丘輝彬的英文翻譯.doc

改性的共沉淀法合成單分散納米級YAG粉體摘要：使用共沉淀法合成了納米尺寸的釔鋁石榴石粉末（YAG），碳酸氫氨作為沉淀劑。結(jié)果表明，在得到碘時是介紹，在誘導(dǎo)的條件下，得到極度寬松的YAG前驅(qū)體，共沉淀過程，Y3+ 和Al3+的初始濃度在溶液中分別設(shè)定為0.018和0.03 mol / L時，和pH= 8。因此，經(jīng)900煅燒2小時后，將所得的YAG粉末組成顆粒為30nm，更好的燒結(jié)性的平均晶粒尺寸。本結(jié)果表明，改性共沉淀方法中，用碘作為添加劑，優(yōu)于常規(guī)的共沉淀法，合成YAG超細(xì)粉末。關(guān)鍵詞：納米材料;沉淀;釔鋁石榴石;集聚;碘;稀土正文：釔鋁石榴石（YAG）是目前廣泛使用的光學(xué)材料原因是其立方形式，具有石榴石結(jié)構(gòu)和沒有雙折射效應(yīng)在晶界處，表現(xiàn)出良好的光學(xué)特性的。質(zhì)量好YAG晶體的光學(xué)應(yīng)用的最大尺寸不超過十厘米的長度和直徑2厘米，但是，理論上沒有大小限制的多晶形式。因此，YAG透明陶瓷的摻雜稀土離子是一種很有前途的候選熒光粉大尺寸固態(tài)激光器，作為替代單晶YAG激光。為了實現(xiàn)高密度和高透明多晶YAG陶瓷，高度分散的超細(xì)YAG粉是必要的。到目前為止，幾個濕化學(xué)合成方法已經(jīng)被開發(fā)并成功地用于低溫生產(chǎn)的純相POW-德爾斯。這些方法包括溶膠 - 凝膠法，copre-cipitation，spraypyrolysis，熱液等。雖然這些方法有顯著降低YAG激光晶化溫度，在這些方法中存在的主要問題是：超微粒凝膠前體在干燥過程中發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚，使煅燒粉體燒結(jié)性差。雖然一些特殊的表面活性劑加入抑制集聚，YAG粉體燒結(jié)性能解決不好仍然是不可接受的。在這項研究中，有一個修正的共沉淀法合成YAG粉體且碘作為添加劑。作者的結(jié)果表明，所合成的粉體微觀結(jié)構(gòu)的致密度已經(jīng)在共沉淀過程中加入碘后大大改善。1 實驗合成了YAG前驅(qū)物采用Y（NO3）36 H2O 和Al（NO3）39 H2O作為原料。碳酸氫銨（AHC）和碘的分析純分別作為沉淀劑和添加劑。母液是由溶解鋁和釔的硝酸鹽溶液的化學(xué)計量比例 （Y（NO3）36 H2O和Al（NO3）39 H2O，這是在一個摩爾比（3:5），在蒸餾水中，用溫水?dāng)噭印３跏?Y3+和Al3+的溶液濃度分別為0.018和 0.03摩爾/升。溶液的pH值為8。前驅(qū)體沉淀的合成是用硝酸鹽溶液滴定到1 molL碳酸氫銨水溶液的速度為3毫升/分鐘。由此產(chǎn)生的溶液均勻沉淀時間為20小時。用磁力攪拌器適度攪拌。將沉淀物過濾并用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌以除去陰離子（NO3- ）。兩種前驅(qū)體的合成（記為樣品1 #樣品2 #以下）。在合成工藝條件中，唯一的區(qū)別是 碘被用作添加劑的樣品2 在它的共沉淀工藝。在不同溫度下的，將所得到的YAG超細(xì)粉體前驅(qū)體在空氣中煅燒。探討YAG粉末的燒結(jié)，煅燒1小時，燒結(jié)反應(yīng)在1923 K下分別在低于500兆帕的單軸壓力的環(huán)境溫度下制備的COM壓實生坯（用圓盤形狀）。用 X射線衍射與Cu靶X射線POW-DER衍射法進(jìn)行相鑒別。從XRD譜線展寬計算了YAG粉體平均粒徑（全寬度半最大值，F(xiàn)WHM）的主要的強(qiáng)峰，使用Scherrer方程。粉末的形貌分別采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察。用傅里葉紅外光譜儀對紅外（IR）記錄光譜（Nicolet麥格納IR 750，美國）和利用KBr壓片制樣進(jìn)行表征YAG粉體的顯微結(jié)構(gòu)。