒸餾水的溫度，；m被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量，g。為簡便計算過程，也可將（1）式簡化為：V20=mK(t).（2）其中：K(t)值列于表8、表9中，根據(jù)測定的質(zhì)量值（m）和測定水溫所對應的K(t)值，即可由式（2）求出被檢玻璃量器在20時的實際容量。凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。表8.（鈉鈣玻璃體脹系數(shù)：2510-6-1，黃銅砝碼密度

10、：8g/cm3，空氣密度：0.0012g/cm3）水溫t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.

11、002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.00331

12、1.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.004071.00409表9.（硼硅玻璃體脹系數(shù)：1010-6-1，黃銅砝碼密度：8g/cm3，空氣密度：0.0012g/

13、cm3）水溫t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.

14、002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341

15、1.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.001081.004101.004131.004161.004193.3.5.2容量比較法a.將被檢玻璃量器用配好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。b.

16、將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。c.排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標準玻璃量器的流出時間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。d.將被檢玻璃量器的容量和標準玻璃量器的容量進行比較，觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內(nèi)。3.3.5.3檢定點的選擇a.滴定管：10ml半容量和總?cè)萘績牲c； 25ml（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五點；50ml（0-10）ml、（0-20）ml、（0-30）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五點；b.分度吸量管：0.5ml以上的檢定點總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘?/p>

17、的1/10分度線，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘?。c.量筒、量杯：總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點（自底部起）；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘俊.容量瓶、單標線移液管：總?cè)萘俊?.3.6分度線寬度：使用110倍刻度放大鏡，觀察分度線寬度，分度線最大寬度應符合表2表6中的要求。3.4常用玻璃量器容量檢定操作步驟3.4.1滴定管（衡量法）a.將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標線以上約5mm處。b.緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋的稱量

18、杯，稱得空杯質(zhì)量。d.完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。e.當液面降至被檢分度線以上約5mm處時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。f.將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。g.在調(diào)整被檢滴定管液面的同時，應觀察測量溫筒內(nèi)的水溫，度數(shù)應準確到0.1。h.按3.3.5.1衡量法計算被檢定滴定管在標準溫度20時的實際容量。i.對滴定管除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。3.4.2分度吸量管和單標線移液管（衡量法）a.將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。b.緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被檢吸量管容量的帶蓋的稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。d.將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30，使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，近似等待3秒鐘，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對于吹出式吸量管，當水流至流液口口端不流出時，隨即將流液口殘留液排除。e.將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。f.在調(diào)整被檢吸量管