試驗設計與數(shù)據處理.doc

試驗設計與數(shù)據處理的應用摘要：試驗設計與數(shù)據處理雖然歸于數(shù)學統(tǒng)計的范疇，但它也應用于技術學科，具有很強的適用性。到目前為止，經過80多年的研究和實踐，已經成為廣大技術人員與科技工作者必備的基礎理論知識。該學科與實踐結合，在工、農業(yè)生產中產生了巨大的社會效應和經濟效應。本文從回歸正交試驗設計、配方試驗設計和正交試驗設計方面舉例來進一步說明試驗設計與數(shù)據處理學科的重要地位。關鍵詞: 回歸正交試驗設計；均勻設計；正交試驗設計；應用概況；1 正交試驗設計1.1 正交試驗設計簡介正交試驗設計簡稱正交設計，它是利用正交表科學地安排與分析多因素試驗的方法。用此方法可以大大的減少試驗次數(shù)，以節(jié)省人力和財力。1.2 正交試驗設計應用實例為提高酒精純度，要求小麥等原料在一定溫度、發(fā)酵時間和催化劑作用下完成發(fā)酵過程。請用正交試驗方法確定發(fā)酵量(%)的最佳條件。影響實驗的主要因素和水平見表三（a）。表中A為溫度；B為發(fā)酵時間；C為催化劑種類。具體步驟如下：1) 試驗指標的確定：發(fā)酵量(%)。2) 選正交表：根據表三（a）的因素和水平，可選用L 9(34)表。3) 制定實驗方案：按選定的正交表，應完成9次實驗。實驗方案見表三（b）。4) 實驗結果：將所計算出的發(fā)酵量列于表三（b）。表三（a）因素和水平表因素溫度發(fā)酵時間/D催化劑種類符號ABC水平123181419574甲乙丙表三（b）正交試驗的試驗方案和實驗結果試驗號列號A空列BC試驗方案A1B1C1A1B2C2A1B3C3A2B2C3A2B3C1A2B1C2A3B3C2A3B1C3發(fā)酵量(%)12345678111222331231231212323131123312230.820.760.530.860.780.740.510.5293321A3B2C10.625) 指標K、平均指標k及極差R的計算分析： 表三（c）正交試驗的指標K、k及極差R K12.112.192.08由左邊各水平指標和極差很容易看出優(yōu)方案為A2B2C1，但仔細發(fā)現(xiàn)不在表三（b）中的實驗方案內，和其最相近的為A2B2C3，但至少省去了實驗者很多勞動力和經費，是否為最優(yōu)方案還需進一步驗證，即將該方案和A2B2C3分別在所要求試驗條件下嚴格程序化做實驗，最后判斷試驗指標的優(yōu)劣選取最優(yōu)方案。2.22 K22.381.902.242.01 K31.651.791.821.91k10.700.730.700.74k20.790.630.750.67k30.550.600.610.64R0.730.400.420.31因素主次ABC優(yōu)方案A2B2C16) 趨勢圖分析某些時候為了更直觀的分析試驗因素對指標的影響程度，還需根據各水平的總指標的平均值ki(i=1,2,3)和相應因素條件結合，在直角坐標系中完成直觀圖趨勢圖。本例中對于B、C因素而言發(fā)酵時間為7D、5D，催化劑使用乙、丙對優(yōu)方案的影響都不太大，這就要根據實際產品的造價成本加以取舍，這就是正交試驗設計的便捷效率，詳見表四。表四 不同水平、溫度下的趨勢圖 表四 不同水平、發(fā)酵時間下的趨圖表四 不同水平、催化劑種類下的趨勢圖1.3 小結從實驗設計的基本目的出發(fā)，結合相關的專業(yè)知識和長期累計所得的各種優(yōu)化方案和指標，挑選最合適的主要因素，確定各因素水平，并根據工作性質需要選擇最合適的正交表。因條件限制，本文只探討了單指標正交試驗法的直觀分析，較復雜的還有多指標、多水平、方差、回歸分析法以及田口式質量工程試驗分析法的應用。不管用哪種，最核心的部分要盡量做到“低配置 高回報”，以較小的工作量得到實際所需理想結果。2 回歸正交試驗設計2.1 回歸正交試驗設計簡介回歸分析是一種有效的數(shù)據處理方法，通過確立的回歸方程，可以對試驗結果進行預測和優(yōu)化；正交分析試驗是一種很實用的的試驗設計方法，能利用較少的試驗次數(shù)獲得較好的試驗結果。回歸正交分析是將回歸分析和正交試驗設計的優(yōu)勢統(tǒng)一起來，不僅可以合理的試驗設計和較少的試驗次數(shù)，還能建立有效的數(shù)學模型。2.2 回歸正交試驗設計的應用1研究氮、磷、鉀施用量對大豆籽粒產量的影響，作一次回歸正交設計，并對試驗結果進行分析。步驟如下：1) 確定各試驗因素水平并進行編碼首先各因素的上、下水平，將3個因素的變化范圍分別定在(2,6)、(3,9)、(3,9)，單位為斤/畝。然后計算各因素的零水平和變化間距，列出因素水平編碼表(表5)。表5因素水平編碼表因素變化間距水平編碼-10+1z1氮(尿素)2斤/畝246z2磷(三料磷)3斤/畝369z3鉀(硫酸鉀)3斤/畝3692) 制定實施方案選擇L8(27)正交表，實施方案如表6。