芳酸與其酯類藥物分析

第六章典型藥物分析 第一節(jié)芳酸及其酯類藥物分析 一 苯甲酸類 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 二 水楊酸類 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 三 其他芳酸類 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 雙氯芬酸鈉 布洛芬 苯乙酸衍生物 一 典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 吲哚美辛 氯貝丁酯 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析1 鑒別 1 三氯化鐵反應(yīng) 阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中無(wú)游離的酚羥基 不能直接與三氯化鐵試液反應(yīng) 但其水解產(chǎn)物水楊酸在中性或弱酸性 pH為4 6 條件下 可與三氯化鐵試液反應(yīng) 生成紫堇色配位化合物 一 阿司匹林及其制劑的分析1 鑒別 2 水解反應(yīng) 阿司匹林在堿性溶液中加熱 水解生成水楊酸鈉及醋酸鈉 放冷后用稀硫酸酸化 析出白色的水楊酸沉淀 并產(chǎn)生醋酸的臭氣 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析1 鑒別 3 紅外光譜法 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析2 檢查 副產(chǎn)物 溶液澄清度游離水楊酸易炭化物有關(guān)物質(zhì) 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析2 檢查 1 溶液的澄清度 Na2CO3溶液 醋酸苯酯 水楊酸苯酯 乙酰水楊酸苯酯 乙酰水楊酸 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析2 檢查 1 溶液的澄清度 Na2CO3溶液 二 實(shí)例分析 取本品0 50g 加溫?zé)嶂良s45 的碳酸鈉試液10ml溶解后 溶液應(yīng)澄清 一 阿司匹林及其制劑的分析2 檢查 2 游離水楊酸 HPLC 對(duì)照品 阿司匹林對(duì)照品固定相 C18流動(dòng)相 乙腈 四氫呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70檢測(cè)波長(zhǎng) 303nm 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析2 檢查 3 易炭化物 4 有關(guān)物質(zhì) HPLC 對(duì)照品 供試品溶液稀釋液固定相 C18檢測(cè)波長(zhǎng) 276nm流動(dòng)相 A 乙腈 四氫呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70B 乙腈 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析3 含量測(cè)定 1 阿司匹林原料藥的測(cè)定 直接酸堿滴定法 中性乙醇 對(duì)指示劑 酚酞 而言為中性 可消除滴定誤差若水楊酸檢查不合格 不宜采用本法 二 實(shí)例分析 一 阿司匹林及其制劑的分析3 含量測(cè)定 2 阿司匹林片的含量測(cè)定 HPLC 外標(biāo)法 固定相 C18檢測(cè)波長(zhǎng) 276nm流動(dòng)相 乙腈 四氫呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70對(duì)照溶液 0 1mg ml阿司匹林 二 實(shí)例分析 二 布洛芬及其制劑的分析1 鑒別 1 紫外 可見(jiàn)分光光度法 二 實(shí)例分析 溶劑 0 4 氫氧化鈉濃度 0 25mg ml max 265nm 273nm min 245nm 271nm sh 259nm 二 布洛芬及其制劑的分析1 鑒別 2 紅外分光光度法 二 實(shí)例分析 二 布洛芬及其制劑的分析2 檢查一般雜質(zhì) 氯化物 干燥失重 熾灼殘?jiān)?重金屬等特殊雜質(zhì) TLC 供試品溶液自身稀釋法 二 實(shí)例分析 供試溶液 100mg ml對(duì)照液 1 0mg ml展開(kāi)劑 正己烷 乙酸乙酯 冰醋酸 15 5 1 顯色劑 1 高錳酸鉀的稀硫酸溶液結(jié)果判斷 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn) 與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較 不得更深 二 布洛芬及其制劑的分析3 含量測(cè)定 1 布洛芬原料藥的含量測(cè)定 酸堿滴定法 二 實(shí)例分析 二 布洛芬及其制劑的分析3 含量測(cè)定 2 布洛芬片的含量測(cè)