水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)(數(shù)據(jù)不可用).docx

課 程 名 稱應(yīng)化專業(yè)實(shí)驗(yàn)專 業(yè) 班 級(jí)應(yīng)化61202學(xué) 生 姓 名劉幫權(quán)班 級(jí) 序 號(hào)12指 導(dǎo) 教 師鄧士英實(shí) 驗(yàn) 時(shí) 間2015.9.12015.10.28項(xiàng)目名稱：荊州護(hù)城河水質(zhì)分析前言水資源是保障社會(huì)發(fā)展與經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要資源，人類在工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及日常生活中都離不開水資源，而當(dāng)前水資源短缺已經(jīng)成為了社會(huì)發(fā)展的最大制約因素。我國當(dāng)前水資源十分短缺并且體現(xiàn)出分布不均勻的特點(diǎn)，同時(shí)年均缺水量達(dá)到了500多億立方米，所以水資源的保護(hù)具有必要性與緊迫性。水質(zhì)分析能夠?qū)Ξ?dāng)前我國可利用水資源的質(zhì)量作出科學(xué)的評(píng)估，對(duì)水資源質(zhì)量的鑒定能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)區(qū)域內(nèi)水資源存在的問題并指導(dǎo)區(qū)域內(nèi)對(duì)水資源保護(hù)的決策制定，突出的表現(xiàn)為以水資源保護(hù)為出發(fā)點(diǎn)的生產(chǎn)力合理布局方面水質(zhì)分析能夠起到重要的預(yù)警作用。目前國家進(jìn)行水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目分為：地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目、集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目和集中式生活飲用水地表水源地特定項(xiàng)目。地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目適用于全國江河、湖泊、運(yùn)河、渠道、水庫等具有使用功能的地表水水域；集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目和特定項(xiàng)目適用于集中式生活飲用水地表水源地一級(jí)保護(hù)區(qū)和二級(jí)保護(hù)區(qū)。集中式生活飲用水地表水源地特定項(xiàng)目由縣級(jí)以上人民政府環(huán)境保護(hù)行政主管部門根據(jù)本地 區(qū)地表水水質(zhì)特點(diǎn)和環(huán)境管理的需要進(jìn)行選擇，集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目和選擇確定的特定項(xiàng)目作為基本項(xiàng)目的補(bǔ)充指標(biāo)。地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目有pH值(無量綱)、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量（COD）、五日生化需氧量（BOD5）、氨氮(NH3-N)、總磷（以 P 計(jì)）、總氮(湖、庫以N計(jì))、銅、 鋅、氟化物（以F計(jì)）、硒、砷、汞、鎘、鉻（六價(jià)）、鉛、氰化物、揮發(fā)酚、石油類、陰離子表面活性劑、硫化物、糞大腸菌群（個(gè)/L。集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目有硫酸鹽(以S計(jì))、氯化物(以Cl計(jì))、硝酸鹽(以N計(jì))、鐵、錳等含量的測定。本次的實(shí)驗(yàn)對(duì)象為荊州護(hù)城水，通過對(duì)護(hù)城河水進(jìn)行水質(zhì)分析，其中分析項(xiàng)目有懸浮物含量的測定、葉綠素含量的測定、硫化物含量的測定、腐蝕速率的測定、總鐵含量的測定、氯離子含量的測定、酸度的測定、碳酸根離子、碳酸氫根離子、氫氧根離子含量的測定、亞硝酸根離子含量的測定、含油量的測定、二氧化碳含量的測定等，然后對(duì)護(hù)城河水的水質(zhì)質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。分測試項(xiàng)目書寫實(shí)驗(yàn)的過程與結(jié)果：1懸浮物含量的測定水中的懸浮物是指雜質(zhì)顆粒直徑在10-4mm以上的微粒。這類物質(zhì)所以被稱為懸浮物，是因?yàn)樗鼈兂３腋∮谒小Ｋl(fā)生渾濁現(xiàn)象，就是此類物質(zhì)造成的。當(dāng)水靜置時(shí)，有些較輕的懸浮物會(huì)上浮到水面，它們主要是動(dòng)植物殘骸分解所產(chǎn)生的有機(jī)物；有些較重的懸浮物則會(huì)下沉，如泥砂、粘土等雜質(zhì)。這些懸浮物在水中會(huì)使得水變渾濁，產(chǎn)生粘泥，使水產(chǎn)生色度，并有不愉快的臭味。1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中懸浮物的類別及其危害。（2）熟悉并掌握水中懸浮物含量的測量方法。1.2 實(shí)驗(yàn)原理水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)采取真空泵進(jìn)行抽濾，將懸浮物截留在濾膜上，烘干后，通過重量差的形式將水樣中懸浮物的量測出。1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品定性濾紙、定量濾紙、抽濾機(jī)、布氏漏斗、烘箱、水樣。