成都儀器廠JP303型極譜分析儀使用說明書.doc

ii30儀器成套性成套的JP-303型極譜分析儀包括：1. 主機(jī)（含使用說明書）1臺2. 顯示器1臺3. 電極系統(tǒng)（含附件）1套4. 主機(jī)電源電纜1根5. 電極系統(tǒng)電纜1根* 6. 打印機(jī)1臺* 7. 打印紙（A4復(fù)印紙）1本* 8. 打印電纜1根9. 產(chǎn)品合格證1份 10. 儀器裝箱單1份注：“*”號為配套選購件。J3-SM-iiI30目次一、前言1二、主要技術(shù)參數(shù)1三、基本工作原理23.1顯示功能23.2鍵盤功能33.3繪圖打印43.4微機(jī)功能43.5極譜原理63.6波高測量方法83.7含量計(jì)算方法83.8扣除本底9四、安裝與檢查94.1電極系統(tǒng)的安裝94.2顯示器安裝134.3打印機(jī)安裝134.4儀器自檢13五、使用方法145.1運(yùn)行方式菜單145.2方法參數(shù)菜單155.3其它參數(shù)菜單155.4曲線參數(shù)菜單165.5定量方法菜單165.6存儲內(nèi)容菜單165.7顯示參數(shù)的說明175.8注意事項(xiàng)175.9使用練習(xí)195.10結(jié)束語22附錄23幾種離子在常用支持電解質(zhì)中的波峰電位23打印樣式25J3-SM-I2730一、 前言JP-303型極譜分析儀，是由專用微機(jī)控制的全自動智能分析儀器。儀器采用彩色薄膜功能鍵和CRT顯示器實(shí)現(xiàn)全漢字的人機(jī)對話，通過屏幕菜單和提示行指導(dǎo)使用者進(jìn)行操作。儀器的各種方法、參數(shù)，全部由微機(jī)設(shè)定、控制并存儲起來。在測試過程中實(shí)時顯示極譜曲線和進(jìn)行各種數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)誤差處理。因此JP-303型極譜分析儀，是一種使用靈活、操作簡便的傻瓜式自動測量儀器。在專用微機(jī)的控制下，儀器的常規(guī)極譜和一、二次導(dǎo)數(shù)極譜均能以最佳參數(shù)自動適應(yīng)于各種掃描速率和各檔量程，并對前期電流和電容電流實(shí)行自動補(bǔ)償。儀器能對測試過程中獲得的極譜曲線進(jìn)行實(shí)時的扣除本底、數(shù)字濾波、智能尋峰、切線擬合、自動測量波高等數(shù)據(jù)處理，能按照常用的三種定量方法(標(biāo)準(zhǔn)比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法)對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理以及顯示校準(zhǔn)曲線和回歸方程，并自動計(jì)算出波峰電位、波峰電流、濃度含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)和線性相關(guān)系數(shù)。儀器可以把使用者的測定結(jié)果、實(shí)測方法和全部參數(shù)以及極譜曲線，編號存儲在內(nèi)部芯片上記憶下來，并可隨時調(diào)用和反演。儀器還配有打印機(jī)，可記錄CRT上顯示的漢字、數(shù)據(jù)和圖形作為測試報告。儀器采用進(jìn)口的數(shù)字和模擬集成電路芯片，模數(shù)和數(shù)模轉(zhuǎn)換為12位(精度達(dá)1/4096)，因此有很高的可靠性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。JP-303型極譜分析儀，既適用于大專院校、科研院所的教學(xué)科研，又適用于工礦企業(yè)、地質(zhì)冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等部門的日常分析。儀器的全自動智能化操作，使分析測試工作變得輕松自如。二、 主要技術(shù)參數(shù)1. 靈敏度510-8mol/l（Cd+，線性掃描極譜法）2. 分辨率35mV3. 抗先還原物質(zhì)能力1000014. 重復(fù)性誤差0.5%5. 量程轉(zhuǎn)換誤差0.5%6. 極譜電流范圍100A15nA（F.S.），程控二十檔7. 極化電位范圍+4000-4000mV ，最小調(diào)節(jié)量2mV8. 掃描電壓速率501000mV/s ，無級調(diào)節(jié)9. 掃描電壓幅度01000mV ，最小調(diào)節(jié)量2mV10. 掃描周期11000s ，無級調(diào)節(jié)11. 模數(shù)轉(zhuǎn)換器12bit12. 數(shù)模轉(zhuǎn)換器12bit13. 顯示分辨率720360dot14. 打印幅面A415. 供電電源220V10% ，50Hz16. 整機(jī)功耗約60W三、 基本工作原理JP-303型極譜分析儀的方框圖如圖一所示。圖一儀器方框圖專用微機(jī)是整臺儀器的核心，它控制著儀器各部分協(xié)調(diào)一致的工作，同時還對測量過程中獲得的數(shù)據(jù)和曲線進(jìn)行運(yùn)算處理，使測試工作自動化和智能化。用戶保存的實(shí)測方法和極譜曲線以及標(biāo)準(zhǔn)和樣品數(shù)據(jù)也儲存在它的記憶芯片中。極譜儀和電極系統(tǒng)是儀器的測量部分。它在專用微機(jī)的控制下產(chǎn)生掃描電壓，獲取極譜電流，實(shí)現(xiàn)自動補(bǔ)償，完成模數(shù)轉(zhuǎn)換。儀器的測量方法、導(dǎo)數(shù)方法、量程、掃速、濾波、斜度補(bǔ)償、調(diào)零等參數(shù)均在這里設(shè)置和調(diào)整。漢字圖形顯示卡、CRT顯示器和薄膜鍵盤，構(gòu)成儀器的人機(jī)對話部分。專用微機(jī)通過顯示卡，把漢字菜單、操作提示和狀態(tài)、參數(shù)、數(shù)據(jù)以及極譜曲線和數(shù)據(jù)處理結(jié)果，直觀地顯示在CRT上供操作者選取和監(jiān)視；操作者通過鍵盤把自己選擇的操作指令和輸入的參數(shù)值傳送給專用微機(jī)，控制整個儀器的運(yùn)行。打印機(jī)是儀器的配套設(shè)備，用來記錄數(shù)據(jù)處理后的極譜圖形、測定結(jié)果、測量方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及統(tǒng)計(jì)學(xué)處理后的校準(zhǔn)曲線、回歸方程等。3.1 顯示功能本儀器采用智能漢字圖形顯示卡作為CRT顯示器的適配器，使顯示的內(nèi)容更實(shí)時、清晰、醒目。屏幕的頂行用作標(biāo)題行，顯示日期、測量方法、定量方法和打印編號。屏幕底行用作提示行，顯示當(dāng)前儀器狀態(tài)(閃爍底亮字)和當(dāng)前有效操作鍵(白底黑字)，剩余的部分用來顯示各種菜單、參數(shù)、數(shù)據(jù)和圖形。當(dāng)儀器處于菜單或數(shù)據(jù)選擇狀態(tài)時，被選中的項(xiàng)會變換成閃爍，使用 鍵可以移動被選項(xiàng)，按 YES 鍵確認(rèn)被選項(xiàng)。當(dāng)儀器處于預(yù)置參數(shù)狀態(tài)時，被選中的項(xiàng)會變換成閃爍，直接按數(shù)字鍵輸入?yún)?shù)值(此時出現(xiàn)小光標(biāo))并用 ENT 鍵確認(rèn)，按 鍵可以移動被選項(xiàng)。