為對回歸方程進行擬合度檢驗，增設4個零水平試驗。經實施后，試驗結果及結構矩陣列于表7。為計算常數(shù)項b0，在試驗結構矩陣中添上x0列，取值皆為1表6 氮、磷、鉀肥料三因素試驗實施方案試驗號試驗設計矩陣 實施方案x1x2x3尿素(斤/畝)三料磷(斤/畝)硫酸鉀(斤/畝)1111699211-169331-1163941-1-16335-1112996-11-12937-1-112398-1-1-12339000466100004661100046612000466表7 試驗結構及數(shù)據分析試驗號x0x1x2x3x1 x2x1 x3x2 x3y(公斤/畝)11111111155.32111-11-1-1180.7311-11-11-1180.7411-1-1-1-11178.351-111-1-11121.761-11-1-11-1153.671-1-111-1-1112.081-1-1-1111116.191000000158.3101000000163.3111000000166.0121000000150.81836.8191.624.2-59.0-70.213-55.612888888153.123.953.025-7.375-8.7751.625-6.95-4588.8273.205435.125616.00521.125386.423) 計算回歸系數(shù)，建立回歸方程產量結果列在表7的最后一列。計算可在表7上進行。各項數(shù)值的計算過程如下： 由以上計算得如下回歸方程：4) 回歸方程的假設測驗先計算各項平方和與自由度 首先對回歸方程的擬合度進行測驗，可用F測驗和t測驗兩種方法。(1)F測驗(2)t測驗以上兩種測驗都說明建立的回歸方程與實際情況吻合較好，可以用一元回歸描述。進一步測驗回歸方程的顯著性，在方差分析表(表8)中進行，測驗表明所得回歸方程達0.01極顯著水平。表8方差分析變異來源自由度平方和均方F值Fo.o1回歸66120.71020.1213.0810.67離回歸5389.8977.98總116510.59回歸系數(shù)的顯著性測驗1) t測驗計算各回歸系數(shù)的t值如下:查表得2) F測驗查表得與t測驗結果相同。將不顯著的變量x2和x1 x3從回歸方程中剔除，則回歸方程為2.3 二次回歸正交試驗設計的應用2回歸正交試驗設計優(yōu)化五味子乙素的提取工藝. 以五味子乙素為指標,優(yōu)化五味子的提取工藝。采用回歸正交試驗設計,通過HPLC測定五味子中五味子乙素的含量,確定最佳提取工藝.1) 采用二次回歸正交試驗設計,選用乙醇濃度(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取時間(X3)3個因素。見因素水平表12) 稱取干燥(過40目)五味子50 g左右,按二次正交試驗設計表所列條件,采用不同濃度乙醇水浴回流。減壓抽濾,蒸干,用甲醇定溶于50 mL容量瓶中,精密量取1 mL樣品,轉移到50 mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。以五味子乙素為指標,進行HPLC測定,進樣量為10L。試驗結果見表2。3) 利用DPS軟件進行二次多項式回歸分析,得到回歸方程為: Y=0.0958283603-0.01477800682X3+0.0029634587466X3*X3+0.00006764425205X1*X3偏相關系數(shù)及檢驗結果見表3.方程的相關系數(shù)r=088454,F值=143827,顯著水平P=00003,剩余標準差s=000162。說明方程有統(tǒng)計學意義。從回歸方程得知,提取時間、乙醇的濃度與提取時間的交互作用味子乙素的含量具有顯著性影響,而乙醇倍量則無顯著性。順序依次為:提取時間乙醇濃度乙醇倍量。根據極值的必要條件,Y對X1、X2、X3偏導為0,求得X1=90,X2=5,X3=3時,試驗指標Y可以達到最大值,即當5倍量的90%的乙醇提取3 h,五味子乙素的含量為009821。因此,最佳提取方案為90%的乙醇、5倍量體積、提取3 h。回歸正交試驗設計兼?zhèn)淞苏辉O計與回歸分析兩者的優(yōu)點,既可找出與試驗點較為貼近的數(shù)學模型,又可減少試驗次數(shù),且在數(shù)據分析上計算簡潔,對實際應用有很好的指導意義。同時,還可通過方程找到最優(yōu)化條件,預測性較強,是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。2.4 小結回歸正交試驗設計兼?zhèn)淞苏辉O計與回歸分析兩者的優(yōu)點,既可找出與試驗點較為貼近的數(shù)學模型,又可減少試驗次數(shù),且在數(shù)據分析上計算簡潔,對實際應用有很好的指導意義。