無機與分析化學試驗復習題

基礎化學實驗應知應會內容化學院基礎化學實驗中心基礎化學實驗復習題實驗名稱：酸堿標準溶液的配制和濃度比較問題1：怎樣配制洗液？洗液的使用與作用是什么？ 答：將4克的重鉻酸鉀加入100毫升濃硫酸中，攪拌下加熱溶解，冷卻后裝入小口瓶中。將適量洗液倒入干燥的待清洗的玻璃容器中，潤洗器壁數分鐘（必要時可延長時間）后放出回收，再用大量自來水沖洗，達到去除玻璃器皿表面油污的作用，使之不掛水珠。問題2：器皿是否洗凈，如何檢驗?滴定管為什么用標準溶液洗三遍? 錐形瓶是否應烘干?為什么?答：已洗凈的儀器的器壁上，不應附著有不溶物或油污，器壁可以被水潤濕。如果把水加到儀器上，再把儀器倒轉過來，水會順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，并無水珠附著在上面，這樣的儀器才算洗得干凈。加入操作溶液時，應用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變。為此，先注入操作溶液約10mL，然后兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋塞(或捏擠玻璃珠)，使?jié)櫹匆簭某隹诠艿南露肆鞒?。如此潤?-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。 錐形瓶不必烘干，因為滴定反應的與物質的量有關，錐形瓶中少量的水并不影響滴定終點。問題3：滴定管使用前應做哪些準備？答：1）酸式滴定管使用前應檢查旋塞轉動是否靈活，以及是否有漏水現象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，將滴定管平放，用吸水紙擦干凈旋塞與旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的兩頭，涂上薄薄一層。在旋塞孔附近應少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內，旋轉幾圈，觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態(tài)，轉動是否靈活。 試漏的辦法是將旋塞關閉，將滴定管裝滿水后垂直架放在滴定管夾上，放置2min，觀察管口及旋塞兩端是否有水滲出。隨后再將旋塞轉動180，再放置2min，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉動也靈活，則可使用，否則應將旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并檢漏后方可使用。 堿式滴定管應選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，并檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制，如不合要求則重新調換大小合適的玻璃珠。滴定管檢查不漏水后，應按下節(jié)中常用玻璃儀器的洗滌方法進行洗滌干凈，然后才能裝入操作溶液。 2）潤洗加入操作溶液時，應用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變。為此，先注入操作溶液約10mL，然后兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋塞(或捏擠玻璃珠)，使?jié)櫹匆簭某隹诠艿南露肆鞒?。如此潤?-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。3）排氣泡注意檢查旋塞附近或橡皮管內有無氣泡，如有氣泡，應排除。酸式滴定管可轉動旋塞，使溶液急速沖下排除氣泡；堿式滴定管則可將橡皮管向上彎曲，并用力捏擠玻璃珠所在處，使溶液從尖嘴噴出，即可排除氣泡。4）調零刻度排除氣泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l-2min后，再調節(jié)液面在0.00mL刻度處，備用。如液面不在0.00mL處，則應記下初讀數問題4：滴定管如何讀數？答：滴定管應垂直地夾在滴定臺上。由于附著力和內聚力的作用，滴定管的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，而有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數方法稍有不同。