當(dāng)儀器處于參數(shù)調(diào)整狀態(tài)時，被調(diào)整的參數(shù)項(xiàng)會變換成閃爍，按 鍵或 鍵可以步進(jìn)增減參數(shù)值，按數(shù)字鍵可以預(yù)置步進(jìn)量(2n)，按 YES 鍵可以確認(rèn)當(dāng)前參數(shù)值，按 復(fù)原 鍵可以恢復(fù)原來的參數(shù)值。在運(yùn)行測試過程中，重復(fù)測試的每條極譜曲線是采用不同的亮虛線來顯示的，而它們的平均曲線用亮實(shí)線來顯示。提示行中的顯示內(nèi)容會隨著儀器的運(yùn)行或鍵操作而改變，它始終顯示的是當(dāng)前的儀器狀態(tài)和有效操作鍵。3.2 鍵盤功能儀器設(shè)有41個觸摸式按鍵，供選擇測試方法、預(yù)置調(diào)整參數(shù)、啟動運(yùn)行指令之用。并不是任何時候這些鍵都起作用，為了減少操作失誤，微機(jī)僅讓當(dāng)前可能需要操作的那部分鍵有效，并將其顯示在屏幕提示行，提醒操作者選用。按壓某一鍵，當(dāng)儀器發(fā)出“嘟”聲時，才表示儀器接受了按壓指令。任何時候按壓 復(fù)位 鍵，都將使儀器恢復(fù)成如同儀器剛接通電源時的狀態(tài)，這可用于糾正微機(jī)程序跑飛而造成的運(yùn)行錯誤和失控。為了醒目、方便，按鍵用不同的色彩按功能分成5組。各按鍵的功能如下：3.2.1 方法參數(shù)鍵（18塊蘭色鍵，2塊備用）l 方法顯示儀器的“運(yùn)行方式”或“測量方法”菜單。l 參數(shù)顯示儀器所用測試方法的參數(shù)菜單。l 曲線顯示對極譜曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的方法和參數(shù)的菜單。l 標(biāo)準(zhǔn)顯示濃度定量方法的菜單。l 其它顯示其它參數(shù)菜單。l 調(diào)零中止測試運(yùn)行，進(jìn)入調(diào)整零位狀態(tài)，顯示一根水平的調(diào)零基準(zhǔn)線。l 補(bǔ)償中止測試運(yùn)行，進(jìn)入調(diào)節(jié)(斜度)補(bǔ)償狀態(tài)。l 電位中止測試運(yùn)行，進(jìn)入移動(起始和終止)電位狀態(tài)。l 量程中止測試運(yùn)行，進(jìn)入轉(zhuǎn)換量程狀態(tài)。l 導(dǎo)數(shù)中止測試運(yùn)行，進(jìn)入改變導(dǎo)數(shù)狀態(tài)。l 退回退回到前面的儀器工作狀態(tài)。l a.移動原點(diǎn)電位；b.平移尋峰窗口。l a.上、下尋找菜單項(xiàng)目；b.步進(jìn)增減參數(shù)值；c.選擇峰高測量法。l 復(fù)原恢復(fù)原來的參數(shù)值。3.2.2 運(yùn)行控制鍵（共4塊綠色鍵，1塊備用）l 運(yùn)行a.啟動儀器進(jìn)入測試運(yùn)行狀態(tài)；b.啟動儀器反演庫存曲線。l 停止停止儀器測試運(yùn)行，進(jìn)入選擇調(diào)整參數(shù)狀態(tài)。l 計(jì)算a.執(zhí)行線性回歸分析并顯示校準(zhǔn)曲線；b.執(zhí)行樣品濃度計(jì)算并顯示測定結(jié)果；c.執(zhí)行樣品數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理并顯示計(jì)算結(jié)果。3.2.3 存儲打印鍵（共2塊棕色鍵）l 打印進(jìn)入準(zhǔn)備打印設(shè)定打印編號的狀態(tài)。l 存儲a.顯示“存儲內(nèi)容”菜單，供選擇；b.進(jìn)入存儲樣品的準(zhǔn)備狀態(tài)。3.2.4 數(shù)字符號鍵（共16塊橙色鍵）l 09a.輸入數(shù)字顯示在選中的參數(shù)項(xiàng)上并移動光標(biāo)；b.設(shè)置參數(shù)值的步進(jìn)量(2n)；c.設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)或樣品的組號。l a.顯示“”間隔符號；b.顯示負(fù)數(shù)符號，僅在負(fù)數(shù)的首位有效。l a.顯示“”間隔符號；b.顯示小數(shù)符號，僅在數(shù)字的首位后有效。l ENT把選中項(xiàng)的當(dāng)前輸入值裝入其參數(shù)存儲器。l CLRa.清除選中項(xiàng)的當(dāng)前顯示值；b.進(jìn)入刪除的準(zhǔn)備狀態(tài)。l NO a.設(shè)置“NO”標(biāo)志；b.取消刪除操作。l YESa.設(shè)置“YES”標(biāo)志；b.執(zhí)行選中項(xiàng)的操作；c.認(rèn)可當(dāng)前參數(shù)值；d.執(zhí)行刪除操作。3.3 繪圖打印為了能方便地獲得漢字圖形測試報告，本儀器選用A4幅面噴墨打印機(jī)作為記錄設(shè)備。通過專用微機(jī)把漢字圖形卡中存放的CRT屏幕顯示內(nèi)容讀取回來，轉(zhuǎn)換后輸出給打印機(jī)打印記錄。打印機(jī)可以打印3種報告。(打印樣式附在說明書后)3.3.1 極譜曲線報告報告中列有日期、測試方法、定量方法、打印序號、主要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)、數(shù)據(jù)處理后的極譜曲線和測定結(jié)果等內(nèi)容。3.3.2 校準(zhǔn)曲線報告報告中列有日期、測試方法、定量方法、打印序號、主要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)、線性回歸分析后的校準(zhǔn)曲線、回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差等內(nèi)容。3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)報告報告中列有打印序號、數(shù)據(jù)代號、波峰電位、波峰電流和濃度含量。如果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)處理，還列有樣品數(shù)據(jù)的平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)等內(nèi)容。3.4 微機(jī)功能專用微機(jī)是由單片機(jī)擴(kuò)展了大量的外圍芯片構(gòu)成的，其中含有12位的模數(shù)轉(zhuǎn)換器和12位的數(shù)模轉(zhuǎn)換器。同時為微機(jī)配備了功能強(qiáng)、速度快的監(jiān)控程序，使儀器具備了自動化和智能化的測試分析功能。由于監(jiān)控程序主要是由匯編語言編寫的，并且CRT顯示器由自帶單片機(jī)和硬漢字庫的智能漢字圖形顯示卡專門控制管理，因而儀器的運(yùn)行、顯示和數(shù)據(jù)處理又有很好的實(shí)時性。3.4.1 高精度程控量程轉(zhuǎn)換儀器把極譜電流測量范圍按 10，6，4，2.5，1.5 序列細(xì)分成二十檔量程，各檔測量電阻使用0.1%以上精度的精密金屬膜或光刻電阻，量程的轉(zhuǎn)換由微機(jī)控制，再加上采用12位(精度達(dá)1/4096)的模數(shù)轉(zhuǎn)換,使儀器有了很高的總體測量精度。