同時,還可通過方程找到最優(yōu)化條件,預測性較強,是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。3 均勻設計法與配方試驗的綜合應用3.1 配方試驗設計簡介配方試驗設計又稱混料試驗設計，其目的就是合理地選擇少量的試驗點，通過一些不同配比試驗，得到試驗指標與成分百分比之間的回歸方程，并進一步探討組成和試驗 指標之間的內在規(guī)律。3.2 均勻設計簡介均勻設計法是方開泰和王元于1978年應用數(shù)論創(chuàng)立的一種新型試驗設計方法,已在我國國防、科技、工業(yè)和農業(yè)等領域應用并取得顯著成效,越來越受到國內外學者的關注。像正交試驗法要用正交表設計試驗方案一樣,均勻設計法必須用特制的均勻設計表安排試驗。與正交試驗法要求試驗點分散均勻和整齊可比相比,均勻設計法要求試驗點分散更均勻但不考慮整齊可比,故均勻設計法的試驗數(shù)據不能直接在表上而必須用回歸分析法處理;同時由于試驗點更具代表性,因此均勻設計法的試驗次數(shù)大大少于正交試驗法。試驗次數(shù)少和用回歸分析法處理數(shù)據是均勻設計法的特點。3.3 摩擦材料配方設計3試制高性能無石棉摩擦材料,考察主要指標是該摩擦材料在100、150、200、250、300、350下的摩擦因數(shù)及其溫度變化值(即max-min)。首先根據經驗從摩擦材料配方成份中選取對性能影響較大的4個因素,分別為樹脂(A)、纖維(B)、纖維(C)、摩擦性能調節(jié)劑(D),其考察范圍(質量百分比)設定在一個較寬的范圍內,分別為1317,1523,1119,1018,采用五水平考察。由于摩擦材料在摩擦因數(shù)測試時存在誤差,而均勻設計中每個水平做且只做1次的規(guī)則有可能使某些點的代表性發(fā)生誤差,同時為了提高該配方設計方案的均衡性,采用擬水平法4,即讓每個水平重復2次,彌補了這一缺陷。實驗中選擇均勻設計表u*10(108)來安排實驗。u*10(108)表及其使用表見表1、表2。由于考察因素共有4個,即s =4,根據u*10(108)的使用表可知,應選用u*10(108)表的第1、3、4、5列來安排實驗。各因素的5個水平按擬水平法排列如下：A:13,14,15,16,17,13,14,15,16,17 B:15,17,19,21,23,15,17,19,21,23C:11,13,15,17,19,11,13,17,15,19 D:10,12,14,16,18,10,12,14,16,18這樣就得到均勻設計方案如表3其余填料占39 %(質量比)。對于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4個成份總量與平均值相差較大,可利用填料中對性能影響很小的成份來配成總100 %(質比)。從上述配方表中可看出,即使用擬水平法,考察4個因素5個水平的實驗也只僅需10次。10個配方的摩擦材料經混料、烘干、壓制,處理后制得試樣,進行摩擦性能測試。測試標準采用GB5763-86汽車用制動器襯片,測試儀器為湖北產DMS定速式摩擦試驗機,測試內容為100、150、200、250、300、350時摩擦材料的摩擦因數(shù),其結果見表4由于無石棉摩擦材料普遍存在著高溫制動時的摩擦因數(shù)衰減和制動效率下降的缺點,、350摩擦因數(shù)350列為重點考察指標,利用多元線性回歸技術進行數(shù)據分析,通過編制相應程序在計算機上運算后,得到多元回歸方程。最后根據多元回歸方程,利用優(yōu)化技術,設定優(yōu)化條件為046,在計算機上運行后得到一組優(yōu)化配方及其性能指數(shù),見表5 按此優(yōu)化配方試制的摩擦材料抗高溫衰退性能和高溫制動效率均有較大幅度提高。同時對比表3和表5亦可發(fā)現(xiàn),10#配方和優(yōu)化后的C#配方是一致的,因而在未進行數(shù)據處理時,也可粗略認為均勻設計表所給配方中性能最好者即為“最佳配方”。3.4 小結(1)均勻設計法用于摩擦材料配方設計,能顯著提高試驗效率,降低試驗費用,縮短實驗周期;(2)均勻設計獲得的試驗數(shù)據,由于不具備正交試驗的整齊可比性,必須采用多元回歸分析或逐步回歸分析的方法來進行數(shù)據處理。在設定優(yōu)化條件后可得到相應的優(yōu)化配方及性能指數(shù);(3)研制的無石棉摩擦材料具有較好的抗高溫衰退性和高溫制動效率。4 結論試驗設計與數(shù)據處理課程是化學化工專業(yè)的一門重要課程，可以說有著重要的作用，與化學試驗息息相關，是做好化工原理等化學試驗不可缺少的方法，試驗設計與數(shù)據處理的基本概念與基本理論和應用化學專業(yè)特點相結合，理論與實踐相結合。參考文獻1曲波,高永振,盧長春. 回歸正交試驗設計優(yōu)化五味子乙素的提