為了正確讀數，應遵守下列原則：（1）讀數前滴定管應垂直放置。但由于一般滴定管夾不能使滴定管處于垂直狀態(tài)，所以可從滴定管夾上將滴定管取下，一手拿住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持自然垂直再進行讀數。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能讀數。（3）對于無色溶液或淺色溶液，應讀取彎月面下緣實線的最低點，即視線與彎月面下緣實線的最低點應在同一水平面上；對于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，視線應與液面兩側與管內壁相交的最高點相切。（4）藍帶滴定管中溶液的讀數與上述方法不同。無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點，讀數時視線應與此點在同一水平面上。如為有色溶液，仍應使視線與液面兩側的最高點相切。問題5：滴定操作應注意什么？答：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。酸式滴定管滴定時，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，無名指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松動，甚至頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，向同一方向作圓周旋轉，而不能前后振動，否則會濺出溶液。滴定速度一般為10mLmin，即3-4滴s。臨近滴定終點時，應一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部落下，然后搖動錐形瓶，如此繼續(xù)滴定至準確達到終點為止。使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣會進入而形成氣泡。問題6：配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱固體NaOH ，而不用移液管和分析天平?答：由于濃鹽酸容易揮發(fā)，NaOH易吸收空氣中的水分和CO2，因此不能用直接法配制，因此用量筒量取鹽酸和用臺秤稱固體NaOH，而不必用移液管和分析天平，先配制到近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其準確濃度，即間接法配制。問題7：滴定時，指示劑用量為什么不能太多?答：指示劑加入量的多少會影響變色的敏銳程度，一般來講，指示劑適當少用，變色會明顯些。而且指示劑是弱酸或弱減，也要消耗滴定劑溶液，指示劑加的過多，會引入誤差。問題8：50毫升的滴定管，當第一次實驗用去 20mL，第二次滴定為什么必須添加標準溶液至零刻度線附近，而不可繼續(xù)使用余下的部分溶液進行滴定？答：滴定時最好每次都從0.00mL開始，或從接近“0”的任一刻度開始。這樣可固定在滴定管某一體積范圍內滴定，減少滴定管刻度不均勻帶來的體積誤差。實驗名稱：天平稱量練習問題9：簡述電子天平使用的步驟和方法？答：a 取下天平罩，放在天平箱的右后方的臺面上；b 稱量時，操作者面對天平端坐，記錄本放在胸前的臺面上，接受器皿放在天平箱的左側；c 稱量前應做如下檢查和調整：了解待測試樣溫度和天平箱的溫度是否相同，若不同需放置至相同后再稱量；檢查天平稱盤和底板是否清潔，必要時用毛刷掃凈；檢查天平是否處于水平位置，站立觀察天平后氣泡式水準器的氣泡不在中心時，調整天平箱下方的兩個墊腳螺絲至達水平。使用時不得隨意挪動天平；d 打開電源，預熱30分鐘；e 稱量：按ON鍵，顯示器亮，2秒后顯示天平型號，5秒后顯示稱量模式（0.0000g或0.000g，選擇0.0000g）；按TAR鍵進行清零操作（此時屏幕顯示為0.0000g）；放入容器，關閉天平門，屏幕顯示容器質量，待讀數穩(wěn)定后按TAR鍵清零，加入試樣，關閉天平門，屏幕顯示試樣質量，記錄；f 稱量完畢，取出被稱物，關閉天平門。按TAR鍵進行清零操作。按OFF鍵，顯示器熄滅。若較長時間不再使用天平，應拔去電源線；g 蓋上天平罩,填寫天平使用情況登記表，經教師簽字后方可離開。問題10：簡述直接稱樣法的使用范圍和操作要點？