1.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）將水樣攪勻，分別取25mL 水樣于兩個(gè)100mL燒杯中，編號(hào)1和2。（2）將要使用的定性濾紙稱重，記為m0，1號(hào)燒杯中的水樣用定性濾紙進(jìn)行過濾，將濾渣和濾紙一同放入烘箱至恒重，稱重，記為m1。（3）將2號(hào)燒杯中的水樣用定量濾紙進(jìn)行過濾，將濾渣和濾紙一同放入烘箱至完全烘干，選取一個(gè)干燥的表面皿稱重，記為m0，將定量濾紙連同濾渣放在表面皿上一同燃燒至完全，稱重，記為m1。1.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理組別12m0 (g)5.641343.1203m1 (g)5.782143.2344m (g)0.14080.1141懸浮物含量 (g/L)5.6324.564計(jì)算公式：懸浮物含量=(m1-m0)/V水樣其中，V水樣為所取水樣的體積。2 葉綠素含量的測定葉綠素(chlorophyll)是一類與光合作用(photosynthesis)有關(guān)的最重要的色素。光合作用是通過合成一些有機(jī)化合物將光能轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)能的過程。葉綠素實(shí)際上存在于所有能營造光合作用的生物體，包括綠色植物、原核的藍(lán)綠藻(藍(lán)菌)和真核的藻類。葉綠素從光中吸收能量，然后能量被用來將二氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓衔?。葉綠體中含有綠色素（包括葉綠素a和葉綠素b，屬于酯類化合物）和黃色素（包括胡蘿卜素（烴類）葉黃素（衍生的醇類）兩大類。它們與內(nèi)囊體膜上的蛋白相結(jié)合，而成為色素蛋白復(fù)合體。不溶于水，而溶于有機(jī)溶劑。故可用乙醇或丙酮等有機(jī)溶劑提取。2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）進(jìn)一步熟悉并掌握分光光度計(jì)的使用。（2）學(xué)習(xí)如何測定葉綠素含量的方法。2.2 實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)葉綠體色素提取液對(duì)可見光譜的吸收，利用分光光度計(jì)在某一特定波長測定其吸光度，即可用公式計(jì)算出提取液中各色素的含量，本實(shí)驗(yàn)方法的便是分光光度法。根據(jù)朗伯比爾定律，某有色溶液的吸光度A與其中溶質(zhì)濃度c和液層厚度b成正比。即A=abc式中：a比例常數(shù)。當(dāng)溶液濃度以百分濃度為單位，液層厚度為1cm時(shí)，a為該物質(zhì)的吸光系數(shù)。各種有色物質(zhì)溶液在不同波長下的吸光系數(shù)可通過測定已知濃度的純物質(zhì)在不同波長下的吸光度而求得。如果溶液中有數(shù)種吸光物質(zhì)，則此混合液在某一波長下的總吸光度等于各組分在相應(yīng)波長下吸光度的總和。這就是吸光度的加和性。而植物葉綠素中含有葉綠素a、葉綠素b和胡蘿卜素三種色素，三者在各自的最大波長下將測得的吸光值代入下列公式：C=V1(11.64D663+2.16D645+0.1D630)V2L其中： V1提取液體積，mLV2過濾水樣體積，mLL比色皿厚度1mmD663=A663-A750D645=A645-A750D630=A630-A750可求得葉綠素提取液的總濃度。2.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品抽濾機(jī)，研缽，分光光度儀，水樣，95%乙醇或90%丙酮。2.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）取新鮮的水中藻類植物，洗凈，剪碎待用。（3）稱取處理干凈的樣品23g放入研缽中研碎，取10mL 95%乙醇（或95%丙酮）浸泡5min，充分提取。（3）提取完畢，將提取液進(jìn)行過濾，并用乙醇洗滌濾渣，取出濾液，待測。（4）將提取液以95%乙醇（或丙酮）為空白，在波長=750nm、663nm、645nm、630nm下測定其吸光度。2.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）數(shù)據(jù)記錄波長/nm750663645630吸光度A乙醇0.1341.5851.5421.136丙酮0.3381.6061.5921.406（2） 葉綠素含量的計(jì)算將上表的數(shù)據(jù)分別代入以下方程：C=V1(11.64D663+2.16D645+0.1D630)V2La.乙醇為溶劑C1=10(11.64(1.585-0.134)+2.16(1.542-0.134)+0.1(1.136-0.134)50110-3=4.004 mgL-1b.丙酮為溶劑C2=10(11.64(1.606-0.134)+2.16(1.592-0.134)+0.1(1.406-0.134)50110-3=4.315 mgL-13硫化物含量的測定水中的硫化物可以不同的形式存在，其中包括：H2S、HS-和S2-，酸溶性的金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。當(dāng)水中含有硫化物時(shí)，硫化氫氣體逸散到空氣中而產(chǎn)生臭雞蛋氣味，它也可以大量消耗水中的溶解氧而使水生生物死亡，它還可以腐蝕金屬管道和設(shè)備，并可被微生物氧化成硫酸，使腐蝕加劇。因此，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)，當(dāng)水中檢出硫化物時(shí)，往往說明水質(zhì)受到了嚴(yán)重污染。33.