GB 5009.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定

016 前 010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定、120872008淀粉水分測定 烘箱法、008固態(tài)速溶茶 第3部分:水分測定、213052007谷物及谷物制品水分的測定 常規(guī)法、54971985糧食、油料檢驗 水分測定法、83042013茶 水分測定、008香辛料和調(diào)味品 水分含量的測定(蒸餾法)、008肉與肉制品 水分含量測定、88581988水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測定方法、09192000進(jìn)出口茶葉水分測定方法。010相比,主要修改如下:修改了第一法 直接干燥法、第二法 減壓干燥法、第三法 蒸餾法和第四法卡爾費休容量法的適用范圍;修改了第一法 直接干燥法中的試劑、精密度、注釋和分析步驟;修改了第三法 蒸餾法的分析步驟;刪除了第四法 卡爾費休法有關(guān)卡爾費休庫侖法的文字描述。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法(直接干燥法)適用于在101105下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定,00二法(減壓干燥法)適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,00和味精除外)。第三法(蒸餾法)適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100四法(卡爾費休法)適用于食品中含微量水分的測定,不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾000一法 直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性質(zhì),個大氣壓),溫度101105下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級水。氧化鈉(酸(砂。酸溶液(6):量取50水稀釋至100 氫氧化鈉溶液(6):稱取24水溶解并稀釋至100 海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物,先用鹽酸溶液(6)水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(6)水洗至中性,經(jīng)105干燥備用。0162 4 形鋁制或玻璃制稱量瓶。熱恒溫干燥箱。燥器:內(nèi)附有效干燥劑。平: 體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,出蓋好,量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎,稱取2g10放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5為疏松試樣,厚度不超過10蓋,精密稱量后,置于101105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2h4好取出,后再放入101105干燥箱中干燥1出,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2為恒重。注:兩次恒重值在最后計算中,取質(zhì)量較小的一次稱量值。固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內(nèi)加10驗過程中可根據(jù)需要適當(dāng)增加海砂的質(zhì)量)及一根小玻棒,置于101105干燥箱中,重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5g10置于稱量瓶中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去瓶底的水滴,置于101105干燥箱中干燥4后再放入101105干燥箱中干燥1出,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2為恒重。6 分析結(jié)果的表述試樣中的水分含量,按式(1)進(jìn)行計算:X=00(1)式中:X試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g);稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量,單位為克(g);100單位換算系數(shù)。水分含量1g/100算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量1g/100算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。0163 第二法 減壓干燥法8 原理利用食品中水分的物理性質(zhì),在達(dá)到4035,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過烘干前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。9 形鋁制或玻璃制稱量瓶。空干燥箱。燥器:內(nèi)附有效干燥劑。平:0 樣制備:粉末和結(jié)晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎,混勻備用。定:取已恒重的稱量瓶稱取2g10g(樣,放入真空干燥箱內(nèi),將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為403并同時加熱至所需溫度605。關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2為恒重。11 分析結(jié)果的表述同第6章。12 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。第三法 蒸餾法13 原理利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì),使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據(jù)接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如香辛料等。14 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級水。0164 劑甲苯(二甲苯(劑配制甲苯或二甲苯制備:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。15 分測定器:如圖1所示(帶可調(diào)電熱套)。水分接收管容量5明:1250水分接收管,有刻度;3冷凝管。圖1 平:6 分析步驟準(zhǔn)確稱取適量試樣(應(yīng)使最終蒸出的水在2最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放入250入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。同時做甲苯(或二甲苯)的試劑空白。加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘的餾出液為2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10取接收管水層的容積。17 分析結(jié)果的表述試樣中水分的含量,按式(2)進(jìn)行計算:X=00(2)0165 式中:X試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(00g)(或按水在200g/V接收管內(nèi)水的體積,單位為毫升(做試劑空白時,接收管內(nèi)水的體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);100單位換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。18 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。第四法 卡爾費休法19 原理根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在有吡啶和甲醇共存時,1應(yīng)式如下:2+52O+I+爾費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。其中容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據(jù)消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質(zhì)水的含量。20 爾費休試劑。水甲醇(優(yōu)級純。21 爾費休水分測定儀。平:2 爾費休試劑的標(biāo)定(容量法)在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。加入10滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量(V)?？栙M休試劑的滴定度按式(3)計算:T=(3)式中:T卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/m水的質(zhì)量,單位為毫克(0166 V滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(樣前處理可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。樣中水分的測定于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾費休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。迅速將易溶于甲醇或卡爾費休測定儀中規(guī)定的溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對于不易溶解的試樣,應(yīng)采用對滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾費休試劑滴定至終點。建議采用容量法測定試樣中的含水量應(yīng)大于100g。對于滴定時,平衡時間較長且引起漂移的試樣,需要扣除其漂移量。移量的測定在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,并滴定至終點,放置不少于10次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D)。23 分析結(jié)果的表述固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進(jìn)行計算:X=(t)00(4)X=(t)00(5)式中:X試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);滴定樣品時卡爾費休試劑體積,單位為毫升(D漂移量,單位為毫升每分鐘