3.4.2 自動校零在通常的極譜測試中，影響測量的殘余電流是采用人工調(diào)節(jié)的方法予以抵消補(bǔ)償?shù)?，操作起來很繁瑣。本儀器設(shè)計(jì)了自動校零電路，在微機(jī)的控制下實(shí)現(xiàn)了對前期電流和電容電流的自動補(bǔ)償，免去了這兩項(xiàng)調(diào)節(jié)，簡化了儀器的操作。3.4.3 自適應(yīng)導(dǎo)數(shù)電路操作者普遍采用導(dǎo)數(shù)極譜法測量。但通常設(shè)計(jì)的極譜儀，其一次導(dǎo)數(shù)的儀器靈敏度與掃描速率成正比，二次導(dǎo)數(shù)與掃速的平方成正比，由此造成采用不同掃描速率導(dǎo)致儀器硬件自身靈敏度的劇烈改變而不便于使用。本儀器設(shè)計(jì)了自適應(yīng)導(dǎo)數(shù)電路，使導(dǎo)數(shù)極譜的儀器硬件靈敏度不隨掃描速率而變化，從而極大地方便于使用。3.4.4 掃描速率無級調(diào)整本儀器的電位掃描,是由微機(jī)控制的模擬線性(無小階梯)掃描。其掃描速率可由操作者在允許范圍內(nèi)任意設(shè)定。3.4.5 扣除本底將實(shí)測的空白本底曲線存儲后，在樣品的實(shí)測過程中，可實(shí)時逐點(diǎn)顯示扣除本底后的樣品曲線，并對該曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和打印。本功能可用于差示測量。3.4.6 數(shù)字濾波儀器具備性能優(yōu)良的(4階有源)硬件濾波器，對混入電解池電流中的50Hz市電干擾可衰減100倍以上。還配備了運(yùn)算速度快的實(shí)時的軟件(數(shù)字)濾波，進(jìn)一步濾除干擾，平滑曲線。它采用滑動平均值算法(極譜曲線上每1點(diǎn)的數(shù)據(jù)，都是該點(diǎn)和其前后各n點(diǎn)采樣數(shù)據(jù)的平均值)，濾波參數(shù)n由操作者設(shè)定，以適應(yīng)各種場合。3.4.7 數(shù)字微分儀器除具備上述的硬件導(dǎo)數(shù)外，還能把硬件采集的極譜曲線進(jìn)行軟件(數(shù)字)微分，獲得高一次的導(dǎo)數(shù)極譜波，提供顯示參考。3.4.8 智能尋峰儀器可以按照操作者使用的測試方法和導(dǎo)數(shù)方法，把設(shè)定電位范圍(尋峰窗口)內(nèi)全部可定量波峰自動尋找出來并予以標(biāo)定，還能根據(jù)操作者設(shè)定的最小峰高參數(shù)，尋峰時跳過干擾小峰而實(shí)現(xiàn)智能尋峰。3.4.9 切線擬合儀器可以對所有標(biāo)定峰的前后波谷自動擬合切線并予以顯示。切線擬合可用于二次導(dǎo)數(shù)極譜波和溶出峰的峰高測量。3.4.10 自動波高測量極譜波峰高是峰頂點(diǎn)到基線的高度。通?；€有三種情況：前波谷的切線(或窗口邊框與極譜曲線的交點(diǎn))；后波谷的切線；前后波谷的擬合切線。本儀器可以按照操作者選定的上述三種方法之一，把所有標(biāo)定峰的峰高電流值計(jì)算并顯示出來。3.4.11 線性回歸分析和統(tǒng)計(jì)學(xué)處理在用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行濃度定量時，儀器可對同一系列的38個標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，計(jì)算和存儲回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差，并顯示出校準(zhǔn)曲線。儀器還可對重復(fù)測量的210個樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，計(jì)算出平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。3.4.12 多元素連測和寬量程的折線校準(zhǔn)在用標(biāo)準(zhǔn)比較法進(jìn)行濃度定量時，儀器可存儲10個標(biāo)準(zhǔn)；在用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行濃度定量時，儀器可存儲10條或4條校準(zhǔn)曲線和回歸方程，因而可方便地用于多元素的連測。對于單元素的精密定量，利用多個標(biāo)準(zhǔn)或多條校準(zhǔn)曲線構(gòu)成折線來分段逼近實(shí)際的曲線，可在寬量程范圍獲得較好的定量精度。3.4.13 存儲、調(diào)用和反演儀器采用機(jī)內(nèi)記憶芯片來儲存測定結(jié)果、測試方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)和極譜曲線，具有方便、快速和可靠的特點(diǎn)。目前可存儲80個樣品數(shù)據(jù)、9個實(shí)測方法和5條極譜曲線。儲存的樣品數(shù)據(jù)可進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理；儲存的方法和曲線作為庫方法和庫曲線可隨時調(diào)用和反演；當(dāng)前采用的方法和參數(shù)會自動存儲在記憶芯片中作為當(dāng)前方法，下次開機(jī)時可直接使用，無須重新設(shè)置參數(shù)。這些功能極大地簡化了儀器的操作。3.5 極譜原理Evii輔助參比工作恒電位器電解池I/V轉(zhuǎn)換器+_+-JP-303型極譜分析儀的基本測量原理電路如圖二所示。圖二測量原理電路儀器通過恒電位器，在含有被測離子的電解池的參比(甘汞)電極和工作(滴汞)電極上，加一隨時間作直線變化的掃描電壓E，引起電極反應(yīng)產(chǎn)生電解池電流i，該電流在輔助(鉑)電極和工作電極之間流通。把電解池的這一(iE)伏安曲線用顯示器顯示出來，如圖三所示，被稱為(常規(guī))極譜波。圖中峰點(diǎn)電位Ep取決于被測離子的特性，波高Ip(“前谷”測量，見3.6 )與被測離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜法做定性、定量分析的基礎(chǔ)。在溫度為25，對反應(yīng)物質(zhì)是能溶于汞及溶液的可逆過程，波高電流值的近似表達(dá)式為EpIpEi式中：Ip 波高電流值（mA）n 參加反應(yīng)物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)m 滴汞電極的汞滴流速（mg/s）tp 出現(xiàn)波峰的時間（s）D 擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）dE/dt 電壓變化速率（V/s）C 被測離子的濃度（m mol/l） 圖三常規(guī)極譜波這一公式指出：當(dāng)D（受溫度影響）、dE/dt（掃描速率）、m（決定于毛細(xì)管孔徑并受汞池高度控制）、tp（決定于靜止時間和原點(diǎn)電位）都保持定值，波峰電流Ip是正比于被測離子的濃度C的。即使對于那些反應(yīng)產(chǎn)物不溶于汞的半可逆過程或完全不可逆過程，雖然波高電流值的表達(dá)式不同，Ip C 的關(guān)系仍然是確定的。除了D以外，上述參數(shù)的恒定，由儀器提供充分保證。