二甲醚地方標(biāo)準(zhǔn)

1、重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2009-12-01實(shí)施2009-10-01發(fā)布液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料Mixed fuel of LPG and DMEDB50/ 3382009DB重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)ICS71.160.30E 24備案號(hào)：26105-2009目 次引言11 范圍12 規(guī)范性引用文件13 技術(shù)要求14 試驗(yàn)方法25 檢驗(yàn)規(guī)則26 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和充裝37 化學(xué)品安全標(biāo)簽、安全技術(shù)說明書3附錄A（資料性附錄）液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料中二甲醚復(fù)合燃料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析法4前 言本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國(guó)內(nèi)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，按照GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、GB/T1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)

2、中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法編寫制訂。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市商業(yè)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院和重慶市內(nèi)引燃料有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張 春、徐維昕。液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料混配的技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、標(biāo)志、標(biāo)簽、安全技術(shù)說明書、儲(chǔ)存、充裝。本標(biāo)準(zhǔn)適用于重慶市行政區(qū)域內(nèi)液化石油氣摻混二甲醚的復(fù)合燃料（英文縮寫LPG+DME）。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然

3、而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 10410.3 液化石油氣組分氣相色譜與分析法GB 11174 液化石油氣GB 12206 城市燃?xì)鉄嶂禍y(cè)定方法GB 14193 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB 15258 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB 15382 氣瓶閥通用技術(shù)條件GB 16483 化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序GB 16804 氣瓶警示標(biāo)簽GB 50016 建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范GB 50028 城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范GB 5842 液化石油氣鋼瓶GB 7144 氣瓶顏色標(biāo)志CJ/T 259 城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚酌袹JF 10

4、70 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢測(cè)規(guī)則氣瓶安全監(jiān)察規(guī)定氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程危險(xiǎn)化學(xué)物品安全管理?xiàng)l例液化氣體汽車罐車安全監(jiān)察規(guī)程3 技術(shù)指標(biāo)3.1液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料的原料應(yīng)為液化石油氣和城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚酌眩夯蜌獾馁|(zhì)量應(yīng)符合GB 11174的規(guī)定，城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚酌训馁|(zhì)量應(yīng)符合CJ/T 259的規(guī)定。3.2液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表一規(guī)定。表一：液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng) 目質(zhì)量指標(biāo)二甲醚在液化石油氣復(fù)合燃料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)%（v/v） 不大于20蒸氣壓（37.8），kPa 不大于1380C5及C5以上組分含量，%（v/v） 不大于1.0殘留物蒸發(fā)殘留物，ml/100ml 不

5、大于油漬觀察0.05通過銅片腐蝕（等級(jí)） 不大于1游離水無4 試驗(yàn)方法4.1 二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)：按附錄A規(guī)定執(zhí)行。4.2 蒸氣壓：按GB/T6602 執(zhí)行4.3 C5及C5以上組分含量：按SH/T 0230 執(zhí)行4.4 殘留物：按SY/T7509 執(zhí)行4.5 銅片腐蝕：按SH/T 0232 執(zhí)行4.6 游離水：目視檢測(cè)5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1.1 出廠檢驗(yàn)是液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料在充裝站充裝后出廠前的檢驗(yàn)，由充裝站質(zhì)量監(jiān)督員每日按充裝瓶數(shù)的24進(jìn)行抽查，合格的粘貼警示標(biāo)簽、充裝標(biāo)簽和組成比例標(biāo)識(shí)以示合格，然后才能離站進(jìn)入市場(chǎng)銷售。5.2 出廠檢驗(yàn)的指標(biāo)5.2.1 感觀、嗅覺。5.2.2 凈充裝量誤差

