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文檔簡介

1、食醋中總酸量的測定王丹 (2010級化學(xué)2班1223實驗組 )一、實驗?zāi)康某醪綄W(xué)會用手持傳感器技術(shù)測定食醋中的總酸量;會組織中學(xué)生用傳感器技術(shù)測定食醋中的總酸量教學(xué)過程。二、實驗原理待測的食醋中醋酸及其他有機(jī)酸可換算為醋酸總量,都可以被標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)堿NaOH溶液標(biāo)定:C待測V待測=C標(biāo)準(zhǔn)V標(biāo)準(zhǔn) 。當(dāng)溶液中的電解質(zhì)含量恒定時,電導(dǎo)率亦恒定,當(dāng)生成難電離物質(zhì)時,電導(dǎo)率下降,pH傳感器就是把電信號轉(zhuǎn)化為化學(xué)信息來測定其中的總酸度的。三、儀器與藥品pH傳感器,數(shù)據(jù)采集器,自動計數(shù)器,50mL酸式滴定管,電磁攪拌器,鐵架臺,250mL燒杯,量筒;有色食醋原液,經(jīng)標(biāo)定的0.1mol/L NaOH溶液,去CO2

2、的蒸餾水。四、實驗操作過程1實驗過程l 設(shè)備連接 (1)采集器與傳感器,使用1394線(傳感器連接線)連接; 2號接口連接-光電門傳感器 3號接口連接-pH傳感器 按鍵說明(1)電源開關(guān)鍵;(2)重啟鍵;(3)電源指示燈;(4)傳感器指示燈;(5)傳感器接口; (2)采集器與12V外接電源連接(不帶屏幕采集器,此步驟可不操作)。l 準(zhǔn)備階段:標(biāo)定在采集器3號傳感器接口上連接好pH傳感器,然后按下采集器電源開關(guān),打開數(shù)據(jù)采集器,進(jìn)入如下界面:點擊右下角“系統(tǒng)設(shè)置”,進(jìn)入如下界面:選擇系統(tǒng)設(shè)定里的“探頭標(biāo)定”選項,并點擊“探頭校準(zhǔn)工具”按鈕:點擊“建立連接”按鈕(點擊后變灰色,顯示連接成功,即可開

3、始標(biāo)定)。傳感器標(biāo)定: 撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出。否則在進(jìn)行校正時,會產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。 將電極取出,用濾紙把電極上殘留的保護(hù)液吸干。將電極放進(jìn)pH=4.00(鄰苯二甲酸氫鉀)的緩沖液中,點擊采集器上pH=4下的“開始標(biāo)定”按鈕,5-10秒后,點擊“結(jié)束標(biāo)定”。 將電極放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),清洗后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。稍后將電極放進(jìn)pH=9.18(四硼酸鈉)的緩沖液中,點擊采集器上pH=9下的“開始標(biāo)定”按鈕,5-10秒后,點擊“結(jié)束標(biāo)定”。最后點擊一次“寫標(biāo)定值”。 驗證標(biāo)定:標(biāo)定完成,進(jìn)入傳感器測量

4、界面,將探頭放入pH=6.86(混合磷酸鹽)的溶液中,檢測標(biāo)定是否成功。觀察讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)在6.70-7.00之間即可認(rèn)為標(biāo)定比較準(zhǔn)確,否則應(yīng)重新標(biāo)定。數(shù)據(jù)采集器關(guān)機(jī)或重啟后,pH傳感器須重新標(biāo)定。l 開始實驗 往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往燒杯中注入標(biāo)定過的40mL NaOH溶液,把燒杯放于磁力攪拌器上。如圖: 注意:光電門傳感器紅色線接液滴計數(shù)器開機(jī)后,進(jìn)入如下圖界面:點擊“通用”,進(jìn)入通用實驗界面:點擊左上角“打開模版”依如下路徑選擇實驗:打開模版SDMEM實驗?zāi)0婊瘜W(xué)實驗酸堿中和滴定酸堿中和滴定(xmlp文件)進(jìn)入滴定實驗界面,如下圖:傳感器正常連接時,對應(yīng)的傳感器接口指示燈常亮

5、,當(dāng)點擊開始實驗時,傳感器接口指示燈為閃爍狀態(tài),通過此指示燈可判斷傳感器是否正常工作。光電門傳感器紅色線(或有紅色標(biāo)記的)一端連接液滴計數(shù)器,黑色線(無標(biāo)記的)接一光電門(該光電門應(yīng)放在空處,不被任何物體擋光),調(diào)節(jié)光電門傳感器為計數(shù)模式(第1個和第3個燈同時亮)。然后長按光電門傳感器上按鈕,3個燈同時亮?xí)r放開清零數(shù)據(jù)(開始實驗前必備操作)(注意清零時不要更改模式)。在鹽酸一欄中輸入燒杯中溶液濃度,在待測液體積一欄中輸入燒杯中溶液體積。(該實驗?zāi)0嬖糜谝阎獫舛鹊柠}酸滴定未知濃度氫氧化鈉的實驗,在未修改模版條件下,故如此填寫已知量,計算仍以H+與OH-物質(zhì)的量相等為原理)點擊“開始/停止”按鈕