IpIpEpEpEE為了進(jìn)一步提高儀器的測量靈敏度和分辨能力，也為了儀器能更準(zhǔn)確地自動測量波高，本儀器采用導(dǎo)數(shù)極譜法，用微分放大器來取得(di/dEE)一次導(dǎo)數(shù)極譜波和(d2i/dE2E)二次導(dǎo)數(shù)極譜波，分別如圖四和圖五所示。圖四一次導(dǎo)數(shù)極譜波 圖五二次導(dǎo)數(shù)極譜波圖中Ep、Ep為導(dǎo)數(shù)極譜波的波峰電位，波高電流Ip(“后谷”測量 )、Ip(“切線”擬合測量 )在一般情況下仍然與被測離子具有正比關(guān)系。Ip也可用負(fù)峰與其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）間的高差來表示。3.6 波高測量方法極譜波的波高是波峰與其基準(zhǔn)之間的高差。由于本儀器對提供的測試方法都可獲得常規(guī)波、一次導(dǎo)數(shù)波和二次導(dǎo)數(shù)波，因而計(jì)算波高所用的基準(zhǔn)亦有下述三種：3.6.1 “前谷” 正向標(biāo)注波峰之前的負(fù)峰，或負(fù)向標(biāo)注波峰之前的正峰。主要用于計(jì)算常規(guī)波高(見圖三)或二次導(dǎo)數(shù)波高。注意：如在第一個標(biāo)注波峰之前無波谷(負(fù)峰或正峰)，則正向掃描以尋峰窗口左邊框、反向掃描以尋峰窗口右邊框與極譜曲線的交點(diǎn)作為“前谷”。3.6.2 “后谷” 正向標(biāo)注波峰之后的負(fù)峰，或負(fù)向標(biāo)注波峰之后的正峰。主要用于計(jì)算一次導(dǎo)數(shù)波高(見圖四)或二次導(dǎo)數(shù)波高。3.6.3 “切線”(擬合) 正向標(biāo)注波峰前后兩負(fù)峰的切線，或負(fù)向標(biāo)注波峰前后兩正峰的切線。主要用于計(jì)算二次導(dǎo)數(shù)波高(見圖五)或常規(guī)溶出峰波高。使用者應(yīng)根據(jù)測試方法以及實(shí)測的波形，正確地選用上述三種波高基準(zhǔn)。3.7 含量計(jì)算方法本儀器目前可用三種定量方法自動計(jì)算出待測物質(zhì)的濃度含量。3.7.1 標(biāo)準(zhǔn)比較法依據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)成正比的方法來計(jì)算樣品濃度含量。先測量和存儲標(biāo)準(zhǔn)的波高Is，并輸入標(biāo)準(zhǔn)的含量Cs。測量樣品時，其含量Cx即可根據(jù)所測得的波高Iy用公式Cx = CsIy/Is自動計(jì)算出來。本儀器可同時存儲10個標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測。3.7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的辦法來計(jì)算樣品濃度含量。先測量和存儲38個系列標(biāo)準(zhǔn)的波高，并對應(yīng)輸入各標(biāo)準(zhǔn)的含量。然后進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程 Iy = kCx + Io 的回歸系數(shù)k和常數(shù)Io。測量樣品時，其含量Cx即可根據(jù)所測得的波高Iy用公式Cx = (Iy - Io)/k自動計(jì)算出來。本儀器可同時存儲10組系列標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測。3.7.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程并外推的辦法來計(jì)算樣品濃度含量。先測量和存儲樣品及其逐次加入標(biāo)準(zhǔn)后的38個系列波高，并對應(yīng)輸入各次加入后的標(biāo)準(zhǔn)總含量。然后進(jìn)行線性回歸，得到回歸系數(shù)k和常數(shù)Io。樣品含量Cx即可采用外推法（Iy=0）用公式Cx = Io/k自動計(jì)算出來。測量時加入樣品中的標(biāo)準(zhǔn)不應(yīng)明顯改變被測溶液的體積，以免引入較大誤差。本儀器可同時存儲4組系列標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測。3.8 扣除本底樣品物質(zhì)的極譜波是疊加在空白底液的本底曲線之上的。本儀器設(shè)置的扣除本底功能可獲得實(shí)時的不含本底的純樣品極譜波。先測量和存儲空白底液的極譜曲線，然后設(shè)置“扣除本底”為“YES”，設(shè)置“本底曲線”為該空白底液極譜曲線的存儲號。在測量樣品溶液時，微機(jī)即可實(shí)時地逐點(diǎn)扣除本底曲線，使屏幕顯示純樣品的極譜波。受數(shù)據(jù)取值范圍的限制，當(dāng)存儲的本底曲線數(shù)值較大時，扣減后的曲線將會出現(xiàn)限幅而導(dǎo)致波峰數(shù)據(jù)錯誤。為避免出現(xiàn)這種情況，當(dāng)使用“扣除本底”功能時，測量樣品溶液應(yīng)比測量空白底液選擇數(shù)值更大的量程(通常擴(kuò)大2小檔以上)。反演本底曲線可以知道測量空白底液時所選擇的量程。四、 安裝與檢查全套儀器包括主機(jī)(含鍵盤)、顯示器、電極系統(tǒng)和打印機(jī)，它們相互之間的聯(lián)結(jié)全部使用的是專用電纜線，不易插錯。請按照圖六示意圖，將它們聯(lián)結(jié)起來。圖六安裝示意圖4.1 電極系統(tǒng)的安裝本電極系統(tǒng)為三電極滴汞電極系統(tǒng)，請按圖七所示進(jìn)行安裝。4.1.1 用不銹鋼螺釘及墊圈將電極桿固定在電極架底座上。4.1.2 將震動器套入電極桿后固定。4.1.3 將限位桿、汞池托、限位環(huán)順序套入電極桿后固定。圖七電極系統(tǒng)安裝示意圖注：接頭體上無標(biāo)記時，配用毛細(xì)管外徑為44.5接頭體上有標(biāo)記時，配用毛細(xì)管外徑為4.55圖八滴汞電極裝配示意圖圖九震動桿位移量調(diào)整示意圖4.1.4 將輸汞軟管一端小心套入汞池下端，用銅絲扎牢后放在汞池托上。4.1.5 安裝各電極。滴汞電極的安裝見圖八。a.旋松限位桿頭部的螺母，將輸汞軟管穿過其中，再依次將滴汞電極上端的螺母、壓環(huán)套入輸汞軟管，然后將軟管套在接頭體上端的圓錐部，用螺母壓緊。b.將毛細(xì)管套上密封圈后插入接頭體(插到底)，然后套上壓套，用螺母壓緊。c.依次將甘汞電極、鉑電極分別用兩根尼龍?jiān)鷰Юυ诠潭ㄖ?，然后把尼龍?jiān)鷰Ъ舳?。注意兩個電極下端應(yīng)在同一高度上。d.旋松震動桿前端的夾塊螺釘，將毛細(xì)管下端穿過夾塊和電極安裝板對應(yīng)洞孔。注意：不要再旋緊夾塊螺釘去夾住毛細(xì)管，以免影響震動桿動作！(如果采用自備的固體電極或懸汞電極取代滴汞電極進(jìn)行測量，方可旋緊夾塊螺釘去夾持電極。)e.調(diào)整限位桿的高度，使限位桿頭部的下端面與滴汞電極上端螺母相距23cm（兩者不能相碰，以免短路)，并使三只電極的下端處于同一高度上，再旋緊限位桿頭部的螺母，夾緊輸汞軟管。最后水平旋轉(zhuǎn)限位桿，使滴汞電極處于垂直狀態(tài)。4.1.6 將汞池降到最低位置(限位桿處)，把分析純汞緩慢倒入汞池，同時觀察輸汞軟管兩端及毛細(xì)管密封處有無漏汞的現(xiàn)象，然后緩慢升高汞池，反復(fù)用力擠壓輸汞軟管，排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡，使汞滴從毛細(xì)管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸餾水覆蓋汞的表面，蓋上汞池蓋。