一種鈷 Ⅲ 配合物的制備ppt課件

一種鈷 配合物的制備 一 目的要求二 實(shí)驗(yàn)原理三 實(shí)驗(yàn)用品四 實(shí)驗(yàn)步驟五 思考題 目的要求 1 掌握制備金屬配合物的最常用方法 水溶液中的取代反應(yīng)與氧化還原反應(yīng) 了解其基本原理及方法 2 對(duì)配合物的組成進(jìn)行初步推斷 3 練習(xí)使用電導(dǎo)儀 實(shí)驗(yàn)原理 1 常見的鈷 配合物有 Co NH3 6 3 黃色 Co NH3 5H2O 3 粉紅色 Co NH3 5Cl 2 紫紅色 Co NH3 4CO3 紫紅色 Co NH3 3 NO2 3 黃色 Co CN 6 3 紫色 Co NO2 6 3 黃色 等 2 用化學(xué)分析方法確定某配合物的組成 通常先確定配合物的外界 然后將配離子破壞再來看其內(nèi)界 配離子的穩(wěn)定性受很多因素影響 通?？捎眉訜峄蚋淖?nèi)芤核釅A性來破壞它 3 Co2 4SCN Co NCS 4 2 藍(lán)色 實(shí)驗(yàn)用品 1 儀器 燒杯2個(gè) 錐形瓶 量筒2個(gè) 研缽 漏斗 鐵架臺(tái) 滴管5支 試管10支 藥勺5支 石棉網(wǎng) 試管夾等2 藥品 氯化銨 氯化鈷 硫氰化鉀 濃氨水 硝酸 濃 1 0MAgNO3溶液 6 0M鹽酸 30 H2O2溶液 0 5MSnCl2溶液 新配 奈氏試劑 乙醚 戊醇等 實(shí)驗(yàn)步驟 1 制備鈷 配合物在錐形瓶中將1 0g氯化銨溶于6mL濃氨水中 待完全溶解后手持錐形瓶頸不斷振搖 使溶液均勻 分?jǐn)?shù)次加入2 0g氯化鈷粉末 邊加邊搖動(dòng) 加完后繼續(xù)搖動(dòng)使溶液成棕色稀漿 再往其中滴加30 H2O2溶液2 3mL 邊加邊搖動(dòng) 加完后再搖動(dòng) 當(dāng)溶液中停止起泡時(shí) 慢慢加入6mL濃鹽酸 邊加邊搖動(dòng) 并在酒精燈上微熱 不能加熱至沸 溫度不要超過85 邊搖邊加熱10 15min 然后在室溫下冷卻混合物并搖動(dòng) 待完全冷卻后過濾出沉淀 用5mL冷水分?jǐn)?shù)次洗滌沉淀 接著用5mL冷的6 0M鹽酸洗滌 產(chǎn)物在105 左右烘干并稱量 2 組成的初步推斷 1 用小燒杯取0 5g所制得的產(chǎn)物 加入50mL蒸餾水 混勻后用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性 2 用試管取5mL上述實(shí)驗(yàn) 1 中所得混合液 慢慢滴加1 0MAgNO3溶液并振蕩 直到加1滴AgNO3溶液后上部清液沒有沉淀生成 然后過濾 往濾液中加1mL濃硝酸并攪動(dòng) 再往溶液中滴加AgNO3溶液 看有無沉淀生成 若有 比較一下與前面沉淀的量的多少 3 用試管取2 3mL 1 中所得的混合液 加幾滴0 5MSnCl2溶液 為什么 振蕩后加一粒 綠豆粒大小 硫氰化鉀固體 振蕩后再加入1mL戊醇 1mL乙醚 振蕩后觀察上層溶液中的顏色 為什么 組成初步判斷 續(xù)1 4 用試管取2mL 1 中所得的混合液 再加少量蒸餾水 得清亮溶液后 加2滴奈氏試劑并觀察變化 5 將 1 中剩下的混合液加熱 看溶液變化 直到完全變成棕黑色后停止加熱 冷卻后 用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性 然后過濾 必要時(shí)用雙層濾紙 取所得清亮液 再分別做一次 3 4 實(shí)驗(yàn) 觀察現(xiàn)象與原來有什么不同 通過這些實(shí)驗(yàn)?zāi)隳芡茢喑龃伺浜衔锏慕M成嗎 能寫出其化學(xué)式嗎 6 由上述自己初步推斷出的化學(xué)式配制該配合物的0 01M濃度的溶液100mL 用電導(dǎo)儀測(cè)量其電導(dǎo)率 然后沖稀10倍后再測(cè)量其電導(dǎo)率并與下表對(duì)比 確定其化學(xué)式中所含離子數(shù) 組成初步判斷 續(xù)2 不同類型電解質(zhì)的電導(dǎo)率 五 思考題 1 將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合液中 可發(fā)生什么反應(yīng) 生成何種配合物 2 上述制備實(shí)驗(yàn)中加過氧化氫起何種作用 如不加過氧化氫 還可以用哪些物質(zhì) 用這些物質(zhì)有什么不好 3 要使本實(shí)驗(yàn)制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高 你認(rèn)為哪些步驟是關(guān)鍵的 為什么 思考題 續(xù)1 4 試總結(jié)制備鈷 配合物的化學(xué)原理及制備的幾個(gè)步驟 5 有5種不同的配合物 分析其組成后確定它們有