答：a 對于在空氣中沒有吸濕性的試樣及試劑，可用直接法稱量；b 操作時先將清潔干燥的容器（燒杯、表面皿或硫酸紙）放在電子天平上，關閉天平門，待讀數穩(wěn)定后清零（去皮），用藥勺取所需量的試樣（可多次）于容器中，直接從天平上稱出其質量。問題11：簡述差減稱樣法的操作步驟和稱量瓶的使用方法？答：差減稱樣法是將試樣放在稱量瓶中，先稱量試樣和稱量瓶的總重，然后按所需量倒出部分試樣，再稱量試樣和稱量瓶的質量，二次稱量之差即為倒出試樣的質量。操作步驟：a 打開干燥器，用清潔的紙條疊成約1cm寬的紙帶套在稱量瓶上，用手拿住紙帶尾部取出稱量瓶，先檢查稱量瓶中試樣量是否能滿足稱量要求，若試樣量少，應添加。用一干凈的小紙片夾住稱量瓶的蓋柄，檢查瓶蓋能否打開；b 拿住紙帶尾部將稱量瓶（帶瓶蓋）放在電子天平上，關閉天平門，待讀數穩(wěn)定后清零（去皮）；c 左手拿住紙帶尾部將稱量瓶從天平上取出，拿到接受器皿上方，右手用小紙片夾住稱量瓶的蓋柄，打開瓶蓋（但瓶蓋不離開接受器皿上方）。將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上方，使試樣慢慢落入接受器皿中。注意不要讓試樣撒落在器皿外。當試樣量接近要求時，將稱量瓶緩緩豎起，用瓶蓋敲擊瓶口，使瓶口部分的試樣落回稱量瓶，蓋好瓶蓋；d 再次將稱量瓶放在電子天平上，關閉天平門，待讀數穩(wěn)定后，直接稱出其質量（為負值）。問題12：干燥器的作用、干燥劑的選擇和處理方法？答：為防止已干燥的樣品再吸收空氣中的水分，應將其放在干燥器中。常用的干燥劑是變色硅膠，無水硅膠呈蘭色，吸水后呈紅色。若硅膠從蘭色變紅色，表示硅膠失效。吸水后的硅膠防入烘箱中烘干后可重新使用。實驗名稱：氯化鋇中鋇的測定（重量分析法）問題13：沉淀BaSO4的沉淀形式和稱量形式分別是什么？答：BaSO4的沉淀形式和稱量形式都是BaSO4。問題14：何謂空坩堝的恒重？答：把空坩堝在一定溫度下灼燒，干燥器中冷卻后稱重，在同一溫度下重新灼燒一定時間冷卻后稱重，如此操作直到兩次稱量的質量差不超過0.3mg，即為恒重。問題15：進行沉淀時，為什么在熱溶液中，不斷攪拌的條件下，逐滴加入沉淀劑？答：因為BaSO4是晶形沉淀，得到晶形沉淀的條件為稀、熱、慢、攪、陳，即需要熱溶液中，攪拌的條件下慢慢加入滴定劑。問題16：制備沉淀時如何檢查BaSO4沉淀是否完全？答：加入一定量沉淀劑后，放置一段時間使沉淀和溶液分層，往上清液中滴入2滴硫酸溶液，若溶液變混濁，說明沉淀不完全，若上清液無變化，說明沉淀完全。問題17：從制備沉淀、沉淀過濾和往坩堝中轉移沉淀為止，所用玻璃棒不能隨地放置，為什么？答：為避免粘在玻璃棒上的沉淀的損失。問題18：如何檢查BaSO4沉淀洗滌完全？答：從漏斗收集幾滴濾液，其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明洗滌完全。實驗名稱：自來水中氯的測定-莫爾法問題19：影響沉淀平衡的因素有哪些?答: 同離子效應,鹽效應,酸效應和絡合效應.問題20：在莫爾法測定水中氯的含量中影響反應的因素主要是什么效應?答：主要是酸效應.pH值過低,鉻酸根會和氫離子反應生成重鉻酸,從而降低鉻酸根的濃度 ,會使滴定過量.而如果pH值太高,氫氧根又會和銀離子生成黑色氧化銀沉淀,也會影響滴定終點.問題21：標準溶液的配置有哪些方法?AgNO3標準溶液能否用直接法配置?答：直接法和間接法. AgNO3標準溶液不能用直接法配置,因為AgNO3不穩(wěn)定見光容易分解,所以需要用標準NaCl溶液標定.問題22：溶度積常數鉻酸銀的小于氯化銀,問溶解度鉻酸銀和氯化銀誰的大?答：溶度積常數和溶解度不是一個概念,雖然鉻酸銀溶度積常數小于氯化銀,但是溶解度卻要大于氯化銀.根據溶度積常數公式講解.問題23：啟發(fā)式提問莫爾法測定水中氯的含量時為什么可以用鉻酸鉀當指示劑?答：鉻酸銀溶解度大于氯化銀, 氯化銀沉淀先生成為白色,到終點時鉻酸銀沉淀才生成為磚紅色,根據顏色變化,我們確定終點.問題24：指示劑用量過多或過少,對測定結果有何影響?答：根據溶度積常數公式,指示劑用量過多滴定終點提前, 指示劑用量過少滴定終點推遲。實驗名稱： HAc電離常數的測定問題25：如果改變所測HAc溶液的溫度和濃度，則電離度和電離常數有無變化？ 答：電離度隨濃度和溫度而變化，電離常數不隨濃度變化而變化，隨溫度變化略有變化。問題26：實驗中為什么要加入1mol/L KCl 5.0mL？答：用于調節(jié)溶液的總離子強度，使滴定各點的活度系數基本恒定，增加導電性，縮短電位平衡時間。問題27：當醋酸完全被氫氧化鈉中和時，反應終點的pH值是否等于7？為什么？