在布倫- 奧爾- 埃米特- 特勒（BET）法和氮吸附法的幫助下確定了粉體的比表面積（庫爾特OMNISORP 100CX，美國）。2 結(jié)果與討論圖1給出了樣品1煅燒不同溫度時的紅外光譜（773，873，973，1073和1173 K）。波數(shù)范圍從400到4000 cm1。你可以看到，所有的光譜具有寬波段位于3428 cm1和一個小的帶位于1633 cm1，這可以歸因于O-H伸展和OH彎曲的結(jié)晶水和自由水分別吸附在粉末的表面上。在1523，1407和834 cm1所觀察到的峰對于在773 K煅燒時試件與N-O鍵有關(guān)聯(lián) 。可以看出，隨著煅燒溫度TC升高，三個峰變?nèi)醪⒆罱K消失，在TC =1173 K，這表明 NO3-分解。同時，新的譜帶在785，720，685，567，和465 CM-1 出現(xiàn)時的溫度TC在圖1樣品1煅燒2小時折痕，以1173 K（曲線（5）在圖1）FT-IR譜。這些新的譜帶是M-O的振動特性，這表明YAG晶體的形成。用XRD檢查實驗過程的樣品在不同溫度下進(jìn)行煅燒形成的YAG相（圖2）?？梢钥闯觯嚇釉?093 K煅燒的非晶結(jié)構(gòu)（曲線（1）2）。TC增大到1123 K，YAG相開始形成。TC進(jìn)一步增加，所有的反射峰變尖銳，然而，沒有額外的峰，可以發(fā)現(xiàn)。這一結(jié)果表明只有YAG相在煅燒過程中形成的。分析反射峰的XRD圖譜清晰度是指在YAG粉體的晶粒生長。試樣的晶粒尺寸在TC = 1123 K時增大到34 nm，TC = 1173 K增大到36 nm和TC = 1273 K增大到42 nm，如圖所示的插圖?？紤]到形成YAG相完美，最佳煅燒溫度被確定為范圍在1123 KTC1273。為了提高合成YAG粉末質(zhì)量，碘是在共沉淀過程添加。圖3展示的樣品2在1173 K煅燒下2小時的XRD圖譜（作為比較，還給出了從樣品1得到的YAG粉體的XRD圖譜）。它可以清楚地看到，他們都表現(xiàn)出YAG相。然而，樣品1#和2#估計的平均粒徑分別在38和30 nm，（表1）。樣品的YAG粉體1的FE-SEM形貌（圖4（a）和那些試樣2（圖4（b）示于圖4中，已通過煅燒前驅(qū)體在1173 K下2小時得到的。通過與圖4（b）比較圖4（a）所示，可以看出，樣品的顆粒2顯然比樣品1那些更精細(xì) 。圖5顯示了從FE-SEM圖像分析樣品的粒度分布?？梢钥闯鰪膱D5（b）該樣品2 #的粒子尺寸主要由20至60 nm，具有34 nm的平均粒度;然而，樣品1#的平均粒徑為38 nm。另外，BET測量表明，樣品1#和2 #的比表面積（煅燒在1173 K為2小時）分別為34.90和43.57m2/g。YAG陶瓷粉末樣品的1 #和2 #的等效顆粒直徑煅燒在1173 K時為37.7和30.2 nm，這由FE-SEM從直接觀察得到的結(jié)果干好吻合。通過比較從BET測試和XRD的平均晶粒尺寸的等效粒徑可以得出這樣的結(jié)論：從樣品2 #得到單分散的YAG粉末。為了進(jìn)一步比較從樣品2所得到的YAG 質(zhì)量，對樣品1 和2進(jìn)行分析比較。燒結(jié)試驗是樣品1 #和2 #在1923 K時煅燒1 h進(jìn)行，兩者都被煅燒到1173 K。結(jié)果表明，樣品1 #和2#的相對密度分別為92.2%、96.7%（表1）。顯然，樣品的2 #的良好的分散性和粒子組成的非常小的晶粒尺寸是主要負(fù)責(zé)其優(yōu)良的燒結(jié)性能。本研究結(jié)果清楚地表明，樣品的2 #粉末質(zhì)量明顯優(yōu)于樣品1 #。雖然碘作為添加劑的功能仍然 待闡明，一個可能的解釋為它的對YAG粉末的合成的良好效果可能與它的 高升華能力有關(guān)。這可能是由于碘被離散化后的溶液均勻后，它會迅速地從前驅(qū)體中升華，當(dāng)溫度在升高時，不可避免地造成了很多的孔隙率中的前驅(qū)體的形成，并在形成高度多孔YAG前驅(qū)體。然而，不能排除碘作為前驅(qū)體的成核中心的可能性，其抑制在共沉淀過