GB 31604.48-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 甲醛遷移量的測(cè)定

書(shū)書(shū)書(shū)犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品包裝材料中甲醛的測(cè)定、食品包裝用三聚氰胺成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中“甲醛”部分、食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中“游離甲醛”以及食品接觸材料高分子材料食品模擬物中甲醛和六亞甲基四胺的測(cè)定分光光度法中水基模擬物中甲醛的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品甲醛遷移量的測(cè)定”；刪除了示波極譜法，增加了乙酰丙酮分光光度法和變色酸分光光度法。犌犅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品甲醛遷移量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品甲醛遷移量的分光光度測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中甲醛遷移量的測(cè)定。第一法乙酰丙酮分光光度法原理食品模擬物與試樣接觸后，試樣中甲醛遷移至食品模擬物中。甲醛在乙酸銨存在的條件下與乙酰丙酮反應(yīng)生成黃色的，二乙酰，二氫二甲基吡啶，用分光光度計(jì)在下測(cè)定試液的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較得出食品模擬物中甲醛的含量，進(jìn)而得出試樣中甲醛的遷移量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的三級(jí)水。試劑無(wú)水乙醇（）。無(wú)水乙酸銨（）。乙酰丙酮（）。冰乙酸（）：優(yōu)級(jí)純。氫氧化鈉（）。試劑配制水基食品模擬物：按照的規(guī)定配制。乙酰丙酮溶液：稱(chēng)取無(wú)水乙酸銨溶于適量水中，移入容量瓶中，加乙酰丙酮和冰乙酸，用水定容至刻度，混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制甲醛溶液（，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：保存。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：吸取甲醛溶液至容量瓶中，用水定容至刻度，保存，有效期為個(gè)月，臨用前進(jìn)行標(biāo)定（見(jiàn)附錄），或直接使用甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行配制。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)標(biāo)定的甲醛濃度，準(zhǔn)確移取一定體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，分別用相應(yīng)的模擬物稀釋至每升相當(dāng)于甲醛，該使用液現(xiàn)用現(xiàn)配。犌犅儀器和設(shè)備紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。恒溫水浴鍋：精度控制在。具塞比色管：（帶刻度）。分析步驟遷移試驗(yàn)根據(jù)待測(cè)樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照和的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)。遷移試驗(yàn)過(guò)程中至測(cè)定前，應(yīng)注意密封，以避免甲醛的揮發(fā)損失。同時(shí)作空白試驗(yàn)。顯色反應(yīng)分別吸取模擬物試樣溶液和空白溶液至比色管中，分別加入乙酰丙酮溶液，蓋上瓶塞后充分搖勻。將比色管置水浴中放置，取出后置室溫下冷卻。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作取支比色管，根據(jù)遷移試驗(yàn)所使用的模擬物種類(lèi)，按表分別加入相應(yīng)甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用相應(yīng)的模擬物補(bǔ)加至，分別加入乙酰丙酮溶液，蓋上瓶塞后充分搖勻。將比色管置水浴中放置，取出后置室溫下冷卻。表標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作系列濃度（）將經(jīng)顯色反應(yīng)后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列裝入比色皿中，以顯色后的空白溶液為參比，處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。試樣溶液和空白溶液的測(cè)定將經(jīng)顯色反應(yīng)后的試樣溶液和空白溶液裝入比色皿中，以顯色后的空白溶液為參比，處測(cè)定試樣溶液的吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算試樣溶液中甲醛的濃度（）。分析結(jié)果的表述食品模擬物中甲醛濃度的計(jì)算食品模擬物中甲醛的濃度按式（）計(jì)算：狔犫犪（）食品模擬物中甲醛的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（或）；狔食品模擬物中甲醛的峰面積；犫標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的截距；犌犅?tīng)針?biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的斜率。甲醛遷移量的計(jì)算由得到食品模擬物中甲醛的濃度，按進(jìn)行遷移量的計(jì)算，得到食品接觸材料及制品中甲醛的遷移量。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的。其他以高于空白溶液吸光度值的吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限，以倍檢出限為方法的定量限。以每平方厘米試樣表面積接觸模擬物計(jì)，方法的檢出限和定量限分別為和。第二法變色酸分光光度法原理食品模擬物與試樣接觸后，試樣中甲醛遷移至食品模擬物中。