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握碘量法測定水中硫化物含量的原理和基本操作。（2）了解硫化物測定的基本方法。3.2 實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下，硫化物與過量的典作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。滴定反應(yīng)為：K2Cr2O7 + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-3.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：50mL 酸式滴定管、250mL錐形瓶、100mL燒杯、量筒、玻璃棒。藥品：1% 淀粉指示劑、Na2S2O35H2O固體、K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)、碘化鉀晶體、6 mol/L H2SO4、HCl溶液、0.01mol/L I2標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取24.50g Na2S2O35H2O和0.2g無水碳酸鈉溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，定溶，搖勻。（2）Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取約0.12g K2Cr2O7三份，分別加入250mL錐形瓶中，再加入50mL去離子水，3g KI及10 mL 6 mol/L H2SO4，H2SO4沿錐形瓶壁緩慢加入，混勻，至于陰暗處5min。取出，加50mL去離子水稀釋，用Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，滴至淡黃色時(shí)，加入2mL 1%淀粉指示劑，再繼續(xù)滴至亮綠色為止，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。（3）樣品測試取50mL水樣于錐形瓶中，加入10 mL 0.01mol/L I2標(biāo)準(zhǔn)溶液和5 mLHCl，搖勻，置于暗處反應(yīng)10min，用0.1 mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL 淀粉，滴至藍(lán)色剛好消失。3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）Na2S2O3的標(biāo)定編號(hào)123K2Cr2O7的質(zhì)量/g1.2016滴定初體積mL0.210.190.29滴定終體積/mL23.6923.5923.59消耗Na2S2O3的體積mL23.4823.4023.30Na2S2O3的濃度/(mol/L)0.10440.10470.1052Na2S2O3的平均濃度/(mol/L)0.1048關(guān)于Na2S2O3濃度的計(jì)算公式如下：CNa2S2O3=mk2Cr2O76110MK2Cr2O7VNa2S2O310-3其中，每次滴定取重鉻酸鉀總量的1/10，重鉻酸鉀的分子量為294.19。（2）水樣中硫化物含量的測定編號(hào)123滴定初體積mL0.019.7519.63滴定終體積/mL9.7619.6329.04消耗Na2S2O3的體積mL9.759.889.41硫化物的濃度/(mol/L)000硫化物的平均濃度/(mol/L)0硫化物的含量/(mg/L)0關(guān)于水樣中硫化物含量測定的化學(xué)方程式：S2- + I2 = 2I- + S(黃色)I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-由此可知，硫化物含量的計(jì)算公式：C=CNa2S2O3(V0-V)161000V水樣 (mg/L)式中：V0空白實(shí)驗(yàn)消耗的Na2S2O3的體積，mL；V滴定水樣消耗的Na2S2O3的體積，mL；161/2 S2-的摩爾質(zhì)量，g/mol。4腐蝕速率的測定目前測定腐蝕速度的方法有很多，如重量法、容量法、極化曲線法、線性極化法（極化電阻法）等。重量法是一種經(jīng)典的方法，適用于實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場掛片，是測定金屬腐蝕速度最可靠的方法之一，可用于檢測材料的耐腐蝕性能、評(píng)選腐蝕劑、改變工藝條件時(shí)檢查防腐效果等。重量法是根據(jù)腐蝕前后試件質(zhì)量的變化來測定金屬腐蝕速度的，分為失重法和增重法兩種。當(dāng)金屬表面上的腐蝕產(chǎn)物容易除凈且不至于損壞金屬本體時(shí)常用失重法；當(dāng)腐蝕產(chǎn)物完全牢靠地附著在試件表面時(shí)，則采用增重法。以適當(dāng)?shù)臐舛群托问酱嬖谟诃h(huán)境（介質(zhì)）中時(shí)，可以防止或減緩材料腐蝕的化學(xué)物質(zhì)或復(fù)合物，因此緩蝕劑也可以稱為腐蝕抑制劑。它的用量很小(0.1%1%)，但效果顯著。這種保護(hù)金屬的方法稱緩蝕劑保護(hù)。緩蝕劑用于中性介質(zhì)（鍋爐用水、循環(huán)冷卻水）、酸性介質(zhì)（除鍋垢的鹽酸，電鍍前鍍件除銹用的酸浸溶液）和氣體介質(zhì)（氣相緩蝕劑）。44.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握用重量法測定金屬腐蝕速率的原理和方法；（2）通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步了解金屬腐蝕現(xiàn)象和原理，了解某些因素（如不同介質(zhì)、介質(zhì)濃度等）對(duì)金屬腐蝕速率的影響。