常見陽(yáng)離子的分離與鑒定-第II組陽(yáng)離子.ppt

常見陽(yáng)離子的分離與鑒定,第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,第組陽(yáng)離子包括Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+以及第組陽(yáng)離子沉淀以后留在溶液中的Pb2+這些陽(yáng)離子的硫化物溶度積很小，可以在酸性溶液（H+約為0.3mol/L）中沉淀完全,Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+其硫化物難溶于Na2S，稱為銅組（A組）Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+其硫化物能溶于Na2S，稱為錫組（B組）,1硫代乙酰胺與第組陽(yáng)離子的作用,取Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+試液各6滴，分別2mol/LHCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴沸水浴加熱，注意觀察沉淀過程中的顏色變化。然后離心分離，棄去清液。PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀6mol/LHNO33滴SnS2沉淀上Na2S試劑34滴置于水浴上加熱，觀察沉淀的溶解情況。,(1)Cu2+離子的鑒定反應(yīng)a以K4Fe(CN)6試劑鑒定Cu2+離子銅鹽溶液K4Fe(CN)6試劑，攪拌Cu2Fe(CN)6沉淀。bCu2+離子與氨的特征反應(yīng)銅鹽溶液逐滴加入2mol/L氨水特征深藍(lán)色透明溶液。(2)Bi3+離子的鑒定反應(yīng)a以Na2SnO2試劑鑒定Bi3+離子SnCl2溶液1滴6mol/LNaOH溶液2滴生成Sn(OH)2沉淀再生成Na2SnO2加入鉍鹽溶液1滴立即生成黑色沉淀：3Na2SnO2+2Bi(OH)33Na2SnO3+2Bi+3H2Ob以KI試劑鑒定Bi3+離子鉍鹽溶液3滴逐滴加入KI試劑先生成棕黑色BiI3沉淀再溶于過量試劑，生成橘黃色KBiI4溶液。,2第組陽(yáng)離子的鑒定反應(yīng),(3)Cd2+離子的鑒定反應(yīng)即步驟1中Cd2+與硫代乙酰胺生成黃色CdS沉淀特征反應(yīng)。(5)Sn2+離子的鑒定反應(yīng)a以HgCl2試劑鑒定Sn2+離子小試管中加入HgCl2試劑2滴SnCl2溶液2滴生成白色Hg2Cl2沉淀逐漸變成灰色。b以亞甲基藍(lán)試劑鑒定Sn2+離子小試管中加入亞甲基藍(lán)試劑2滴及濃HCl溶液1滴加入亞錫離子溶液2滴溶液藍(lán)色褪去。,2第組陽(yáng)離子的鑒定反應(yīng),(1)調(diào)節(jié)溶液pH取分離第組陽(yáng)離子后的混合試液濃氨水溶液呈弱堿性（石蕊試紙）滴加2mol/LHCl溶液溶液呈微弱的酸性（藍(lán)色石蕊試紙變紅，剛果紅試紙不變藍(lán)）滴加約為總體積1/6的2mol/LHCl溶液使H+約為0.3mol/L（pH=0.5）。此時(shí)甲基紫試紙呈藍(lán)綠色。若溶液的酸度不夠，可再用2mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)。(2)沉淀分離第組陽(yáng)離子（硫化物）取上溶液，滴加硫代乙酰胺試劑25滴沸水浴中加熱10min稍冷后加水稀釋一倍繼續(xù)加熱5min冷卻離心檢查沉淀是否完全沉淀完全后離心分離，保留清液待用。(3)Sn4+、Sb3+離子與Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+離子分離將(2)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗滌2次滴加2mol/LNa2S溶液10滴水浴加熱23min并充分?jǐn)嚢璩脽犭x心分離并保留溶液沉淀再用數(shù)滴Na2S處理合并離心液。此時(shí)錫絡(luò)離子SnS32-進(jìn)入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3則不溶。