6、，應(yīng)按JJF 1070定量包裝商品凈含量檢驗(yàn)規(guī)則執(zhí)行。5.2.3 充裝包裝物應(yīng)為液化石油氣二甲醚混合氣介質(zhì)的專用氣瓶，參照GB 5842設(shè)計(jì)制造。5.3 型式檢驗(yàn)5.3.1 在正常充裝銷售時(shí)，每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，若遇下列情況，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a 產(chǎn)品鑒定時(shí)；b 充裝工藝有一定變化，可能影響質(zhì)量性能時(shí)；c 停產(chǎn)不充裝，重新恢復(fù)充裝時(shí)；d 日常檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；e 市級(jí)質(zhì)監(jiān)部門提出要求時(shí)。5.3.2 型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目：按第3條技術(shù)要求全部指標(biāo)或者與質(zhì)監(jiān)部門（用戶）商定的必檢項(xiàng)目。5.4 判定規(guī)則所檢項(xiàng)目全部合格，判產(chǎn)品合格，若有不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，若合格則判合格，

7、若仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和充裝6.1包裝物應(yīng)有“液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料鋼瓶”字樣，顏色應(yīng)符合GB7144的規(guī)定，充裝介質(zhì)應(yīng)符合“LPG+DME”鋼印標(biāo)記，并在氣瓶顯著位置標(biāo)注或粘貼液化石油氣、二甲醚的組成成分及單位燃燒熱值。6.2液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料的鋼瓶應(yīng)符合氣瓶安全監(jiān)察規(guī)定和氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程的規(guī)定，并按GB 14193規(guī)定充裝。6.3使用汽車罐車運(yùn)輸液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料時(shí)，應(yīng)符合液化氣體汽車罐車安全監(jiān)察規(guī)程的規(guī)定。在罐體外側(cè)應(yīng)有液化石油氣二甲醚混合氣、易燃品、嚴(yán)禁煙火等字樣，生產(chǎn)儲(chǔ)存場(chǎng)所應(yīng)符合GB 50016和GB50028有關(guān)液化石油氣規(guī)定。6

8、.4液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料鋼瓶瓶閥、汽車罐體、儲(chǔ)罐附件、管線法蘭的密封材料應(yīng)能耐液化石油氣二甲醚混合介質(zhì)的溶解腐蝕。7 化學(xué)品安全標(biāo)簽、安全技術(shù)說明書7.1 化學(xué)品安全標(biāo)簽和安全技術(shù)說明書的編寫應(yīng)符合GB16483和GB15258規(guī)定。附錄A（資料性附錄）液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析方法A1 范圍本附錄給出了分析液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析典型工作條件，也可采用能達(dá)到同等或更高分析效果的其它色譜工作條件。A2 方法原理用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的氣相色譜儀，在選定的色譜工作條件下，通過氣相色譜柱的分離作用，使液化石油氣二甲醚試樣中的二甲醚和

9、液化石油氣組分得到分離，通過檢測(cè)器的檢測(cè)并在記錄器、積分儀或微處理機(jī)上記下二甲醚組分的峰面積數(shù)據(jù)。在同樣操作條件下，采用外標(biāo)法分析已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測(cè)得的試樣中二甲醚峰面積數(shù)據(jù)與二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣峰面積數(shù)據(jù)相比較來計(jì)算二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A3 取樣采用液相取樣法。A3.1 取樣器采用液化石油氣取樣器。A3.2 取樣方法將取樣器的進(jìn)樣口與罐體或鋼瓶連接，依次打開取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，使樣品充分沖洗取樣器并將取樣器中的空氣全部置換掉。然后依次關(guān)閉取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，斷開取樣器與罐體或鋼瓶的連接。將取樣器按照?qǐng)DA1所示連接，恒溫水浴為5070 。打