4.2 實(shí)驗(yàn)原理金屬受到均勻腐蝕時(shí)的腐蝕速度表示方法一般有兩種：一種是用在單位時(shí)間內(nèi)，單位面積上金屬損失（或增加）的質(zhì)量來表示，通常采用的單位是g/(m2.h)；另一種是用單位時(shí)間內(nèi)金屬腐蝕的深度來表示，通常采用單位的是mm/a。工業(yè)生產(chǎn)中測定金屬腐蝕速度的方法，是把金屬材料做成試驗(yàn)小件，放在腐蝕環(huán)境中（如化工設(shè)備、大氣、海水、土壤或?qū)嶒?yàn)介質(zhì)中），經(jīng)過一定時(shí)間之后，取出并測量其質(zhì)量及尺度的變化，計(jì)算其腐蝕速度。本實(shí)驗(yàn)中，是把金屬做成一定形狀和大小的試件，經(jīng)過表面預(yù)處理之后，放在腐蝕介質(zhì)中，經(jīng)過一段時(shí)間后取出，并測量其質(zhì)量及尺度的變化，再計(jì)算其腐蝕速度。對(duì)于失重法可由下式計(jì)算腐蝕速度式中 V失金屬的腐蝕速度，gm-2h-1； m0試件腐蝕前的質(zhì)量，g； m1試件腐蝕后的質(zhì)量，g； S試件的面積，m2； t試件腐蝕時(shí)間，h。4.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品鋼片、游標(biāo)卡尺、分析天平、烘箱、時(shí)鐘、砂紙、10% H2SO4溶液、護(hù)城河水。4.4 實(shí)驗(yàn)過程（說明各種溶液的配制過程和實(shí)驗(yàn)操作過程）（1）試樣制備每組自實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取2塊長方形碳鋼試樣，編號(hào)分別為7009和7010。為了消除金屬表面原始狀態(tài)的差異，以獲得均一的表面狀態(tài)，試樣需要用砂紙打磨。測量試樣尺寸：用游標(biāo)卡尺準(zhǔn)確測量試樣尺寸，計(jì)算出試樣面積，記錄數(shù)據(jù)。試樣表面清洗：使用棉花沾取無水乙醇將鋼片表面搽拭干凈，放入烘箱烘干。將干燥后的試樣放在分析天平上稱重，準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)0.1毫克，記錄數(shù)據(jù)。（2）腐蝕試驗(yàn)將試樣分成兩組組，用棉繩懸掛，分別浸入以下兩個(gè)燒杯中，編號(hào)為7009的鋼片放入裝有護(hù)城河水樣的燒杯中，編號(hào)為7010的鋼片放入裝有10% H2SO4溶液的燒杯中，試樣要全部進(jìn)入溶液，每個(gè)試樣浸泡深度要求大體一樣。自試樣進(jìn)入溶液時(shí)開始記錄腐蝕時(shí)間，7010號(hào)鋼片每20min取出一次，用水清洗，烘干，稱量其質(zhì)量，用游標(biāo)卡尺測長度、寬度及厚度，記錄數(shù)據(jù)。7009號(hào)鋼片每24h取出一次，用水清洗，烘干，稱量其質(zhì)量，用游標(biāo)卡尺測長度、寬度及厚度，記錄數(shù)據(jù)。4.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（要有數(shù)據(jù)表格，及處理的相關(guān)方程、計(jì)算結(jié)果等）表1： 10% H2SO4溶液的腐蝕速率（7010）時(shí)間t/min020406080鋼片長度/cm4.02364.0344.0304.0284.028鋼片寬度/cm1.3421.3401.3381.3361.334鋼片厚度/cm0.2160.2120.2100.2100.208鋼片質(zhì)量/g8. 96898.96218.95468.95328.9503表面積/cm213.1213.0913.0413.0212.98V(gcm-2/h)1.7310-41.9210-43.5810-57.4510-5表2：護(hù)城河水的腐蝕速率（7009）時(shí)間t/h024487296鋼片長度/cm4.0043.9963.9923.9903.990鋼片寬度/cm1.3301.3301.281.3261.322鋼片厚度/cm0.2260.2180.2160.2120.210鋼片質(zhì)量/g8.76168.66658.59378.55018.2310表面積/cm213.0612.9512.5012.8412.78V(gcm-2/h)3.0610-45.6010-46.8610-41.7310-3腐蝕速率的計(jì)算公式：式中： V失金屬的腐蝕速度，gm-2h-1；m0試件腐蝕前的質(zhì)量，g； m1試件腐蝕后的質(zhì)量，g； S試件的面積，m2； t試件腐蝕時(shí)間，h。5總鐵含量的測定飲用水中的鐵本身雖然對(duì)人體無害，但會(huì)使水產(chǎn)生澀味或金屬性臭味，使用這種水時(shí)可使食品的味道變壞。亞鐵過多對(duì)呼吸道有刺激性，吸入引起咳嗽和氣短。對(duì)眼睛、皮膚和粘膜有刺激性。誤服引起虛弱、腹痛、惡心、便血、肺及肝受損、休克、昏迷等，嚴(yán)重者可致死。123455.155.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)會(huì)如何測定鐵含量的測定。（2）了解分析中實(shí)驗(yàn)條件的確定。5.2 實(shí)驗(yàn)原理亞鐵離子在pH值3-9的條件下，與鄰菲羅琳反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子，此絡(luò)合離子在pH值3-4.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，通過測定其吸光度值即可測定總鐵。5.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：50mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、移液管、分光光度計(jì)。藥品：FeSO4(NH4)SO46H2O、0.1%鄰二氮菲溶液、0.1%鄰二氮菲溶液、HAc-NaA緩沖溶液、NaOH。5.