中藥制劑分析試題PPT課件

中藥制劑分析試題 1 第二節(jié)中藥制劑分析的一般程序 取樣 鑒別 含量測定 檢查 提取 純化 中藥制劑分析試題 2 一 取樣1 取樣均勻 合理 代表性2 按規(guī)定方法取樣 中藥材 中藥制劑 中藥制劑分析試題 3 二 鑒別 一 顯微鑒別在下列情況中應用 藥材及炮制品的外形鑒別特征不明顯或外形相似難于鑒別而組織構造不同時 藥材破碎或呈粉末不易用肉眼辨認或區(qū)分時 含原藥材粉末的中藥制劑 中藥制劑分析試題 4 丸劑 片劑 膠囊劑 散劑快速 簡便 覆蓋面大選擇原則1 應選有專屬性的特征進行鑒別2 多來源的藥材應選擇共有的特征進行鑒別 中藥制劑分析試題 5 安宮牛黃丸1 水牛角濃縮粉 2 麝香 3 珍珠 4 朱砂 5 雄黃 6 黃連 7 梔子 8 郁金 9 黃芩 中藥制劑分析試題 6 顯微化學反應鑒別法 一般可取藥材切片或粉末 中成藥取粉末 置載玻片上 滴加各種試劑 加蓋玻片 在顯微鏡下觀察產(chǎn)生的結晶 沉淀物 以及特殊的顏色變化 作為鑒別特征 該法可以確定基礎品種中特殊化學成分的存在及在組織中的分布 中藥制劑分析試題 7 二 化學鑒別抗干擾能力差 顯色 熒光 例 二妙丸中蒼術的鑒別 蒼術酮蒼術炔 中藥制劑分析試題 8 三 色譜鑒別TLC法 應用最多 Rf 顏色 熒光 GC法 適用于含揮發(fā)性成分的藥物HPLC法 常與含量測定同時進行 中藥制劑分析試題 9 鑒定有臨床療效的已知成分黃連小檗堿 抗菌消炎 麻黃麻黃堿 支氣管哮喘 烏頭烏頭堿 毒性 洋地黃強心苷 強心 延胡索延胡索乙素 鎮(zhèn)痛 中藥制劑分析試題 10 陰 陽對照法陽性對照將要鑒別的藥材按制劑工藝處理 再按鑒別方法提取的溶液陰性對照把制劑中要鑒別的藥材除去 用剩下的各味藥按制劑工藝處理 再按鑒別方法提取的溶液 中藥制劑分析試題 11 OOOOOOOOOOO 陰樣陽對品對 例 中藥制劑分析試題 12 大補陰丸黃柏的TLC法鑒別 例 中藥制劑分析試題 13 薄層板的選擇 硅膠G板 可加0 3 0 5 CMC Na 多用氧化鋁板 常用于生物堿類藥物聚酰胺板 常用于黃酮類及酚類藥物纖維素板 常用于氨基酸類藥物 中藥制劑分析試題 14 四 中藥鑒別新技術 中藥指紋圖譜 色譜 1 定義 中藥材或中藥制劑經(jīng)適當處理后 采用一定的色譜分析手段 得到的能夠標定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的色譜圖 中藥制劑分析試題 15 2 色譜指紋圖譜的基本屬性a 整體性將指紋圖譜作為一個整體來分析和比較它的綜合特征以達到鑒別的目的 b 模糊性強調分析 比較指紋圖譜的相似性 而不是完全相同 是一種綜合的 量化的色譜鑒別手段 中藥制劑分析試題 16 色譜指紋圖譜在中藥質量評價中能夠盡可能多地反應中藥的全貌 不需要清楚每一個組分的化學結構 不需要對每一個組分都進行定量 只要求不同批號的同一種藥品的指紋圖譜保持一致 中藥制劑分析試題 17 3 指紋圖譜的應用 中藥制劑分析試題 18 雅蓮 云蓮 味蓮 雅蓮 云蓮 中藥制劑分析試題 19 I III II 訶子 小訶子 大訶子 絨毛訶子 中藥制劑分析試題 20 人參須根 人參主根 中藥制劑分析試題 21 不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜 中藥制劑分析試題 22 指紋圖譜研究過程中的注意事項 1 在藥效學指導下進行研究 