藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

藥品檢驗(yàn)工作的基本程序 主講 陳蕤 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序 取樣檢驗(yàn) 性狀 鑒別 檢查 含量測(cè)定 記錄與報(bào)告 一 取樣 Sample 1 科學(xué)性 真實(shí)性與代表性2 基本原則 均勻 合理3 特殊裝置 如固體原料藥用取樣探子取樣4 取樣量設(shè)樣品總件數(shù)為x當(dāng)x 3時(shí) 每件取樣當(dāng)x 300時(shí) 按隨機(jī)取樣當(dāng)x 300時(shí) 按隨機(jī)取樣 二 性狀 Description 檢驗(yàn)項(xiàng)目 1 外觀 氣味和穩(wěn)定性2 溶解度3 物理常數(shù)物理常數(shù)包括相對(duì)密度 熔點(diǎn) 折光率 吸收系數(shù)等 測(cè)定結(jié)果對(duì)藥品具有鑒別意義 也反映藥品的純度 是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一 構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)定方法收載于藥典附錄 舉例分析 苯甲酸 性狀 1 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 質(zhì)輕 無(wú)臭或微臭 在熱空氣中微有揮發(fā)性 水溶液顯酸性反應(yīng) 2 本品在乙醇 氯仿或乙醚中易溶 在沸水中溶解 在水中微溶 3 熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)為121 124 5 二 性狀 Description 三 鑒別 Identifcation 定義 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?采用一組 二個(gè)或幾個(gè) 試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物 例 苯甲酸 鑒別 1 取本品約0 2g 加4 氫氧化鈉溶液15ml 振搖 濾過(guò) 濾液中加三氯化鐵試液2滴 即生成紅褐色沉淀 2 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致 四 檢查 Detection 注意事項(xiàng) 1 有效性2 均一性3 純度要求 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查 亦稱限度檢查 純度檢查 DetectionofImpurities 4 安全性 五 含量測(cè)定 Assay 準(zhǔn)確測(cè)定有效成分的含量判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求 必須全面考慮鑒別 檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果 六 檢驗(yàn)報(bào)告 注意事項(xiàng) 必須有檢驗(yàn)人員 復(fù)核人員及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章 必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章 一 原始記錄 完整 真實(shí) 具體 清晰1 供試品情況 名稱 批號(hào) 規(guī)格 數(shù)量 來(lái)源 外觀 包裝等 2 日期 取樣 檢驗(yàn) 報(bào)告等 3 檢驗(yàn)情況 依據(jù) 項(xiàng)目 操作步驟 數(shù)據(jù) 計(jì)算結(jié)果 結(jié)論等 4 若需涂改 只可劃線 重寫后要簽名 涂改方式 劃兩條細(xì)線 在右上角寫正確數(shù)字 并簽名 張三 2 張三 05 張三 3 5 記錄完成后 需復(fù)核 復(fù)核后的記錄 屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的 由復(fù)核人負(fù)責(zé) 屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的 由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé) 六 檢驗(yàn)報(bào)告 六 檢驗(yàn)報(bào)告 二 檢驗(yàn)報(bào)告書要求 完整 簡(jiǎn)潔 結(jié)論明確 除無(wú)操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄 六 檢驗(yàn)報(bào)告 三 結(jié)論1 全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2 全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)定 如 本品為 葡萄糖注射液 檢 乙醇溶液的澄清度 不符合規(guī)定 其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國(guó)藥典的規(guī)定 則不得供制備注射劑用 六 檢驗(yàn)報(bào)告 三 結(jié)論3 全面檢驗(yàn)后不合藥用者 或雖未全面檢驗(yàn) 但主要項(xiàng)目不合規(guī)定 已可作不得供藥用處理者 如 本品為 葡萄糖注射液 其熱原檢查不符合中國(guó)藥典的規(guī)定 不得供藥用 4 根據(jù)送檢者要求