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）0.1mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.176g的 FeSO4(NH4)SO46H2O 于燒杯，加適量水溶解，再加5mL 6mol/L HCl溶液，用玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，搖勻。（2）0.1%鄰二氮菲溶液的配制準(zhǔn)確稱取1g鄰二氮菲，加510mL無水乙醇溶解，在用去離子水稀釋至1000mL。（3）10%鹽酸羥氨的配制準(zhǔn)確稱取10g鹽酸羥胺，加水溶解稀釋至100mL。（4）HAc-NaA緩沖溶液（pH=4.6）的配制（5）0.5mol/L的NaOH溶液的配制準(zhǔn)確稱取2g NaOH固體，加水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，定容，搖勻。（6）Fe標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制及吸收曲線的繪制去步驟（1）中配制的0.1mol/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，至50mL容量瓶中，編號(hào)17。分別在每個(gè)容量瓶中加入1mL 10%鹽酸羥氨、2mL 0.1%鄰二氮菲和5mL HAc-NaA緩沖溶液，加水定溶，搖勻。取5號(hào)瓶中的溶液為樣品，以1號(hào)瓶的溶液為參比，用分光光度劑從波長為440680nm，每隔10nm測一次吸光度，建立A曲線，找出最大吸收波長。（7）Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以（6）中配制的系列溶液，在最大吸收波長的條件下，以1號(hào)溶液為參比，測定吸光度值，建立Ac曲線。（8）探究酸度對(duì)吸光度值的影響取8只50mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中加入1.0mL 0.1mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mL 10鹽酸羥氨和2mL 01%鄰二氮菲，搖勻，編號(hào)18。再在1到8號(hào)瓶中分別加入0.5mol/L NaOH溶液0mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL，加水稀釋，定容、搖勻。顯色15min后，從18號(hào)依次在波長為510nm處測定溶液的pH及吸光度值。建立ApH曲線。（9）探究顯色劑用量對(duì)吸光度值的影響取8只50mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中加入1.0mL 0.1mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mL 10鹽酸羥氨及5mL HAc-NaA緩沖溶液，搖勻，編號(hào)18。再在1到8號(hào)瓶中分別加入0.1% 鄰二氮菲0.1mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0mL、4.0 mL，加水稀釋，定容、搖勻。顯色15min后，從18號(hào)依次在波長為510nm處測定溶液的吸光度值。建立A顯色劑用量 曲線。（10）探究顯色時(shí)間對(duì)吸光度值的影響取1mL 0.1mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加2.0mL鄰二氮菲、1mL 10%鹽酸羥氨和5ml HAc-NaA緩沖溶液，以蒸餾水為參比，在波長為510nm處測定吸光度值，人后依次查看5min、10min、20min、40min、50min、60min測定其吸光度值。建立At（顯色時(shí)間）曲線。（11）水樣分析，根據(jù)8，9，10所得的最佳值，確定最佳測試條件，測定水樣的吸光度值。5.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）吸收曲線的繪制表1：440680nm對(duì)應(yīng)吸光度值一覽表/nm440450460470480490500510A0.4940.5140.600.6120.6510.6710.7040.731/nm520530540550560570580590A0.6970.5740.3910.2230.1240.0780.0520.033/nm600610620630640650660670A0.0210.0140.0100.0070.0060.0050.0050.004/nm680A0.003由表1的數(shù)據(jù)繪制吸收曲線，如下：由圖1可以讀出，最大的吸收波長為510nm。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表2：Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液系列對(duì)應(yīng)的吸光度值編號(hào)1234567C(Fe)/(mg/L)00.0020.0040.0080.0120.0160.02吸光度A00.3020.4330.6260.7270.6250.551由表1的數(shù)據(jù)繪制吸收曲線，6號(hào)和7號(hào)數(shù)據(jù)有明顯的較大程度偏離，故舍去，如圖：相關(guān)系數(shù)R2=0.786，相關(guān)性較低，偏差較大。（3）探究酸度對(duì)吸光度值的影響表3：不同pH下的吸光度值編號(hào)12345678pH4.434.785.235.605.996.326.546.94吸光度A0.2710.3840.4430.5210.6140.6050.5410.421由表三的數(shù)據(jù)作“ApH”的關(guān)系曲線，找出最佳pH。