6、,開始實驗。打開磁力攪拌器(最好在實驗開始前調(diào)好位置或打開,不要讓磁子在轉(zhuǎn)動時碰到傳感器電極),然后轉(zhuǎn)動滴定管旋鈕,讓滴定管中溶液以不連續(xù)狀態(tài)滴入燒杯中。注意“滴定體積”一欄中有無體積變化,同時在“pH”一欄會開始顯示pH值。如溶液已開始滴入燒杯,而“滴定體積”一欄無數(shù)據(jù),則說明液滴通過計數(shù)器時未引起變化,請調(diào)節(jié)裝置,讓液滴通過計數(shù)器擋光孔,并更換溶液清除數(shù)據(jù)重新開始實驗。如果“pH”一欄數(shù)據(jù)不變或為非數(shù)字時,說明傳感器標(biāo)定不正確,請重新標(biāo)定,再開始實驗。當(dāng)整個實驗結(jié)束后,點擊“開始/停止” 按鈕,停止實驗。點擊“刷新數(shù)據(jù)”,進(jìn)入實驗數(shù)據(jù)界面可看到整個實驗過程中所有實驗數(shù)據(jù),最后點擊“保存/轉(zhuǎn)

7、發(fā)”按鈕,保存實驗數(shù)據(jù)到采集器SD卡根目錄下。通過計算機(jī)端“單機(jī)運行平臺”軟件可在電腦端打開此數(shù)據(jù),求導(dǎo)值的最低點橫座標(biāo)即為滴定終點的體積,輸入該滴定終點體積(之前已輸入燒杯中溶液體積和濃度),點擊軟件上“重新計算”按鈕,可計算出待測溶液濃度。2數(shù)據(jù)處理依據(jù)實驗數(shù)據(jù)作pH圖如下:pH求導(dǎo)圖:經(jīng)軟件分析數(shù)據(jù)后,得出所消耗食醋的體積為5.7mL(求導(dǎo)值的最低點),依據(jù) C待測V待測=C標(biāo)準(zhǔn)V標(biāo)準(zhǔn) V待測=5.7mL,C標(biāo)準(zhǔn)=0.1molL,V標(biāo)準(zhǔn)=40mL得 C待測=0.7molL即食醋中的醋酸含量約為4.2g100mL。(本數(shù)據(jù)來自薛亮老師的實驗組,而我們小組的數(shù)據(jù)在拷貝時由于數(shù)據(jù)采集器“死機(jī)”

8、,導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失無法使用。)五、實驗注意事項1傳感器簡介傳感器是一系列根據(jù)一定的物理化學(xué)原理制成的物理化學(xué)量的感應(yīng)器具,它能把外界環(huán)境中的某個物理化學(xué)量的變化以電信號的方式輸出,再經(jīng)數(shù)據(jù)模擬裝置轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)或圖表的形式在數(shù)據(jù)采集器上顯示并儲存起來。中學(xué)化學(xué)教學(xué)中進(jìn)行科學(xué)探究常用到的傳感器有溫度傳感器、pH傳感器、溶解氧傳感器、電導(dǎo)率傳感器、光傳感器、壓力傳感器、色度傳感器等。傳感器技術(shù)的特點:便攜,實時,準(zhǔn)確,綜合,直觀。2實驗背景食醋的質(zhì)量高低取決于其中所含醋酸量的多少。市場上銷售的食醋中,既有無色的(白醋、兌制醋),又有有色的(香醋、陳醋、熏醋),它們的標(biāo)牌上所標(biāo)出的醋酸總含量各不相同,有的大

9、于9g/100mL,有的大于6g/100mL,還有的標(biāo)著大于等于4.5 g/100mL、4.2 g/100mL、3.5 g/100mL等等。(1)食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的乳酸等有機(jī)酸,醋酸是弱酸,用pH試紙或酸度計測定食醋中的總酸量,總是要比實際濃度低,何因?(2)如果用中和滴定的方法來測定食醋中的總酸量,那么如何選擇指示劑?(3)用中和滴定來測定白醋和兌制醋很好,但是測定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量時,因其顏色比較深,能遮蓋住指示劑的顏色,這樣就無法看見指示劑的顏色變化,能否用蒸餾水沖稀食醋以減輕顏色的干擾,或者能否用活性炭對這類食醋作脫色處理以后滴定?加入活性炭對溶液的酸度是否有影響?(4)克服上述不足,可以用一種稱作pH傳感器測定的方法來實現(xiàn),該方法不怕待測物中的顏色干擾,測定既快又不用加指示劑。3實驗的關(guān)鍵滴定速度的控制:在接近終點時,要注意放慢速度,以便觀察到終點。酸堿的濃度差別不要太大,否則,實驗將較難控制,結(jié)果誤差較大。4實驗安全須知注意食醋和強(qiáng)堿對皮膚的腐蝕與刺激,實驗時應(yīng)佩戴護(hù)目鏡和防護(hù)手套。六、實驗反

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