10、開閥門A、C，緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥B，控制氣化速度，使管路中的空氣全部置換出來。排出的沖洗管路的氣體應(yīng)引出室外。沖洗、置換完全后，關(guān)閉閥門C，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥至進(jìn)樣位置，將采集的試樣引入色譜柱。圖A1 試樣氣化系統(tǒng)連接圖A4 氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀。采用氣體六通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣，材質(zhì)為不銹鋼。A5 標(biāo)準(zhǔn)氣A5.1 純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣可采用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或自行制備。自行制備時(shí)，可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.8以上的二甲醚氣體通過填充有分子篩和硅膠的凈化裝置，使二甲醚中的雜質(zhì)成分（如甲醇和水等）被充分吸收，經(jīng)色譜分析未檢測(cè)出甲醇、水等其它雜質(zhì)，使二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠達(dá)到99.99左右，可

11、作為純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體使用。A5.2 外標(biāo)法分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣可采用經(jīng)過校準(zhǔn)的100 mL玻璃注射器，用純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣配制成與試樣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)盡可能接近的分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣。連續(xù)三次配氣，其峰高差或峰面積相對(duì)偏差不能大于1，取三次峰值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。A6 典型色譜工作條件所選擇的色譜工作條件應(yīng)保證試樣中的二甲醚與液化石油氣組分能被有效分離。反映在色譜圖上就是試樣中的二甲醚色譜峰與相鄰液化石油氣組分色譜峰的分離度能滿足定量要求。表A1給出了分析二甲醚與液化石油氣摻混氣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜典型工作條件。表A1 典型色譜工作條件檢測(cè)器類型熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）載氣氦氣或氫氣，純度不低于99

12、.99色譜柱類型Al2O3毛細(xì)管柱（石英）角沙烷填充柱（角沙烷固定液與6201擔(dān)體質(zhì)量比為25%）柱長(zhǎng)度/內(nèi)徑50 m/0.53 mm，膜厚15m6 m/3 mm氣體六通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣量為0.05 mL，進(jìn)樣溫度為100 進(jìn)樣量為1 mL，進(jìn)樣溫度為100 程序升溫初溫80 ，保持5 min；以10 /min的速度先升溫到120 ，保持10 min；再升溫到200 ，保持10 min恒溫50 氣化室溫度250 150 檢測(cè)器溫度360 360 載氣流量10 mL/min30 mL/minA7 分析方法A7.1 氣相色譜儀的調(diào)整分析之前首先要按色譜儀說明書調(diào)整氣相色譜儀。按測(cè)定條件設(shè)定衰減器后開啟

13、記錄器，使基線在10 min內(nèi)穩(wěn)定在記錄儀滿刻度的1%以內(nèi)。A7.2 分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入 通過進(jìn)樣定量管采取標(biāo)準(zhǔn)氣體，切換六通閥進(jìn)樣裝置使之導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于1，取兩次重復(fù)性合格的數(shù)值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。A7.3 試樣的導(dǎo)入將試樣容器或?qū)Ч芙拥搅ㄩy進(jìn)樣裝置，把試樣通入進(jìn)樣定量管反復(fù)吹洗，然后切換六通閥進(jìn)樣裝置使試樣導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于1，取兩次重復(fù)性合格的數(shù)值

14、的平均值作為分析值。A7.4 組分的定性試樣中各組分的出峰次序見圖A2、圖A3。1甲烷；2乙烷；3乙烯；4丙烷；5丙烯；6異丁烷；7正丁烷；8反丁烯；9正丁烯；10異丁烯；11順丁烯；12異戊烷；13正戊烷；141，3-丁二烯；15丙炔；16二甲醚圖A2 液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料色譜圖（熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），Al2O3色譜柱，色譜工作條件詳見表A1)1甲烷；2乙烷、乙烯；3丙烷、丙烯；4二甲醚；5正、異丁烷；6正、異丁烯；7反丁烯；8順丁烯；9異戊烷圖A3 液化石油氣二甲醚復(fù)合燃料色譜圖(熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），角沙烷色譜柱，色譜工作條件詳見表A1)A8 二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算A8.1 試樣中二甲醚組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式A1計(jì)算: (A1)式中：試樣中二甲醚組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（）；：分析用