最后將汞池降到限位桿處(注意觀察汞滴不再自由滴落)固定備用。加汞時(建議把電極架放入塑料桶內(nèi))注意謹(jǐn)慎操作，不要把汞散落地面。4.1.7 安裝震動器上各電極的引線(初次安裝時請小心用力，以免折斷電極)。a.頭部有一黃色塑料導(dǎo)管的引線或黃色引線插在滴汞電極插頭上。b.頭部有一紅色塑料導(dǎo)管的引線或紅色引線插在甘汞電極插頭上。c.另一根引線插在鉑電極插頭上。4.1.8 將隨機(jī)附帶的電極系統(tǒng)電纜線的9足插座插在震動器下面的插頭上，電纜線另一頭的15足插頭插在主機(jī)后面板的“電極系統(tǒng)”插座上。4.1.9 使用限位環(huán)上限定位測量時的汞池位置，可使每天(每次)測試時汞柱高度保持基本一致，將給測試工作帶來方便。4.1.10 更換毛細(xì)管時一定要降低汞池位置，然后把滴汞電極從震動器上拆下慢慢舉過汞池高度，讓毛細(xì)管內(nèi)的汞全部吸出后，再按圖八所示謹(jǐn)慎操作更換毛細(xì)管。之后，反復(fù)用力擠壓輸汞軟管，務(wù)必排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡。4.1.11 震動器震動力量在出廠前已調(diào)整好，一般情況下用戶不必再作調(diào)整。如果必須調(diào)整，可按圖九調(diào)整震動桿的位移量(一般為0.3mm左右)。a.取下震動器上的螺釘，打開震動器蓋。b.將兩個緊固螺釘松開，一面均勻微調(diào)另兩個調(diào)整螺釘，一面用手推按震動桿試試改變后的位移量是否達(dá)到要求，然后再把兩個緊固螺釘均勻地固緊。c.聯(lián)結(jié)好電極系統(tǒng)電纜線開機(jī)試試震動力量是否滿足要求，再裝好震動器蓋。注意不要把震動桿的位移量調(diào)整得過大，以免測試時震動毛細(xì)管給溶液帶來太久的擾動而影響測量重現(xiàn)性。4.1.12 震動器是受儀器主機(jī)內(nèi)的滴汞同步繼電器控制的。當(dāng)“其它參數(shù)”菜單中“震動電極”項(xiàng)設(shè)置為“YES”后，儀器在每次掃描結(jié)束時輸出一個12V的脈沖電壓，加在震動器內(nèi)的電磁線圈上，吸動震動桿震落毛細(xì)管下端口的汞滴，強(qiáng)迫汞滴生長周期與儀器掃描周期取得同步。4.2 顯示器安裝顯示器按照隨機(jī)配套的顯示器使用說明裝配好底座，置于主機(jī)上。請了解各調(diào)節(jié)旋鈕的作用，待整機(jī)通電后再進(jìn)行調(diào)整。4.3 打印機(jī)安裝打印機(jī)按照隨機(jī)配套的惠普打印機(jī)用戶指南細(xì)心安裝。請仔細(xì)閱讀該說明書，熟悉打印機(jī)的操作。打印機(jī)所附磁盤軟件是用于通用電腦的，有條件的用戶可安裝上(包括DOS打印)。本儀器已自配有打印軟件，具有文本和圖形交叉打印的功能，僅適用于配套惠普打印機(jī)并使用黑色墨頭(彩色墨頭不打印)。在一頁紙上打印多組數(shù)據(jù)和圖形時，中途不要關(guān)閉打印機(jī)電源。在儀器的“其他參數(shù)”菜單中可以設(shè)置打印功能。建議“打印質(zhì)量”為草稿(DQ)，已能滿足一般需要。高質(zhì)量(HQ)費(fèi)墨！4.4 儀器自檢把儀器各部分安裝聯(lián)結(jié)妥當(dāng)后，即可進(jìn)行儀器自檢。請按以下步驟操作儀器。4.4.1 依次接通主機(jī)和顯示器電源，應(yīng)能聽到“嘟嘟”聲。稍等片該后調(diào)節(jié)顯示器的“亮度”和“對比度”旋鈕，使屏幕上顯現(xiàn)的文字圖形有合適的明暗層次(應(yīng)能區(qū)分暗、亮、閃爍、增亮)。顯示器后部的兩個調(diào)節(jié)鈕，可以分別改變顯示區(qū)域的高度和左右平移圖形，必要時可作調(diào)整。這時在屏幕中部通信錄的下方應(yīng)顯示閃爍背景的日期。請用數(shù)字鍵依次輸入現(xiàn)在的年-月-日( * * - * * - * * )。4.4.2 按 ENT 鍵后儀器進(jìn)入確定(運(yùn)行)方式的狀態(tài)，屏幕顯示“運(yùn)行方式”菜單。請選擇“正弦掃描自檢”，按 YES 鍵后儀器進(jìn)入預(yù)置(方法)參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“正弦掃描自檢”的參數(shù)菜單。按 曲線 鍵儀器進(jìn)入預(yù)置(曲線)參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“曲線參數(shù)”菜單。按 其它 鍵儀器進(jìn)入預(yù)置(其它)參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“其它參數(shù)”菜單。請瀏覽一下各個參數(shù)菜單，但暫時不要改變參數(shù)值。4.4.3 按 運(yùn)行 鍵后儀器進(jìn)入模擬的測試運(yùn)行狀態(tài)，主要參數(shù)顯示在屏幕的上、下部，在中部的座標(biāo)網(wǎng)格上，將每間隔2s(靜止時間)繪制一條5Hz(掃描速率)的正弦曲線(若曲線上下部有切頂，可按 調(diào)零 、 、 YES 鍵調(diào)整),重復(fù)4次(掃描次數(shù))。接著繪制一條平均曲線(增亮實(shí)線)后停止運(yùn)行，儀器進(jìn)入確定(波高測量)算法狀態(tài)。4.4.4 按 鍵，在“波高基準(zhǔn)”參數(shù)項(xiàng)下將輪換出現(xiàn)“前谷”、“后谷”、“切線”供選擇。此處選擇“切線”量峰算法。4.4.5 按 YES 鍵儀器進(jìn)入處理數(shù)據(jù)狀態(tài)，開始智能尋峰、切線擬合、自動測量波高。同時在屏幕上繪制精細(xì)的座標(biāo)網(wǎng)格，并在上面繪出平均曲線(增亮實(shí)線)，標(biāo)注波峰，繪出擬合切線(閃爍線)和顯示出尋峰窗口。最后在屏幕右部“波峰數(shù)據(jù)”菜單中依次列出各標(biāo)注峰的電位值和波高電流值。之后儀器進(jìn)入選擇操作的狀態(tài)。4.4.6 按 鍵可以平移尋峰窗口(按數(shù)字鍵可以預(yù)置步進(jìn)量(2n)，再按 YES 或 復(fù)原 鍵后，儀器重復(fù)4.4.5的操作。4.4.7 按 打印 鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底大網(wǎng)格重畫一遍(使打印出的圖形便于觀看)后，進(jìn)入準(zhǔn)備打印前的設(shè)定編號狀態(tài)。請接通打印機(jī)，裝好打印紙，按數(shù)字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵設(shè)定打印編號后，儀器進(jìn)入輸出打印狀態(tài)，并啟動打印機(jī)打印屏幕顯示內(nèi)容。打印內(nèi)容傳送完后，打印編號自動加1，儀器回到選擇操作的狀態(tài)，即可進(jìn)行下面的操作。4.4.8 按 退回 鍵后再按 存儲 鍵，儀器進(jìn)入存儲選擇狀態(tài)。