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(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類(lèi)化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類(lèi)復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯?zhuān)用試劑等。化學(xué)試劑的分級(jí):除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭㈦娮蛹冊(cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用合適的試劑。(1)一般試劑根據(jù)GB153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定,一般試劑分為三個(gè)等級(jí),即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)試劑?;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來(lái)校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物(3)高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以?xún)?nèi)處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。(4)專(zhuān)用試劑專(zhuān)用試劑是指具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。例如儀器分析專(zhuān)用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢?zhuān)用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專(zhuān)人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存。化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類(lèi)、劇毒類(lèi)、強(qiáng)腐蝕性類(lèi)、低溫貯存的等分類(lèi)放置;要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解,避光保存。固體、液體;酸、堿分別放置.(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準(zhǔn)確;附有證書(shū)。證書(shū)是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書(shū)上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱(chēng)為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類(lèi)。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評(píng)價(jià)分析方法用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證用于校準(zhǔn)分析儀器理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作,如pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位,然后測(cè)定未知樣品的pH。用于評(píng)價(jià)分析方法某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來(lái)評(píng)價(jià)。具體做法是,在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后作對(duì)照試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí),則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。、儀器與器皿:1檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時(shí)高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。2儀器因經(jīng)常使用,檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低,如天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計(jì)光電池疲勞失效,酸度計(jì)中電極的老化等,所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3、一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量。可以是送到法定的計(jì)量單位
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