保證指紋圖譜反映的化學成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部 2 樣品的預處理過程及測定方法應簡便 經(jīng)濟 易行 且專屬性 準確度與重現(xiàn)性好 中藥制劑分析試題 23 水分總灰分和酸不溶性灰分重金屬砷鹽殘留農藥 主要項目 中藥制劑分析試題 24 雜質來源及檢查意義水分 結塊 霉變或有效成分水解灰分 控制藥物本身及泥土 沙石等無機雜質重金屬 環(huán)境污染和使用農藥引入砷鹽 劇毒 常由除草劑 殺蟲劑或化肥引入殘留農藥 有毒 中藥制劑分析試題 25 一 水分測定法烘干法 不含或少含揮發(fā)性成分 甲苯法 含揮發(fā)性成分 減壓干燥法 含揮發(fā)性成分貴重藥 GC法 中藥制劑分析試題 26 酸不溶性灰分的測定 二 總灰分和酸不溶性灰分的測定總灰分的測定 中藥制劑分析試題 27 中藥制劑分析試題 28 干法破壞 ChP 濕法破壞 USP 中藥制劑分析試題 29 堿融法破壞濕法破壞 堿融法 H 中藥制劑分析試題 30 五 殘留農藥的測定1 總氯量的測定2 總磷量的測定3 GC法 中藥制劑分析試題 31 中國藥典中藥制劑含量測定所占比例版本 19771 4819855 3119908 73199512 81200062 09 HPLC36 TLCS24 GC3 中藥制劑分析試題 32 測定成分的選定原則1 首選君藥及貴重藥 劇毒藥建立含量 限量測定方法2 其次考慮臣藥及其他味藥3 有效成分明確的 可選有效成分 中藥制劑分析試題 33 4 成分類別清楚的 可測某一類總成分的含量5 檢測成分應歸屬某單一藥味6 檢測成分應與中醫(yī)用藥的功能主治相近7 確無法含量測定的 可測定浸出物含量 中藥制劑分析試題 34 中藥制劑分析試題 35 一 化學分析法重量分析法容量分析法特點A 準確度 精密度高B 抗干擾能力差 中藥制劑分析試題 36 二 分光光度法UV法比色法特點A 靈敏度高B 簡便 快速C 精密度稍低D 干擾多 中藥制劑分析試題 37 蘆丁 黃芩苷 小檗堿 丹皮酚 中藥制劑分析試題 38 三 TLCS法測定薄層板上斑點對單色光的吸收或反射的強度而進行定量的方法特點A 分離效果好B 適用于無法用UV HPLC法測定的組分C 準確度 精密度低于HPLC 中藥制劑分析試題 39 2000年版中國藥典 2000年版 薄層掃描法品種 品種數(shù)量TLCS數(shù)量占總數(shù) 534 藥材 203 74458 成藥 326 99978 總數(shù) 5210 73 中藥制劑分析試題 40 1 選擇測定條件 1 薄層色譜條件分離好不拖尾 2 檢測方法吸收測定法熒光測定法反射法透射法外標法內標法 3 掃描方式單波長雙波長線性掃描法鋸齒掃描法 中藥制劑分析試題 41 4 散射參數(shù)SX薄層板的散射使 Kubelka Munk方程 中藥制劑分析試題 42 2 注意事項 1 薄層板均勻 平整 2 點樣量準確 3 斑點應完全分離 不拖尾 4 顯色劑均勻 適當 5 保護斑點用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板 并用透明膠紙封住邊緣 以起固定和隔絕空氣作用 中藥制劑分析試題 43 外標法 兩點校正法 中藥制劑分析試題 44 中藥制劑分析試題 45 四 HPLC法外標法和內標法RP HPLC色譜柱ODS流動相甲醇 水PIC反離子氫氧化四丁基銨RP