選擇“存儲內(nèi)容”菜單中的“極譜曲線數(shù)據(jù)”項(xiàng)，按 YES 鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備存儲曲線狀態(tài)，選擇“曲線編碼”菜單中任何一項(xiàng)鍵入自定的數(shù)字編碼后按 ENT 鍵，當(dāng)前的曲線(包括測試方法和全部參數(shù))即存入選中的曲線號中。之后，儀器返回選擇操作狀態(tài)。4.4.9 按 復(fù)位 鍵使儀器返回到設(shè)定日期狀態(tài)，再按 YES 鍵進(jìn)入確定(運(yùn)行)方式狀態(tài)。選擇菜單中的“反演庫存曲線”項(xiàng)，按 YES 鍵進(jìn)入選擇曲線狀態(tài)。在菜單中應(yīng)有4.4.8操作存入的曲線編碼，選擇該項(xiàng)。按 YES 鍵進(jìn)入預(yù)置(曲線)參數(shù)狀態(tài)，再按 運(yùn)行 鍵儀器反演曲線，存儲的曲線(包括測試方法和主要參數(shù))將會顯示在屏幕上。然后按 YES 鍵，儀器將按4.4.5相同的方式運(yùn)行，并顯示同樣的圖形。4.4.10 上述各項(xiàng)檢查無誤，表明主機(jī)工作基本正常，儀器通過了自檢。電極系統(tǒng)的工作及方法參數(shù)的設(shè)置調(diào)整是否正常，可在后面的使用練習(xí)中得到檢查。五、 使用方法在聯(lián)機(jī)實(shí)測前，請熟悉主機(jī)的各種功能、菜單和操作。建議操作者單獨(dú)啟動主機(jī)(預(yù)存有示范數(shù)據(jù)和曲線)，反復(fù)練習(xí)、操作。下面敘述儀器的主要功能、菜單。5.1 運(yùn)行方式菜單此菜單里目前列有6項(xiàng)，確定儀器的運(yùn)行方式。5.1.1 使用當(dāng)前方法每當(dāng)儀器由預(yù)置參數(shù)狀態(tài)進(jìn)入測試運(yùn)行狀態(tài)時，工作參數(shù)區(qū)的當(dāng)前實(shí)驗(yàn)參數(shù)都會自動儲存在機(jī)內(nèi)當(dāng)前方法存儲區(qū)中。當(dāng)下次開機(jī)或復(fù)位時，當(dāng)前方法存儲區(qū)中的參數(shù)又會自動裝入工作參數(shù)區(qū)。選此項(xiàng)，即是使用先前的實(shí)驗(yàn)參數(shù)繼續(xù)進(jìn)行測試。5.1.2 調(diào)用庫存方法調(diào)用操作者編碼儲存在方法庫中的實(shí)測方法，進(jìn)行測試。5.1.3 新建測試方法由儀器出廠提供的極譜法(目前有線性掃描極譜法，線掃溶出伏安法，線掃循環(huán)伏安法)中選擇一種測試方法，自己預(yù)置參數(shù)進(jìn)行測試。5.1.4 反演庫存曲線調(diào)出操作者編碼儲存在曲線庫中的實(shí)測曲線，演示計(jì)算或重新處理。5.1.5 處理庫存數(shù)據(jù)調(diào)出操作者儲存在數(shù)據(jù)庫中的實(shí)測樣品數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)處理和列表打印。5.1.6 正弦掃描自檢使用正弦掃描模擬測試的方法，自檢儀器的主機(jī)。(不能用于測量)5.2 方法參數(shù)菜單由于測試方法不同，此菜單部分參數(shù)項(xiàng)不一樣。5.2.1 導(dǎo)數(shù)導(dǎo)數(shù)極譜法設(shè)定。0-常規(guī)極譜，1-一次導(dǎo)數(shù)，2-二次導(dǎo)數(shù)。5.2.2 量程極譜電流測量靈敏度大量程(10的方次)設(shè)定。5.2.3 掃描次數(shù)一次測量的重復(fù)掃描次數(shù)。5.2.4 掃描速率極化電位的掃描速率。5.2.5 起始電位極譜掃描電壓的起始電位，即屏幕顯示的“原點(diǎn)電位”Eo。5.2.6 終止電位極譜掃描電壓的終止電位。(起始電位至終止電位為掃描區(qū)間)5.2.7 清洗電位清洗電極的相對電位。(向掃描區(qū)間外偏離終止電位的幅度)5.2.8 富集電位電解富集的相對電位。(向掃描區(qū)間外偏離起始電位的幅度)5.2.9 清洗時間(攪拌)清洗電極的時間。5.2.10 富集時間(攪拌)電解富集的時間。5.2.11 靜止時間汞滴生長時間或靜止平衡時間。5.3 其它參數(shù)菜單此菜單里目前列有8項(xiàng)，把那些不經(jīng)常需要改變的儀器參數(shù)集中在這里。5.3.1 含量單位濃度含量使用的單位。(隱含體積單位）5.3.2 提前電位掃描電位的提前量。把掃描開始時的干擾電流移出顯示區(qū)。5.3.3 自動校零設(shè)定是否自動補(bǔ)償掃描開始時的前期電流和電容電流，自動校準(zhǔn)零位。5.3.4 震動電極設(shè)定每次掃描結(jié)束后是否自動敲擊工作電極。使用滴汞電極時應(yīng)置為“YES”，換用固體電極或懸汞電極時應(yīng)置為“NO”。5.3.5 座標(biāo)網(wǎng)格設(shè)定測量顯示和打印時是否需要座標(biāo)網(wǎng)格。5.3.6 打印質(zhì)量設(shè)定高質(zhì)量(HQ)、正常質(zhì)量(NQ)或草稿質(zhì)量(DQ)打印方式。5.3.7 打印比例設(shè)定打印出的數(shù)據(jù)或圖形的大小比例。5.3.8 圖形倍高設(shè)定打印出的圖形幅面在高度方向上是否需要加倍。5.4 曲線參數(shù)菜單此菜單里目前列有8項(xiàng)，主要用于設(shè)定極譜曲線采集、處理、顯示過程中的一些參數(shù)。5.4.1 尋峰窗寬設(shè)定在采集的極譜曲線中智能尋峰的電位寬度。5.4.2 最小峰高設(shè)定智能尋峰中的最小峰峰值(滿量程的百分比)。小于此值的波峰予以忽略，不予標(biāo)定。5.4.3 數(shù)字濾波設(shè)定在測試采集或反演重現(xiàn)極譜曲線過程中滑動平均值濾波的系數(shù)n（2n+1點(diǎn)平均）。5.4.4 本底曲線設(shè)定被作為本底曲線而預(yù)先存儲在庫曲線中的曲線號，用于扣除本底。5.4.5 扣除本底設(shè)定測試采集或反演重現(xiàn)的極譜曲線是否扣除本底曲線。5.4.6 平均曲線設(shè)定是否對重復(fù)掃描采集的多根極譜曲線進(jìn)行逐點(diǎn)平均。在定量測試時通常應(yīng)置為“YES”。若置為“NO”，屏幕將保留所有的極譜曲線，波峰數(shù)據(jù)為第一根曲線的數(shù)據(jù)。5.4.7 數(shù)字微分設(shè)定是否疊加顯示采集或反演的極譜曲線的數(shù)字微分曲線。5.4.8 波峰反相設(shè)定是否顛倒顯示極譜曲線。5.5 定量方法菜單此菜單里目前列有3項(xiàng)，供選擇濃度含量自動計(jì)算所采用的計(jì)算方法。5.5.1 標(biāo)準(zhǔn)比較法也叫波高比較法。依據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)成正比的方法來計(jì)算樣品濃度。5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法也叫工作曲線法、校準(zhǔn)曲線法。依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的辦法來計(jì)算樣品濃度。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法也叫加入標(biāo)準(zhǔn)法。