由圖3可以知道，在pH=5.99時(shí)，吸光度值最大，顯色效果最好。（4）探究顯色劑用量對(duì)吸光度值的影響表4：不同鄰二氮菲用量下的吸光度值編號(hào)12345678鄰二氮菲用量/mL0.10.30.50.81.01.52.04.0吸光度值0.0450.1170.1900.2890.3560.3780.3730.372由表4的數(shù)據(jù)作圖，如下：顯色劑最佳用量為1.5mL，此時(shí)吸光度最大，顯色效果最好。（5）探究顯色時(shí)間對(duì)吸光度值的影響時(shí)間t/min051020405060吸光度A0.3880.3900.3980.3950.3950.3940.391由表5中的數(shù)據(jù)作圖，如下：最佳時(shí)間為10min，此時(shí)吸光度最大，顯色效果最好。（6）水樣分析綜合圖3、圖4、圖5可知，最佳的測試條件為：pH=5.99顯色劑用量V=1mLt=10min根據(jù)最佳測試條件，配制水樣：取1mL水樣于50mL容量瓶中，加1mL鹽酸羥氨、1.5mL 0.5mol/L NaOH溶液和1.5mL 0.1%鄰二氮菲，用蒸餾水稀釋，定容，搖勻。在波長為510nm處測試其吸光度值。測的結(jié)果為：A=0.182由圖1中的方程式y(tǒng)=70.64x，即A=70.64C，將A代入方程，求得C=2.57610-3 mol/L則水樣中Fe含量=502.57610-355.845 =7.193103 mg/L6氯離子含量的測定鹽酸和含氯離子的鹽類（如氯化鈉）是各工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)中的常用原料，尤其是化工合成、制藥、印染、機(jī)械加工、冶金、單晶硅、食品等行業(yè)由于使用了大量含氯元素原料，其排放的廢水中通常含有高濃度的氯離子。這些廢水中所含有的大量氯離子如果不進(jìn)行有效去除，排入水體，則會(huì)對(duì)人體健康、土壤、生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重而持久的危害。66.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中氯離子的含量對(duì)人體的傷害；（2）熟悉如何測定氯離子的含量。6.2 實(shí)驗(yàn)原理用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成AgCl沉淀，以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)Cl-沉淀完畢后，Ag+與CrO42-形成紅色沉淀Ag+Cl-=AgCl(白色)2Ag+ CrO42-= Ag2CrO4（紅色）指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)AgNO3的用量可算出Cl-的濃度。6.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：50mL 酸式滴定管、250mL錐形瓶、燒杯、玻璃棒。藥品：0.01mol/L AgNO3溶液、NaCl基準(zhǔn)試劑、5% K2CrO4指示劑、水樣。6.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）配制0.01mol/L AgNO3溶液，稱取約0.42gAgNO3晶體于燒杯中，加適量水溶解，用玻璃棒轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻。（2）配制K2CrO4指示劑，稱取5g K2CrO4于燒杯中，加95mL水溶解，待用。（3）0.01mol/L AgNO3溶液的標(biāo)定，稱取0.0585g左右的NaCl晶體，加適量水溶解，用玻璃棒轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定溶，搖勻。取25mL NaCl溶液于燒杯中，加25mL和23滴鉻酸指示劑，用0.01mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成磚紅色為止，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。（4）水樣分析取50mL水樣于錐形瓶中，加入23滴鉻酸指示劑，用濃度為0.01mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成磚紅色為止，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。 6.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）AgNO3溶液的標(biāo)定表1：0.01mol/L AgNO3溶液的標(biāo)定編號(hào)123mNaCl/g0.5831滴定初讀數(shù)V1/mL0.011.480.21滴定終讀數(shù)V2/mL24.6525.6924.79消耗AgNO3的體積V/mL24.6424.2124.58AgNO3溶液的濃度/(mol/L)0.10110.10290.1014AgNO3溶液的平均濃度/(mol/L)0.1018關(guān)于AgNO3溶液的濃度/(mol/L)的計(jì)算公式如下：CAgNO3=mNaCl14MNaClV其中，每次取NaCl的質(zhì)量為其總量的1/4。（2）水樣分析表2：水樣中Cl離子濃度的測定編號(hào)123滴定初讀數(shù)V1/mL2.450.090.35滴定終讀數(shù)V2/mL40.3137.4537.29消耗AgNO3的體積V/mL37.8637.3636.94Cl-的濃度/(mol/L)0.077080.076060.07521Cl-的平均濃度/(mol/L)0.07612Cl-的含量/(mg/L)2702關(guān)于Cl-溶液的濃度/(mol/L)的計(jì)算公式如下：CCl-=CAgNO3VV水樣其中，C AgNO3已標(biāo)定的AgNO3的濃度，mol/L；V消耗AgNO3的體積，mL；V水樣所取水樣體積，mL。