PIC反離子烷基磺酸鹽無機陰離子 中藥制劑分析試題 46 離子對色譜法 PIC 極性流動相中加入離子對試劑 與被分析離子生成中性離子對 從而增加在非極性固定相中的溶解度 使分配系數(shù)增大 中藥制劑分析試題 47 2000年版中國藥典 2000年版 HPLC法品種 品種數(shù)量HPLC數(shù)量占總數(shù) 534 藥材 5410 11458 成藥 4810 48978 總數(shù) 10220 59 中藥制劑分析試題 48 應用實例 小青龍合劑 處方 麻黃125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g細辛62g甘草 蜜炙 法半夏188g 生物堿 桂皮醛 芍藥甙 揮發(fā)油 三萜皂甙 中藥制劑分析試題 49 應用實例 小青龍合劑 制法 以上八味 細辛 桂枝提取揮發(fā)油 蒸餾后的水溶液另器收集 藥渣與白芍 麻黃 五味子 甘草加水煎煮至味盡 合并煎液 濾過 濾液和蒸餾后的水溶液合并 濃縮至約1000ml 法半夏 甘姜照流浸膏劑項下滲漉法 用70 乙醇作溶劑 浸漬24小時后進行滲漉 漉液濃縮 與上述藥液合并 靜置 濾過 濾液濃縮至1000ml 加入苯甲酸鈉3g與細辛 桂枝揮發(fā)油 攪勻 即得 中藥制劑分析試題 50 性狀 本品為棕黑色的液體 氣微香 味甜 微辛 功能與主治 解表化飲 止咳平喘 用于風寒水飲 惡寒發(fā)熱 無汗 喘咳痰稀 用法與用量 口服 一次10 20ml 一日3次 用時搖勻 中藥制劑分析試題 51 方藥分析 君麻黃 發(fā)汗為君臣桂枝 解表為臣佐甘草 恐發(fā)汗太過 佐以甘草緩之使白芍 干姜 細辛 法半夏 五味子 幾藥合力共為使 可外發(fā)汗 內行水 散表里之邪 中藥制劑分析試題 52 漢代張仲景 傷寒論 小青龍湯近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑本方治療傷寒表不解 心下有水氣 干嘔 發(fā)熱而咳 近代也用于慢性支氣管炎 支氣管哮喘 肺氣腫 均見咳 喘 痰白清稀者 中藥制劑分析試題 53 供試品溶液與陰性對照液的制備 取合劑10ml 石油醚分3次萃取 合并石油醚萃取液 油層 濃縮至1ml 為供試品溶液A 水層 用Na2CO3調PH11 12 用氯仿萃取 合并氯仿萃取液 回收氯仿至干 殘渣用1ml甲醇溶解 為供試品溶液B 陰性對照液如上法同步進行 中藥制劑分析試題 54 1 桂皮醛的鑒別取供試品液A 陰性對照液 桂皮醛對照液 1ug ml 15ul 點于同一硅膠G板上 環(huán)己烷 乙酸乙酯 17 3 展開 晾干 噴2 4 二硝基苯肼乙醇T S 供試品A與對照品在相應位置上顯相同的橙色斑點 而陰性對照液無此斑點 中藥制劑分析試題 55 2 細辛揮發(fā)油的鑒別取供試品液A 陰性對照液 細辛揮發(fā)油對照液 1 10乙醚液 5ul 點于同一硅膠G板上 環(huán)己烷展開 晾干 噴10 香草醛濃硫酸T S 加熱至顯色 供試品A與對照品在相應位置上顯相同的粉紅色斑點 而陰性對照液無此斑點 中藥制劑分析試題 56 3 麻黃堿的鑒別取供試品液B 陰性對照液 麻黃堿對照品液 1mg ml 各5ul 點于同一硅膠G 氯仿 甲醇 濃氨水 20 5 0 5 展開 晾干 噴茚三酮T S 加熱至斑點顯色 供試品B與對照品在相應位置上顯相同的藍紫色斑點 而陰性對照液無此斑點 中藥制劑分析試題 57 取合劑5ml 上聚酰胺柱 