此方法因加入標(biāo)準(zhǔn)的方式不同而有多種計(jì)算法，本儀器采用外推法。依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的辦法來計(jì)算樣品濃度。5.6 存儲內(nèi)容菜單此菜單里目前列有3項(xiàng)，被選中的項(xiàng)目將存儲在機(jī)內(nèi)記憶芯片里，斷電也不會丟失，可長期保存。5.6.1 標(biāo)準(zhǔn)波峰數(shù)據(jù)存儲數(shù)據(jù)處理后的波峰電位和波高電流值，用來建立標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行線性回歸分析和濃度計(jì)算。5.6.2 極譜曲線數(shù)據(jù)存儲數(shù)據(jù)處理后的極譜曲線(包括全部實(shí)驗(yàn)參數(shù))作為庫曲線，以便扣除本底或反演計(jì)算。5.6.3 測試方法參數(shù)存儲當(dāng)前的全部實(shí)驗(yàn)參數(shù)作為庫方法，以便日后測量同樣的物質(zhì)時，可直接調(diào)用庫方法(已設(shè)置好全部實(shí)驗(yàn)參數(shù))進(jìn)行傻瓜式操作。5.7 顯示參數(shù)的說明5.7.1 在顯示量程、電流、含量等帶有10的方次的數(shù)字時，為了方便，用“e”代表“10”，其后的數(shù)字表示方次。5.7.2 “標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下顯示了兩個參數(shù)，“#”號前面的數(shù)字，表示的是標(biāo)準(zhǔn)的代號(定量方法用標(biāo)準(zhǔn)比較法時)或標(biāo)準(zhǔn)系列的組號(定量方法用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法時)，后面的數(shù)字，表示的是已儲存的標(biāo)準(zhǔn)總數(shù)。5.7.3 “樣品數(shù)據(jù)”項(xiàng)下顯示了兩個參數(shù)，“#”號前面的數(shù)字，表示的是樣品的分組號，后面的數(shù)字，表示的是已儲存的樣品總數(shù)。5.7.4 “扣除本底”項(xiàng)下顯示數(shù)字和“#”號時，該數(shù)字表示的是被作為本底曲線而扣除的庫存極譜曲線號。5.7.5 “最小峰高”項(xiàng)下的數(shù)字，表示的是相對于電流(縱)座標(biāo)滿刻度的百分?jǐn)?shù)，尋峰時峰峰值小于該數(shù)值的小峰將被當(dāng)作干擾而丟棄。5.7.6 “數(shù)字濾波”項(xiàng)下的數(shù)字，表示對極譜曲線的平滑程度。數(shù)字大濾波好，分辨力低；數(shù)字小濾波差，分辨力高。5.7.7 “數(shù)字微分”項(xiàng)下顯示“YES”時，顯示極譜曲線的同時，還將用虛線顯示它的軟件微分曲線，以供使用者了解高一次的導(dǎo)數(shù)極譜波情況。5.7.8 “反向掃描”項(xiàng)下顯示“YES”時，儀器掃描反向，從終止電位向起始電位方向掃描，即從屏幕座標(biāo)的右邊向左掃描。5.7.9 “零位”項(xiàng)下的數(shù)字，表示極譜曲線的零點(diǎn)位置，其最大調(diào)節(jié)量為4094。在調(diào)節(jié)零位時，屏幕將顯示一根水平的調(diào)零基準(zhǔn)線，它的相對移動量，指示了調(diào)整后的極譜曲線上下位移量。5.7.10 “補(bǔ)償”項(xiàng)下的數(shù)字，表示對常規(guī)極譜曲線的斜度補(bǔ)償量，其最大調(diào)節(jié)量為4094。調(diào)節(jié)補(bǔ)償時，常規(guī)極譜波基線傾斜可得到校正。需要注意的是斜度補(bǔ)償會改變常規(guī)波的波峰數(shù)據(jù)，對標(biāo)準(zhǔn)和樣品應(yīng)使用同樣的補(bǔ)償量。5.8 注意事項(xiàng)5.8.1 如果儀器測試時極譜曲線呈一根直線(高靈敏度量程亦如此)而儀器自檢正常，通常是電極系統(tǒng)和電極電纜方面的問題。請檢查毛細(xì)管是否在滴汞，滴汞電極和甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路，三根電極電纜是否插錯、斷線等。每當(dāng)更換了毛細(xì)管后，請?jiān)诳拷喂姌O處反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管，務(wù)必排除滴汞電極不銹鋼接頭體中的全部氣泡。如果電極電纜插頭斷線，可旋開插頭重新焊接。5.8.2 如果毛細(xì)管下端洞口被堵塞，可將其在溶液中浸泡一段時間，然后反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管，使汞滴能自由滴落。實(shí)在不行，可將毛細(xì)管下端堵塞處截去一小段(切口應(yīng)整齊)或更換一根新的毛細(xì)管。5.8.3 測量時三支電極應(yīng)置于電解池中部，不能與電解池壁相碰，以免影響測試的重現(xiàn)性。5.8.4 電極系統(tǒng)應(yīng)放置于不受外界震動影響的堅(jiān)固的工作臺上。儀器工作時應(yīng)避免外界的震動，以免影響測試的重現(xiàn)性。對低含量物質(zhì)的測定尤其應(yīng)注意。5.8.5 在采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測量樣品濃度含量時，應(yīng)把未加標(biāo)準(zhǔn)的樣品極譜曲線存儲起來，測試完加標(biāo)系列及線性回歸后，再使用“反演庫存曲線”的運(yùn)行方式(不要改變參數(shù)值)，反演樣品曲線并計(jì)算濃度含量。5.8.6 在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法存儲標(biāo)準(zhǔn)波峰數(shù)據(jù)時，(除了選擇波峰數(shù)據(jù)外)應(yīng)使用數(shù)字鍵設(shè)定存儲在哪個標(biāo)準(zhǔn)組號中。采用標(biāo)準(zhǔn)比較法時無須此項(xiàng)操作。5.8.7 使用 CLR 鍵刪除不需要的標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)有兩種方法：a.在儀器處于核查數(shù)據(jù)的狀態(tài)時，可逐一刪除選中的單個標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)。b.在儀器處于存儲標(biāo)準(zhǔn)或存儲樣品的狀態(tài)時，可一次性刪除選中(“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”或“樣品數(shù)據(jù)”項(xiàng)下)組號內(nèi)的全部標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)。注意：已被刪除的數(shù)據(jù)不能再復(fù)原，因此在執(zhí)行刪除操作前，請仔細(xì)校核。5.8.8 本儀器的測試方法不再分設(shè)陰極化和陽極化。實(shí)際測量中，由“起始電位”和“終止電位”的電位高低決定了試樣在電極上的氧化(陽極化)或還原(陰極化)反應(yīng)。