甲醛在硫酸存在的條件下與變色酸反應(yīng)生成紫色化合物，用分光光度計(jì)在下測(cè)定試液的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較得出食品模擬物中甲醛的含量，進(jìn)而得出試樣中甲醛的遷移量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的三級(jí)水或去離子水。所有試劑經(jīng)本方法檢測(cè)均不得檢出甲醛。試劑無(wú)水乙醇（）。變色酸（）。硫酸：優(yōu)級(jí)純。冰乙酸（）：優(yōu)級(jí)純。氫氧化鈉（）。試劑配制水基食品模擬物：按照的規(guī)定配制。硫酸溶液：量取硫酸，溶于水中，緩慢攪拌，混勻。注：濃硫酸遇水時(shí)會(huì)大量放熱，且濃硫酸密度大于水，如將水加入濃硫酸中可能會(huì)導(dǎo)致暴沸。配制時(shí)，須將硫酸沿著燒杯壁緩慢加入水中，并不斷攪拌。變色酸溶液（）：稱(chēng)取變色酸，用適量水溶解，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后用慢速濾紙過(guò)濾，收集濾液待用。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。犌犅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制甲醛溶液（，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：保存。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：吸取甲醛溶液至容量瓶中，用水定容至刻度，保存，有效期為個(gè)月，臨用前進(jìn)行標(biāo)定（見(jiàn)附錄），或直接使用甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行配制。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)標(biāo)定的甲醛濃度，準(zhǔn)確移取一定體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，分別用相應(yīng)的模擬物稀釋至每升相當(dāng)于甲醛，該使用液現(xiàn)用現(xiàn)配。分析步驟遷移試驗(yàn)根據(jù)待測(cè)樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照和的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)。遷移試驗(yàn)過(guò)程中至測(cè)定前，應(yīng)注意密封，以避免甲醛的揮發(fā)損失?？瞻自囼?yàn)除不與待測(cè)樣品接觸外，按步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。顯色反應(yīng)分別吸取模擬物試樣溶液、空白溶液至比色管中，各加入變色酸溶液，再緩慢加入硫酸溶液，小心搖動(dòng)比色管。溶液充分搖勻后，將比色管置水浴中，立即在冰水浴中冷卻，然后取出并恢復(fù)至室溫。工作曲線(xiàn)取支比色管，根據(jù)遷移試驗(yàn)所使用的模擬物種類(lèi)，按表分別加入相應(yīng)甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用相應(yīng)的模擬物補(bǔ)加至，各加入變色酸溶液，再緩慢加入硫酸溶液，小心搖動(dòng)比色管。溶液充分搖勻后，將比色管置水浴中，立即在冰水浴中冷卻，然后取出恢復(fù)至室溫。表標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作系列濃度（）將經(jīng)顯色反應(yīng)后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列緩慢倒入比色皿，以顯色后的空白溶液為參比，處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（）為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)，建立工作曲線(xiàn)。試樣溶液和空白溶液的測(cè)定將經(jīng)顯色反應(yīng)后的試樣溶液和空白溶液緩慢倒入比色皿，以顯色后的空白溶液為參比，處分別測(cè)定試樣溶液的吸光度值，由工作曲線(xiàn)計(jì)算試樣溶液中甲醛的濃度（）。分析結(jié)果的表述食品模擬物中甲醛濃度的計(jì)算食品模擬物中甲醛的濃度按式（）計(jì)算：犌犅?tīng)鶢鉅幔ǎ┦称纺M物中甲醛的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（或）；狔食品模擬物中甲醛的峰面積；犫標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的截距；犪標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的斜率。甲醛遷移量的計(jì)算由得到食品模擬物中甲醛的濃度，按進(jìn)行遷移量的計(jì)算，得到食品接觸材料及制品中甲醛的遷移量。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的。其他以高于空白溶液吸光度值的吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限，以倍檢出限為方法的定量限。以每平方厘米試樣表面積接觸模擬物計(jì)，方法的檢出限和定量限分別為和。犌犅附錄犃甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定犃試劑犃氫氧化鈉（）。犃鹽酸（）：。犃碘（）。犃碘化鉀（）。犃可溶性淀粉。犃試劑配制犃氫氧化鈉溶液（）：稱(chēng)取氫氧化鈉，溶于水中。犃鹽酸溶液（）：吸取鹽酸，溶于水并定容至。犃碘溶液（）：稱(chēng)取碘和碘化鉀，溶于水中，稀釋至，搖勻。貯存于棕色瓶中。犃硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）。犃淀粉溶液（）：稱(chēng)取可溶性淀粉，加少量水調(diào)至糊狀，倒入沸水中調(diào)勻，煮沸片刻，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。犃甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至碘量瓶中，加入的碘溶液和的氫氧化鈉溶液，靜置。加入的鹽酸酸化，搖勻，用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至草黃色，加入淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度按式（）計(jì)算：（犞犞）犮犕犞（）式中：甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備