DW洗脫 洗脫液水浴濃縮至干 用1ml甲醇溶解 為供試品溶液C 聚酰胺柱再用95 乙醇洗脫 棄取洗脫液 用3M氨乙醇液洗脫 收集洗脫液水浴蒸干 1ml甲醇溶解 為供試品溶液D 中藥制劑分析試題 58 4 芍藥甙的鑒別取供試品液C 陰性對照液 芍藥甙對照液 1mg ml 10ul 點于同一硅膠G板上 氯仿 乙酸乙酯 甲醇 冰醋酸 甲酸 8 1 2 0 04 展開 晾干 噴10 硫酸乙醇液 加熱至顯色 供試品C與對照品在相應位置上顯相同的紫色斑點 而陰性對照液無此斑點 中藥制劑分析試題 59 5 甘草酸的鑒別取供試品液D 陰性對照液 甘草酸銨對照液 2mg ml 2ul 點于同一硅膠G板上 乙酸乙酯 甲酸 冰醋酸 蒸餾水 30 2 2 4 展開 晾干 噴10 硫酸乙醇液 加熱至顯色 UV燈365nm觀察 供試品D與對照品在相應位置上顯相同的紫色斑點 而陰性對照液無此斑點 中藥制劑分析試題 60 含量測定 HPLC法測定芍藥甙的含量儀器與色譜條件BECKMAN332型高效液相色譜儀163型可變波長紫外檢測儀 220nm427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀色譜柱為YWGC18流動相乙腈 水 15 85 中藥制劑分析試題 61 標準曲線制備精密稱取芍藥甙5 08mg 溶于水至50ml量瓶中 定容 分別吸取0 50 1 00 1 50 2 00ml于10ml量瓶中定容 回收率測定精密吸取除去白芍制成的合劑 即陰性對照液 0 3ml與適量芍藥甙對照品液 通過0 5g聚酰胺柱 用水洗脫至50ml量瓶中至刻度 依前述條件測定 平均回收率為99 42 RSD為0 23 n 3 中藥制劑分析試題 62 樣品測定取自制小青龍合劑搖勻 用濾紙過濾 精密吸取0 3ml濾液通過聚酰胺柱 以不同回收率測定條件進行測定 中藥制劑分析試題 63 中藥制劑分析試題 64 分析實例 萬氏牛黃清心丸 處方 牛黃10g朱砂60g黃連200g黃芩120g梔子120g郁金80g 中藥制劑分析試題 65 分析實例 萬氏牛黃清心丸 制法 以上六味 除牛黃外 朱砂水飛或粉碎成極細粉 其余黃連等四味粉碎成細粉 將牛黃研細 與上述粉末配研 過篩 混勻 每100g粉末加煉蜜100 200g制成大蜜丸 即得 古方為糊丸 亦有水丸 中藥制劑分析試題 66 性狀 本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸 氣特異 味甜 微澀 苦 功能主治 清熱解毒 鎮(zhèn)驚安神 用于熱邪內閉 煩躁不安 神昏譫語 小兒高熱驚厥 中藥制劑分析試題 67 方藥分析 本方來源于明 痘疹世醫(yī) 心法 本方為清心開竅劑 主治熱邪內陷心包所致竅閉神昏癥 方中牛黃 清心解毒 豁痰開竅為君藥 黃連 黃芩 梔子清熱瀉火 為臣藥 朱砂清心 重鎮(zhèn)安神 郁金行氣開竅共為佐使藥 合用以奏透邪瀉熱 開竅安神之效 中藥制劑分析試題 68 方藥分析 牛黃 清熱解毒藥 主含膽酸類成分 黃連 清熱燥濕藥 主要為小檗堿 黃芩 清熱燥濕藥 主要為黃酮類 梔子 清熱瀉火藥 主含梔子甙 朱砂 安神藥 主含硫化汞 HgS 郁金 活血去瘀藥 主含揮發(fā)油 中藥制劑分析試題 69 鑒別 顯微鑒別郁金 糊化淀粉團塊幾乎無色 梔子 種皮石細胞 黃芩 纖維淡黃色 梭形 厚壁 孔溝細 黃連 纖維鮮黃色 壁稍厚 紋孔明顯 朱砂 