起始電位高于終止電位，從左往右掃描是陰極化，反掃是陽極化，屏幕坐標(biāo)格的電位座標(biāo)用負(fù)值表示；起始電位低于終止電位，從左往右掃描是陽極化，反掃是陰極化，電位座標(biāo)用正值表示。在測試運(yùn)行中按 F2 鍵，可以改變掃描方向。5.8.9 本儀器的電位掃描幅度由“終止電位”和“起始電位”的差值來設(shè)定，不再是500mV的固定值。掃描幅度單元素測量時可設(shè)置窄些，多元素測量應(yīng)設(shè)置寬些。5.8.10 使用滴汞電極測量時應(yīng)正確設(shè)置掃描參數(shù)，使儀器掃描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震動器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期決定于毛細(xì)管孔徑，并可用升降汞池的位置來調(diào)整；而儀器的掃描周期由靜止時間和掃描時間之和決定。掃描時間可由掃描幅度除以掃描速率得到，儀器在“測試運(yùn)行”期間亦會顯示。5.8.11 本儀器僅在“測試運(yùn)行”期間才接通參比(甘汞)電極和輔助(鉑)電極，這樣可避免測試前的電極反應(yīng)所帶來的影響。5.8.12 當(dāng)“震動電極”置為“YES”(使用滴汞電極測量)時，每次測量的重復(fù)掃描次數(shù)比設(shè)置的掃描次數(shù)多一次，數(shù)據(jù)處理亦將第一條極譜曲線丟棄不用，這是因?yàn)樵撉€與后繼的曲線略有偏差。5.8.13 經(jīng)數(shù)據(jù)處理后能標(biāo)定的波峰應(yīng)滿足智能尋峰的三個條件：“波峰電位”和“波高基準(zhǔn)”都在尋峰窗口中，并且峰峰值大于“最小峰高”。如果使用者需要的波峰沒有標(biāo)定，可以平移尋峰窗口，改變尋峰窗寬或最小峰高參數(shù)，來重新標(biāo)定。5.8.14 在“存儲極譜曲線數(shù)據(jù)”或“存儲測試方法參數(shù)”時，若要存儲在已設(shè)有編碼的號數(shù)下，應(yīng)先用 CLR 鍵刪除原有編碼，才能重新鍵入編碼存入。當(dāng)然，新的數(shù)據(jù)將把原來的數(shù)據(jù)覆蓋了。5.8.15 如果采用“扣除本底”的功能進(jìn)行濃度定量，應(yīng)先存儲空白底液的極譜曲線，然后將“本底曲線”參數(shù)置為空白底液曲線的存儲號，“扣除本底”參數(shù)置為“YES”，并適當(dāng)增大量程后，再按照“5.9 使用練習(xí)”中類同的方法進(jìn)行測量。5.8.16 在采用“扣除本底”的功能進(jìn)行濃度定量時，屏幕除了用亮實(shí)線顯示扣減本底后的極譜曲線，還用黑虛線顯示未扣減的原始極譜曲線。測量時應(yīng)注意這兩種曲線(要定量的那一段電位區(qū)范圍的曲線)均不得出現(xiàn)上下限幅的情況，否則將會引起波峰數(shù)據(jù)的錯誤。如果出現(xiàn)上述情況，可調(diào)節(jié)零位或增大量程。5.8.17 本儀器中固化的打印軟件是按照惠普“PCL指令系統(tǒng)”編制的。該軟件默認(rèn)打印機(jī)的生產(chǎn)廠參數(shù)值和A4幅面紙張。若在通用電腦上使用配套打印機(jī)并改變過生產(chǎn)廠參數(shù)值，有可能在本儀器上出現(xiàn)不正常的打印。發(fā)生這種情況時，只須在本儀器的“其他參數(shù)”菜單中重新設(shè)置打印功能即可恢復(fù)正常，或在安裝有“DJPMenu軟件”的通用電腦上，(默認(rèn)國家選擇“英國”并用F4鍵)復(fù)位原生產(chǎn)廠參數(shù)值。5.8.18 測量某種物質(zhì)時，應(yīng)該選擇適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備溶液，使被測物質(zhì)在這種底液中的極譜波靈敏度高又不易受干擾。使用者可在說明書后的附錄和其他有關(guān)文獻(xiàn)資料中查找。向上級業(yè)務(wù)部門咨詢或向同行學(xué)習(xí)可獲得更為實(shí)用的方法。5.9 使用練習(xí)對于初次使用本儀器的操作者，請按下述步驟制備試驗(yàn)溶液(或采用自己熟悉的標(biāo)準(zhǔn)溶液)反復(fù)做幾次試驗(yàn)性測試，以便盡快熟悉和掌握本儀器的使用方法。5.9.1 制備試驗(yàn)溶液建議試劑用分析純試劑，稀釋溶液的水用二次蒸餾水，稱樣分析天平的誤差小于萬分之一，容量瓶、吸液管等均為一等品。先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿，再用重鉻酸鉀洗液洗凈，然后用一次蒸餾水沖洗78次，再用二次蒸餾水沖洗34次，放入烘烤箱內(nèi)在100溫度下干燥后備用。a.制備 110-3 mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純金屬鎘0.1124g于100ml燒杯中，加濃鹽酸5ml、濃硝酸1ml，加熱使鎘全部溶解，蒸至近干。再加濃鹽酸1ml，加熱蒸至近干后再加濃鹽酸10ml，移入1000ml容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。b.制備 1mol/l 氨氯化銨底液(簡稱氨底液)稱取53.4g優(yōu)級純氯化銨于1000ml燒杯中，加500ml二次蒸餾水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析純濃氨水，10g分析純無水亞硫酸鈉，搖動溶液使亞硫酸鈉完全溶解，再加新配制的0.1%的動物膠10ml，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。c.制備 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 鎘溶液準(zhǔn)確吸取 110-3mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml燒杯中，加熱蒸至近干，加入氨底液溶解殘?jiān)?，移?00ml容量瓶中，用氨底液稀釋至刻度并搖勻，即配制成110-4mol/l 的鎘溶液。再用 110-4mol/l 鎘溶液和氨底液稀釋配制 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 鎘溶液。5.9.2 設(shè)定測試方法、參數(shù)和定量方法接通電源輸入日期后，依次進(jìn)入各個菜單選擇和設(shè)定：運(yùn)行方式新建測試方法，新建測試方法線性掃描極譜法，導(dǎo)數(shù)0，量程3，掃描次數(shù)4，掃描速率500，起始電位-300，終止電位-1300，靜止時間5(配合毛細(xì)管)，含量單位ug，提前電位50，自動校零YES，震動電極YES，座標(biāo)網(wǎng)格YES，尋峰窗寬400，最小峰高1，數(shù)字濾波3，本底曲線0，扣除本底NO，平均曲線YES，數(shù)字微分NO，波峰反相NO，定量方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法(比如0#)。5.9.3 測量 210-6mol/l 鎘溶液將汞池升高，把盛有試驗(yàn)溶液的電解池套入電極(電極插入溶液)，固定好位置，觀察汞滴的自由滴落周期應(yīng)大于靜止時