答：不等于7。因為終點產物為醋酸鈉，是一元弱堿，pH值大于7。實驗名稱：雙氧水中H2O2含量的測定問題28：滴定過程中KMnO4溶液褪色速度如何變化？為什么會出現這種現象？答：KMnO4溶液褪色速度由慢變快，這是由于H2O2和KMnO4反應生成的Mn2+對于它們的反應具有催化作用，能夠加速該反應的進行。問題29：KMnO4溶液濃度標定過程中，溶液溫度控制在多少？答：溫度保持在75-85，一般不能低于60。問題30：配好的KMnO4溶液用什么進行過濾？可不可以改用濾紙？答：KMnO4和還原性物質作用產MnO2，KMnO4溶液過濾用的是砂芯漏斗。不可以改用濾紙進行過濾。因為濾紙中纖維能還原KMnO4。問題31：KMnO4溶液的標定反應在加熱下進行，那么它和雙氧水的反應是否也應該加熱？答：不可以。因為雙氧水加熱會分解，從而導致實驗結果的錯誤。問題32：KMnO4溶液滴定雙氧水的反應為什么在酸性條件下進行？如果用硝酸或者鹽酸代替硫酸是否可以？答：KMnO4溶液通常在酸性條件下具有氧化性。用硝酸或者鹽酸代替硫酸是不可以的，因為硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液會氧化Cl-，從而導致結果出現誤差。實驗名稱：鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵問題33：分光光度法的適宜條件是什么？答：測定微量組份； pH 2pH9，pH5；HAcNaAc緩沖溶液；max=510nm。問題34：Fe3+標準溶液在顯色前加鹽酸羥胺的目的是什么？如測定一般鐵鹽的總質量，是否要加鹽酸羥胺？答：Fe3+ 的溶液加入鹽酸羥胺的目的是將Fe3+ 還原為 Fe2+。如測定一般鐵鹽的總鐵量，也應加入鹽酸羥胺，因Fe2+可能有部分被氧化，也必須將Fe3+ 還原為Fe2+。問題35：配制已久的鹽酸羥胺溶液，對分析結果將帶來什么影響？答：配制已久的鹽酸羥胺，很可能變質，而使其不能將Fe3+ 還原為Fe2+，故使分析結果偏低。實驗名稱：粗鹽的提純問題36：粗鹽中的不溶雜質和可溶性雜質分別是什么？ 答：不溶雜質為泥沙，可溶性雜質是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-。問題37：除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+和SO42- 時，加入試劑的正確順序是什么？為什么不能顛倒？答：BaCL2 NaOH Na2CO3 鹽酸，或BaCL2 Na2CO3 NaOH 鹽酸；顛倒后就不能除盡雜質離子。問題38：濾液蒸發(fā)濃縮時為什么不能把濾液蒸干？答：濾液蒸干后就沒有母液了，雜質KCl就會留在精鹽中，影響純度。問題39：有的同學精鹽的產率大于100%，原因是什么？答：加入的試劑NaOH或Na2CO3過多，用鹽酸調pH值后生成過多的氯化鈉含水多。問題40：用鹽酸調pH值時，pH值為34，過低或過高會出現什么問題？答：pH值過低會帶入鹽酸雜質，pH值過高雜質NaOH或Na2CO3 中和不完全。問題41：減壓抽濾應注意什么問題？什么情況下算抽濾完成了？答：減壓抽濾裝置布氏漏斗中的濾紙應濕潤不應翹起，母液不應蒸干。食鹽上層應用濾紙壓成濾餅。布氏漏斗下部無水滴出算抽濾完成。實驗名稱：水中微量氟的測定問題42：用氟電極測得的是F的活度還是濃度？如果要測F的濃度，應該怎么辦？答：氟離子選擇性電極的膜電位所反映的是F的活度而不是濃度。 EK0.059logF因而用氟電極測出的只能是F的活度。因為Ff FC F，所以只有當離子活度系數 f F固定不變時，氟電極的膜電位才與F的濃度成線性關系，即E膜K0.059logCF，這里K是包括了活度系數 f F的新常數，而為了使離子活度系數固定不變，必須將離子強度較高的溶液加到標準溶液和未知試液中，使溶液的離子強度固定不變，從而使離子活度系數恒定，這樣就可以用氟電極直接測得F的濃度。問題43：總離子強度調節(jié)緩沖溶液應包含哪些組分？各組分的作用如何？答：總離子強度調節(jié)緩沖溶液應包含三部分，其一為強電解劑如KNO3，NaNO3等，其作用是固定離子強度，從而使離子活度系數恒定以使測得的電動勢直接與離子濃度成線性關系，其二為緩沖劑，控制溶液PH，其三掩蔽劑如檸檬酸鈉，可以掩蔽干擾離子的作用，因為F的測定，容易受一些金屬離子的干擾，而檸檬酸是一種強絡合劑，可以通過和金屬離子的絡合而達到消除干擾的目的。問題44：用標準曲線法測定標準系列溶液時，應按何種次序進行？為什么？