,3第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,(4)SnS2的重沉淀在含SnS32-溶液中滴加6mol/LHCl溶液溶液呈酸性（石蕊試紙）生成硫化物沉淀再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全）沸水浴加熱離心分離棄去溶液。(5)SnS2的溶解濾紙條將步驟(4)所得沉淀吸干滴加濃鹽酸1015滴沸水浴加熱5min溶解轉(zhuǎn)移至小燒杯煮沸除H2S（若溶液中有硫殘?jiān)鼊t離心分離除去）。(6)Sn2+離子的鑒定取步驟(5)所得溶液4滴6mol/LHCl溶液10滴及一小片鎂片Sn4+還原用HgCl2試劑或次甲基藍(lán)試劑檢驗(yàn)Sn2+。(8)CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解取步驟(3)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗滌1次加6mol/LHNO3溶液10滴加熱23min不斷攪拌。若溶液浮有黑色不溶物，離心棄去。,3第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,(9)Pb2+離子的分離及鑒定步驟(8)所得溶液轉(zhuǎn)入微燒杯濃H2SO44滴小火加熱蒸發(fā)至冒SO3白煙冷卻6滴水?dāng)嚢韬蠓胖茫ǚ乐筆bSO4過飽和）將沉淀連同溶液一起轉(zhuǎn)入離心試管3滴水淋洗燒杯后并入離心試管離心分離溶液轉(zhuǎn)移至另一試管以檢驗(yàn)Cu2+與Bi3+。用水3滴洗滌沉淀2次加3mol/LNH4Ac溶液4滴水浴加熱以溶解PbSO4，按Pb2+的鑒定方法檢驗(yàn)Pb2+。(10)Cd2+、Cu2+與Bi3+離子的分離及Cu2+離子的鑒定步驟(9)所得離心液中逐滴加入濃氨水至對(duì)石蕊試紙呈堿性后再多加幾滴。這時(shí)溶液若呈Cu(NH3)42+的深藍(lán)色，即可證明有Cu2+。若需進(jìn)一步確證，可取幾滴溶液K4Fe(CN)6試劑Cu2Fe(CN)6沉淀。將溶液離心分離,3第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,離心液：含Cu(NH3)42+和Cd(NH3)42+沉淀：白色的Bi(OH)3,(11)Cd2+離子的分離及鑒定將上述離心液用2mol/LHCl溶液和2mol/L氨水調(diào)節(jié)至溶液呈弱酸性加入相當(dāng)于溶液體積1/2的6mol/LHCl溶液再加硫代乙酰胺45滴水浴加熱使CuS沉淀完全離心分離。在離心液中滴加3mol/LNaAc溶液數(shù)滴和硫代乙酰胺2滴加熱得到黃色CdS沉淀，此即Cd2+的確證反應(yīng)。(12)Bi3+離子的鑒定將步驟(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗滌2次加23滴2mol/LHCl溶液溶解。按前述Bi3+離子的鑒定方法檢驗(yàn)Bi3+。,3第組陽(yáng)離子的分離和鑒定,注意：1.分離第組陽(yáng)離子必須嚴(yán)格控制溶液的酸度。先后加入濃氨水和2mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)pH時(shí)，每加1滴都要充分?jǐn)嚢柚敝寥芤撼仕蟮乃釅A性。2.將CuS沉淀完全、離心分離后進(jìn)行Cd2+離子的鑒定時(shí)，必須考慮此時(shí)溶液的酸度條件，滴加足夠的3mol/LNaAc溶液調(diào)節(jié)酸度，然后加入硫代乙酰胺、加熱，方能得到黃色的CdS沉淀以確證Cd2+的存在。,思考題1請(qǐng)寫出硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下的水解產(chǎn)物（用反應(yīng)式表示）。2簡(jiǎn)述在第II組陽(yáng)離子中，將Sb3+、Sn4+離子與Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+離子分離所用的試劑及條件。3用硫代乙酰胺從混合試液中