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物 暗紅棕色 鮮紅色或棕黃色 中藥制劑分析試題 70 郁金 糊化淀粉團塊梔子 種皮石細胞黃芩 纖維黃連 纖維朱砂 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物 暗紅棕色 鮮紅色或棕黃色 中藥制劑分析試題 71 化學鑒別1 朱砂的鑒別取本品3g 加水適量 研勻 反復洗去懸浮物 可得少量朱紅色沉淀 取出 加入鹽酸1ml及銅片少量 加熱煮沸 銅片由黃色變?yōu)殂y白色 HgS 2HCl Cu CuCl2 Hg H2S在酸性條件下 朱砂與銅片發(fā)生置換反應析出金屬汞 在銅片表面形成銀白色汞齊 中藥制劑分析試題 72 2 人工牛黃的鑒別取本品 剪碎 加硅藻土0 6g 研勻 加氯仿10ml 冰醋酸0 5ml 加熱回流30min 放冷 濾過 濾液蒸干 殘渣加乙醇2ml使溶解 濾過 濾液作為供試品溶液 膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液 作為對照品溶液 中藥制劑分析試題 73 TLC法CMC Na 硅膠G展開劑醋酸乙酯 正己烷 醋酸 甲醇 32 6 1 1 顯色劑10 磷鉬酸乙醇液 1100C 10min 中藥制劑分析試題 74 人工牛黃 供試品 牛黃空白 豬去氧膽酸 膽酸 中藥制劑分析試題 75 3 黃芩的鑒別供試品溶液的制備 取本品3g 剪碎 加硅藻土0 5g 研勻 加甲醇20ml 加熱回流1hr 放冷 濾過 濾液作為供試品溶液 對照品溶液的制備 黃芩甙對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液 作為對照品溶液 中藥制劑分析試題 76 TLC法CMC Na 硅膠G 4 醋酸鈉 展開劑醋酸乙酯 丁酮 甲酸 水 5 3 1 1 顯色劑2 三氯化鐵乙醇液 使斑點更為集中 OH與Fe 3絡合 中藥制劑分析試題 77 黃芩甙 供試品 黃芩空白 中藥制劑分析試題 78 4 梔子的鑒別供試品溶液的制備 取本品3g 加乙醚15ml 研磨 棄去乙醚 殘渣揮干乙醚 加醋酸乙酯30ml 加熱回流1hr 放冷 濾過 濾液蒸干 殘渣加甲醇3ml溶解 濾過 濾液作為供試品溶液 對照品溶液的制備 梔子甙對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液 作為對照品溶液 中藥制劑分析試題 79 TLC法CMC Na 硅膠G展開劑醋酸乙酯 丙酮 甲酸 水 10 7 2 0 5 顯色劑10 硫酸乙醇1050C 10min 中藥制劑分析試題 80 梔子甙 供試品 梔子空白 中藥制劑分析試題 81 5 黃連的鑒別供試品溶液的制備 取含量測定項下剩余的鹽酸 甲醇提取液4ml 水浴蒸干 殘渣加甲醇溶解 使成1ml作為供試品溶液 中藥制劑分析試題 82 對照藥材溶液的制備 黃連對照藥材50mg 加甲醇10ml 回流加熱15min 濾過 濾液蒸干 殘渣加甲醇1ml使溶解 作為對照藥材溶液 對照品溶液的制備 再取鹽酸小檗堿對照品 加甲醇制成每1ml含0 5mg的溶液 作為對照品溶液 中藥制劑分析試題 83 TLC法硅膠GCMC Na展開劑苯 醋酸乙酯 甲醇 異丙醇 濃氨試液 12 6 3 3 1 顯色劑UV 365nm 中藥制劑分析試題 84 公式品 中藥制劑分析試題 85 含量測定1 朱砂取本品約5g 剪碎 精密稱定 置250ml凱氏燒瓶中 加硫酸3