答：測定時應按溶液從稀到濃的次序進行。由稀溶液到濃溶液時，可直接用濾紙吸干電極上的水分。如在濃溶液中測定后，再測稀溶液前，應立即用去離子水將電極清洗到空白電位值。這樣就使得實驗效率太低，且易增大實驗誤差。問題45：電極使用完畢后應如何處理？答：電極使用后，應將它清洗至其電位為空白電位值，并將氟電極浸泡在去離子水中。實驗名稱：有機酸摩爾質量的測定。問題46：本實驗為什么要用酚酞而不用甲基橙作指示劑？答：大多數有機酸是固體弱酸，易溶于水，且Ka10-7，即可在水溶液中用NaOH標準溶液進行滴定。反應產物為強堿弱酸鹽。由于滴定突躍發(fā)生在弱減性范圍內，故常選用酚酞為指示劑問題47：鄰苯二甲酸氫鉀的干燥條件是什么？ 答：本實驗用NaOH標準溶液進行滴定。以間接法配制的NaOH標準溶液可用基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)進行標定。鄰苯二甲酸氫鉀的干燥條件是：在 1101200C 溫度下干燥 l 小時后，放入干燥器中備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。問題48：如何配制不含CO2的NaOH溶液？答：（1）煮沸足夠體積的蒸餾水，以除去CO2，冷卻至室溫； （2）用一只干燥的小燒杯，放在臺秤上稱取所需質量的NaOH； （3）用煮沸后的蒸餾水溶解NaOH，并轉移入細口瓶內（不必很準確）； （4）用量筒加除去CO2的蒸餾水至約所需體積即成問題49：如 NaOH 標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的 CO2，用該標準溶液測定某有機酸的含量，對測定結果有無影響？ 答：在酸堿滴定分析中，若NaOH 標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的 CO2 ，在以甲基橙為指示劑時不會引入誤差，因為2分子NaOH 與1分子CO2 結合生成1分子的 Na2CO3 在滴定終點時可與2分子的H+ 完全反應；而在以酚酞為指示劑時則會引入誤差，因為Na2CO3 在滴定終點時只能與1分子的H+反應，因此在滴定終點時要多消耗一些NaOH 標準溶液，使得測定結果偏高。問題50：草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? 答：判斷多元有機酸能否分步滴定的條件是： Kn/Kn+1 104，草酸、檸檬酸、酒石酸不滿足此條件，所以不能被分步滴定。實驗名稱：由氧化銅制備硫酸銅問題51：由氧化銅制備硫酸銅的原理是什么？答：CuSO4.5H2O俗名膽礬，易溶于水，且在水中的溶解度隨溫度變化較大，因此，可采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶過濾得方法，將雜質除去，得到純凈的硫酸銅晶體。問題52：第一次過濾時，為什么要趁熱過濾？答：因為第一次過濾是為了除去不溶性雜質，硫酸銅的溶解度隨溫度的降低而減小，所以要趁熱過濾，使硫酸銅一直保持在濾液中。問題53：由氧化銅制備硫酸銅時，為什么要進行重結晶？答：硫酸銅的溶解度隨溫度的降低而減小，當熱的飽和溶液冷卻時，硫酸銅首先析出，而少量可溶性雜質（如Fe2(SO4)3）雜質由于尚未達到飽和，仍留在母液中。問題54：減壓過濾的原理是什么？答：利用循環(huán)水流不斷將吸濾瓶中的空氣帶走，使吸濾瓶內的壓力減小，在布氏漏斗內的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差，提高了過濾速度。問題55：減壓過濾結束時，應先停電還是先取下布氏漏斗，為什么？答：先取下布氏漏斗，防止倒吸。實驗名稱：硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定及間接碘量法測銅問題56：如何配制和保存濃度比較穩(wěn)定的Na2S2O3標準溶液?答：硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時還容易風化和潮解，因此采用間接法配制硫代硫酸鈉溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解： (1) 溶解的CO2的作用： Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當pH4.6時即不穩(wěn)定。