7酸度的測定酸度是指水中所含能夠給出質(zhì)子的物質(zhì)的總量，及水中所能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。酸度的表示方法一般有兩種，一種以pH值來表示，另一種則以AG=lg c(H+)/c(OH-)的AG值來表示。酸度的測量方法有酸堿指示劑滴定法和點(diǎn)位滴定法兩種，一般的測量程序是，將一份分量已知的樣品溶于有機(jī)溶劑，用濃度已知的氫氧化鉀（或氫氧化鈉）溶液滴定，并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸度是水質(zhì)綜合性特征指標(biāo)之一，在地面水中，如果水中酸度過大，會(huì)破壞水生生物和農(nóng)作物的正常生活及生長條件，造成魚類死亡，作物受害。含酸廢水可以腐蝕管道破壞建筑物，所以，酸度是衡量水質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。77.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解酸堿滴定的原理及方法。（2）熟悉指示劑的變色范圍及滴定終點(diǎn)。7.2 實(shí)驗(yàn)原理在水中，由于溶液的解離或無機(jī)酸類，硫酸亞鐵和硫酸鋁等而產(chǎn)生氫離子，它們與堿標(biāo)準(zhǔn)溶液作用至一定pH值所消耗的量，定位酸度。酸度數(shù)值的大小，隨所用指示劑中的那的pH值的不同而異。滴定終點(diǎn)的pH值有兩種規(guī)定，及8.3和3.7.用氫氧化鈉溶液地盯到pH=8.3（以酚酞作指示劑）的酸度，稱為“酚酞酸度”又稱總酸度，它包括強(qiáng)酸和弱酸。用氫氧化鈉溶液滴定到pH=3.7（以甲基橙為指示劑）的酸度，稱為“甲基橙酸度”，代表一些較強(qiáng)的酸。用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)（pH=8.2，指示劑顯紅色）根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液體積，計(jì)算出樣品總酸度的含量7.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：250mL錐形瓶、50mL堿式滴定管、量筒、燒杯、電子天平。藥品：0.1 mol/L NaOH溶液、1% 酚酞溶液、0.1% 甲基橙溶液、鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑、水樣。7.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）配制濃度為1% 酚酞溶液，稱取0.5g酚酞固體，用50mL無水乙醇溶解，待用。（2）配制濃度為0.1% 甲基橙溶液，稱取0.05g甲基橙固體，用100mL去離子水溶解，待用。（3）配制3L濃度0.1 moL/L NaOH溶液，稱取12g氫氧化鈉固體，以3000mL去離子水溶解，氫氧化鈉溶解時(shí)會(huì)大量釋放熱量，冷卻至室溫，待用。（4）0.1 moL/L NaOH溶液的標(biāo)定稱取0.3g領(lǐng)苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑于250mL 錐形瓶中，加50mL 去離子水溶解，滴加23滴1% 酚酞試劑，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，至溶液變成淺紅色為止，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。（5）水樣分析取待測水樣25mL，滴加23滴甲基橙試劑，用氫氧化鈉溶液滴定至桔黃色，停止滴定，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。取待測水樣25mL，滴加23滴酚酞試劑，用氫氧化鈉溶液滴定至紅色，停止滴定，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。7.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）NaOH溶液的標(biāo)定組別123鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量/g0.30860.30310.3129滴定的初體積V1/mL9.0925.214.61滴定的終體積V2/mL25.6942.2120.92消耗NaOH的體積V /mL16.6016.5216.31NaOH的濃度/（molL-1）0.091030.090020.09394NaOH的平均濃度/（molL-1）0.09166NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C (mol/L)=(m1000)/(V204.23)式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gV消耗氫氧化鈉的體積，mL204.23鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。