溶液中含有CO2時，它會促進Na2S2O3分解： Na2S2O3+H2CO3 NaHSO3 + NaHCO3+S此分解作用一般發(fā)生在溶液配成后的最初十天內。分解后一分子Na2S2O3變成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一個碘原子作用，而一分子NaHSO3卻能和二個碘原子作用，因此從反應能力看溶液的濃度增加了。以后由于空氣的氧化作用，濃度又慢慢減小。在pH為910間硫代硫酸鹽溶液最穩(wěn)定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3。(2) 空氣的氧化作用： 2Na2S2O3 + O2 2Na2SO4 +2S(3) 微生物的作用：這是使Na2S2O3分解的主要原因。為了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mgL-1)。為了減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3 (濃度約為0.02)，以防止微生物再生長。 日光能促進Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液應貯于棕色瓶中，放置暗處，經8-14天再標定。長期使用的溶液，應定期標定。若保存的好，可每兩月標定一次。問題57：為什么配制待標定的硫代硫酸鈉溶液時需加入少量碳酸鈉并加熱煮沸及避光保存？ 答：加入少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性，防止細菌再繁殖對硫代硫酸鈉的分解。煮沸的目的是趕除CO2和殺死細菌，避免細菌對硫代硫酸鈉的分解作用。避光保存是為了防止光照對硫代硫酸鈉的分解作用（硫代硫酸鈉標準溶液不能長時間存放，若發(fā)現變渾應棄去重配）。問題58：碘量法滴定分析的常用指示劑是什么？ 答：碘量法滴定分析的常用指示劑是淀粉，碘（I2或I3）與淀粉呈藍色。問題59：為什么間接碘量法滴定分析時需加入過量的I 答：I可與I2反應生成水溶性不易揮發(fā)的I3，防止分析過程中I2的揮發(fā)損失。問題60：用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3溶液時，為什么要加入過量的KI和HCl溶液?為什么放置暗處一定時間后才加水稀釋? 加水是稀釋的目的？答：用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3溶液時，反應原理方程式為Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3+（綠）+3I2（紅棕） +7H2O (慢)（1） I2+2S2O32- = S4O62-+2I- （2）加入過量的KI的目的主要有兩點：一是使反應（1）趨于完全（即增大反應物的濃度）；另一是增大I2的溶解度。加入過量的HCI的目的主要有兩點：一是使反應（1）趨于完全（即增大反應物的濃度）； 另一是增強Cr2O72-的氧化性。由于Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3+（綠）+3I2（紅棕） +7H2O 是較慢的反應，為確保K2Cr2O7與KI反應完全，則須防止一段時間，為防止I2揮發(fā)，則須防止在暗處。加水稀釋的目的有兩點：一是降低溶液的酸度，確保I2于S2O32- 定量完成 ；另一是降低Cr3+（綠）的濃度，亦即降低綠色的深度以使終點變色敏銳。問題61：為什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時應預先加入淀粉指示劑?而用Na2S2O3滴定I2溶液時必須在將近終點之前才加入? 答：用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時應預先加入淀粉指示劑，未達終點時，溶液為無色液，終點時，過量的I2與淀粉指示劑立即生成藍色的配合物而指示終點。淀粉指示劑若加入過早，則大量的I2與淀粉結合生成藍色物質，這一部分I2就不容易與Na2S2O3反應，因而使滴定產生誤差。問題62：用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3溶液時，應用 式滴定管。所稱量的K2Cr2O7應放入 -中，要加入過量的KI和HCl溶液，加蓋并加 ，置暗處一定時間后 ，用Na2S2O3溶液滴定，為了防止I2揮發(fā)，滴定反應應在 溫度下進行，開始滴定時應 滴 搖。答：酸式； 碘量瓶；水封；加水稀釋；室溫（30）；快；慢。問題63：硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加硫酸? 可否加HCl？答：防止Cu2+水解生成Cu(OH)2 , 而造成結果偏低。但不能加HCl，應為氯離子與二價銅離子絡合，降低Cu2+的氧化能力，所以調節(jié)酸度不能用鹽酸而用硫酸。問題64：用碘法測定銅含量時，為什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，會產生什么影響？答： 由于CuI沉淀強烈地吸附I2，會使測定結果偏低。如果加入KSCN，使CuI轉化為溶解度更小、無吸附作用的CuSCN沉淀 CuI + KSCN = CuSCN+ KI 則不僅可以釋放出被CuI吸附的I2，而且反應時再生出來的I- 可與未作用的Cu2+ 反應，這樣，就可以使用較少的KI而能使反應進行得完全。但是KSCN只能在接近終點時加入，否則SCN- 可能被Cu2+ 氧化而使結果偏低。問題65：已知，為什么本法中Cu2+卻能使I氧化為I2 ?答：由于Cu+與I生成CuI，降低了jCu2+/Cu+（）即jI2/I-，所以Cu2+卻能使I氧化為I2 。問題66：測定反應為什么一定要在弱酸性溶液中進行?答：為了防止銅鹽水解，反應必須在酸性溶液中進行（一般控制pH值在34之間）。如果酸度過低，反應速度慢，終點拖長；酸度過高，則I- 被空氣氧化為I2的反應加快，且Na2S2O3分解，使結果偏高。問題67：如果分析礦石或合金中的銅，應怎樣分解試樣?試液中含有的干擾性雜質Fe3+，應如何消除它們的干擾?答： 加硝酸分解，然后加硫酸除硝酸。測定時應注意防止其它共存離子的干擾，例如試樣含有Fe3+ 時，由于Fe3+ 能氧化I-， 其反應為2 Fe3+ + 2 I- = 2 Fe2+ + I2，故干擾銅的測定。若加入NH4HF2，可使Fe3+ 生成穩(wěn)定的FeF63- 配離子，使Fe3+/ Fe2+ 電對的條件電勢降低，從而防止Fe3+ 氧化I-。問題68：如果用Na2S2O3標準溶液測定銅礦或鋼合金中的銅，用什么基準物標定Na2S2O3溶液的濃度最好? 答：應用純銅最好，這樣可以確保標定條件與測定條件一致而消除系統(tǒng)誤差。實驗名稱：胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定問題69：能否用EDTA標準溶液直接滴定鋁？答：不能。Al3+對二甲酚橙產生封閉作用Al3+在最低PH水解因為Al3+與EDTA反應速度較慢。問題70：在鋁完全沉淀分離后的濾液中測定鎂，為什么要加入三乙醇胺溶液？ 答：因為Al3+對鉻黑T指示劑有封閉作用。微量的鋁-鉻黑T（微紅色）在計量點后繼續(xù)滴加EDTA不能置換出游離的鉻黑T而轉變成天藍色，從而干擾鎂滴定分析的終點指示。加入三乙醇胺可對鋁離子起掩蔽作用。問題71：為什么配制液體鉻黑T指示劑不如配制混合固體鉻黑T指示劑（鉻黑T：氯化鈉=1：100）好？ 答：因為鉻黑T指示劑配成液體的使用與保存過程中，易氧化失效。實驗名稱：化學反應焓變的測定問題72：CuSO45H2O晶體要用分析天平稱量，鋅粉用什么稱？為什么？答：鋅粉用臺秤稱約3g。為保證鋅粉與硫酸銅充分反應，鋅粉是過量的，所以不必準確稱量。問題73：鋅粉倒入量熱器后，應如何搖動？ 答：在水平方向上充分搖動量熱器，使鋅粉與硫酸銅充分反應。問題74：溫度計的讀數精確到0.1還是0.01？ 答：根據實驗要求，精確至0.1即可，在反應放熱過程中，溫度升高的太快，若要求讀至0.01則來不及準確讀數。問題75：如何確定T?反應后溶液升高到的最高溫度是否可作為溫度的上限值?為什么？答：反應后溶液升高到的最高溫度不能作為溫度的上限值。因為量熱器并非絕熱，和環(huán)境有熱量的交換，應該通過作圖，用溫度對時間的外推法確定溫度的上限值，以未加入鋅粉時溶液的溫度作為溫度的下限值。問題76：本實驗的誤差來源有哪些？答：加入鋅粉后量熱器搖動可能不均勻，使反應放熱不均勻。沒有考慮量熱器及環(huán)境與反應溶液的熱交換。溫度計的讀數的準確程度。實驗名稱：蛋殼中Ca，Mg含量的測定 （配合滴定法）問題77：簡述如何處理蛋殼? 答：先將蛋殼洗凈，加水煮沸510min，去除蛋殼內表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用小火烤干，研成粉末。問題78：蛋殼粉溶解稀釋時的泡沫如何處置？為什么？