（2）“甲基橙酸度”的計(jì)算組別123滴定的初體積V1/mL6.514.604.20滴定的終體積V2/mL34.6032.9532.71消耗NaOH的體積V /mL28.0928.3528.51甲基橙酸度/（mgL-1）516851975226平均甲基橙酸度/（mgL-1）5197甲基橙酸度（CaCO3，mg/L）=cV501000/ V水樣式中：c標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度，mol/LV水樣水樣的體積，mLV甲基橙作指示劑消耗氫氧化鈉的體積，mL50碳酸鈣（1/2CaCO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol（3）“酚酞酸度”的計(jì)算組別123滴定的初體積V1/mL0.2016.012.92滴定的終體積V2/mL16.0132.1318.93消耗NaOH的體積V /mL15.8116.1216.01酚酞酸度/（mgL-1）289829552935平均酚酞酸度/（mgL-1）2927酚酞酸度（CaCO3，mg/L）=cV501000/ V水樣式中：c標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度，mol/LV水樣水樣的體積，mLV酚酞作指示劑消耗氫氧化鈉的體積，mL50碳酸鈣（1/2CaCO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol8碳酸根、碳酸氫根、氫氧根離子的測定88.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）熟悉雙指示劑法測定混合堿的原理及方法；（2）了解這三種離子之間的共存關(guān)系；（3）復(fù)習(xí)滴定操作。8.2 實(shí)驗(yàn)原理混合堿是Na2CO3 與NaOH 或 Na2CO3與NaHCO3的混合物?？刹捎秒p指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。 在混合堿的試液中加入酚酞指示劑用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此時(shí)是第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，PH=8.31反應(yīng)方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl 設(shè)滴定體積V1ml，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3，此時(shí)是第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，PH=3.88 反應(yīng)方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2 ， 根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為Na2CO3 與NaOH的混合物。 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為Na2CO3與NaHCO3的混合物。當(dāng)V1=0時(shí)，試液為NaHCO3 溶液。當(dāng)V1= V2時(shí)，試液為Na2CO3 溶液。當(dāng)V2=0時(shí)，試液為NaOH溶液。8.3 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：50mL酸式滴定管、250mL錐形瓶、燒杯、量筒、玻璃棒。藥品：0.1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、1% 酚酞溶液、0.1% 甲基橙溶液、無水碳酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)、水樣。8.4 實(shí)驗(yàn)過程（1）配制濃度為1% 酚酞溶液，稱取0.5g酚酞固體，用50mL無水乙醇溶解，待用。（2）配制濃度為0.1% 甲基橙溶液，稱取0.05g甲基橙固體，用100mL去離子水溶解，待用。（3）配制濃度為0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，量取約9mL濃鹽酸，緩慢加入1L的水中，混勻。（4）0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取質(zhì)量為1.3555g無水碳酸鈉于燒杯中，加100mL去離子水溶解，用玻璃棒轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，搖勻。從容量瓶中取25mL碳酸鈉溶液于錐形瓶中，加30mL水和23滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液進(jìn)行滴定，至溶液由黃色變成橙紅色為止，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。（5）水樣分析從15號(hào)水樣中分別取15mL于錐形瓶中，再加23滴酚酞指示劑，根據(jù)下面兩種情況進(jìn)行滴定：加入酚酞后，水樣出現(xiàn)紅色，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失，消耗HCl溶液的體積記為V1，再加34滴甲基橙指示劑，水樣變成黃色，則用HCl溶液繼續(xù)滴至橙紅色，記錄HCl溶液消耗的體積，記為V2。若加入酚酞以后水樣還是無色，則繼續(xù)加34滴甲基橙溶液，用HCl溶液滴定至橙紅色為止，記錄消耗的HCl溶液的體積。8.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理（1）0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表1：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定組別123無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g1.3555滴定初讀數(shù)V1/mL1.390.114.80滴定終讀數(shù)V2/mL26.1824.7729.61消耗HCl的體積V/mL24.7924.6624.81HCl溶液的濃度/