答：加少量95%乙醇可以消除泡沫。溶解蛋殼產生泡沫是因為蛋殼中少量的蛋白膜產生的表面活性劑。乙醇分子能夠嵌入到表面活性劑的界面膜中導致膜的強度降低，使表面活性劑的表面張力降低。因此蛋殼溶液中加入乙醇使表面活性劑分子之間的排列變得疏松影響了泡沫的穩(wěn)定性從而使泡沫消除。問題79：在該實驗中，標定EDTA溶液的基準物用什么試劑最好？為什么？答：用CaCO3最好。原因是通常選用的基準物的標定條件應盡可能與測定條件一致，以免引起系統(tǒng)誤差，本次實驗是測定鈣鎂總量，以CaO的含量表示，因此選用CaCO3做基準物。問題80：EDTA標準溶液和CaCO3標準溶液的制備方法有何不同？答：EDTA標準溶液采用間接法配制，用臺秤稱量試劑，試劑裝入試劑瓶中待用；CaCO3標準溶液采用直接法配制，用萬分之一分析天平稱量試劑，試劑轉移至容量瓶中備用。實驗名稱：P區(qū)元素問題81：白磷是一種危險品，怎樣保存和取用？答：白磷時實驗室中最危險的藥品之一，所以在保存和使用上都要嚴格按要求進行。保存：一般存放在盛有水的試劑瓶中，瓶埋在沙罐里，這樣可以防止玻璃被碰破。取用：用鑷子取出，放在盛有水的培養(yǎng)皿中，用小刀在水里切割。切割（切取量要?。┖笠脼V紙洗干水分。用后處理：取出白磷切割后，立即放回原試劑瓶。白磷屑不論怎么微量，都不要隨意丟棄，吸過白磷水的濾紙連同用過的器皿，用過后必須及時處理（如果處理不好，有可能實驗完畢后著火，極易引起火災）若不謹慎引燃白磷，可用砂子撲滅火焰。紅磷的危險性比白磷小，但使用時也要注意安全。紅磷長期保存易吸濕，所以要密封。吸濕的紅磷用濾紙吸去水分。再薄薄平鋪，讓其自然干燥，干燥時注意周圍不要有火源。千萬不要混進氧化劑，否則有爆炸的危險。除非特殊需要，否則白磷不那能與堿液混合，因為二者反應后生成的PH3劇毒且易著火。問題82：通Cl2 （或氯水）于堿性KI溶液中，溶液先變成棕色，后又褪色，為什么？寫出有關方程式。答：因為適量的Cl2與KI反應生成I2，I2與I-結合生成I3-為棕色，過量的Cl2會將單質碘繼續(xù)氧化生成IO3-，IO3-為無色。有關方程式如下： Cl2 +3I-I3-(棕色), 5Cl2 + I2 + 12OH- 10Cl- + 2IO3- (無色) + 6H2O問題83：利用AgNO3、NaCl、KBr、KI、(NH4)2CO3、Na2S2O3等溶液設計出能觀察到鹵化銀的顏色及驗證其溶解性相對大小的系列試驗（每種試劑只準使用一次，用方程式表示）。答： Ag+ + Cl- AgCl（白色） AgCl + 2NH4+Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ Ag(NH3)2+ + Br- AgBr（淺黃色） + 2NH3 AgBr + 2S2O32-Ag(S2O3)3-+Br- Ag(S2O3)23- + I- AgI（黃色）+ 2S2O32-問題84：用AgNO3試劑檢驗鹵素離子時,為什么要加少量HNO3？答：與銀離子生成沉淀的離子除了Cl-、Br-和I- 以外,還有CO32-和OH-. 這兩種離子與Ag+分別生成Ag2CO3和Ag2O，都可以溶于HNO3，而AgCl、AgBr和AgI都不溶于HNO3。所以用AgNO3試劑檢驗鹵素離子時,要加少量HNO3.問題85：根據實驗比較S2O82-與MnO4-氧化性強弱，為何實驗中二價錳離子用MnSO4？能否用 MnCl2代替？為什么反應要在酸性介質中進行？答：由于S2O82-可以將Mn2+氧化成MnO4-,所以S2O82-的氧化性更強。實驗中二價錳離子只能用MnSO4而不能用 MnCl2代替，因為S2O82-可以將Cl- 氧化成Cl2.如果不在酸性介質中會有MnO2生成, 所以反應要在酸性介質中進行。問題86：簡述Na2S2O3溶液與AgNO3溶液反應生成Ag2S沉淀的原理及實驗現象？答： Na2S2O3與AgNO3反應時先生成Ag2S2O3沉淀，Ag2S2O3逐漸分解轉化成Ag2S沉淀。轉化過程中顏色變化是：白色黃色棕色黑色。問題87：長期放置的H2S、Na2S 和Na2S2O3溶液會有什么變化？并寫出有關方程式。答：長期放置的H2S、Na2S 和Na2S2O3溶液會出現乳白色渾濁。有關方程式如下：2H2S + O2 2S + 2H2O； 2S2- + O2 +4H+ 2S + 2H2O； S2O32- S + SO32-實驗名稱 d區(qū) ds區(qū)問題88：Cr()的氧化性實驗中要求滴加3 % H2O2并微熱，如果不加熱可不可以？答：可以，若加熱必須冷卻后再加入乙醚，